实验一、粘度法测定高聚物分子量.ppt

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1、实验一、粘度法测定高聚物分子量,一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,实验目的,1.测定线型高聚物聚乙烯醇的相对分子质量的平均值； 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定粘度的方法。,实验原理,相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一，在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。它不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到高聚物的物理性能。 一般情况，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103107之间，通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。,测定高聚物相对分子质量的方法很多，其

2、中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作方便、适用范围广（分子量104107）、有相当好的精确度。 测定粘度的方法主要有：毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；落球法（测定圆球在液体里下落速度）；旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）等，而测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。,但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法，因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定。因高聚物、溶剂、相对分子质量范围、温度等不同，就有不同的经验公式。,高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：

3、溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。,实践证明：在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有 ，粘度增加的分数叫增比粘度 式中： 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后，纯溶剂与高聚物分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。,随溶液浓度C而变化， 与C的比值 称为比浓粘度。 仍随C而变化，但当C0，也就是溶液无限稀时， 有一极限值，即：,称为特性粘度，它主要反映无限稀溶液中高聚物分

4、子与溶剂分子之间的内摩擦。因在无限稀溶液中，高聚物分子相距较远，它们之间的相互作用可忽略不计。,根据实验，在足够稀的溶液中有：,0 C g/100ml,当高聚物、溶剂、温度等确定以后，值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：,式中：M-高聚物相对分子质量的平均值； K-比例常数； -与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。,当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：,式中：为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几

5、何形状有关的常数，r/l1时，可取 m=1。,对某一指定的粘度计而言，令 ， ，则上式可写为：,式中100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求,药品仪器,1. 乌氏粘度计；2. 恒温水槽一套；3. 秒表；4. 移液管、吸耳球、容量瓶等；5. 0.5g/100ml聚乙烯醇溶液、正丁醇(AR)；6. 等等。,乌氏粘度计,C B A,a,b,G,E,D,F,（实物图片）,用蒸馏水清洗三次以上，并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况。用电风吹吹干乌氏粘度计，关键是毛细管内的水份。在测定蒸馏水（纯溶剂）时，可以不吹干。,本步骤关键是：,调节接触温度计至

6、25或30（以玻璃温度计上的温度为准）,用100ml的容量瓶装上蒸馏水，放置恒温槽内恒温15min以上，则可以用它测定蒸馏水的粘度。,把乌氏粘度计固定在铁架上，放入恒温槽中，恒温水浸没至粘度计的a线以上。从恒温槽中的容量瓶内吸取10ml蒸馏水，从乌氏粘度计的管注入，再恒温15min。恒温15min后，用手按住管，吸耳球放在管口，把溶液吸至球，然后放开。当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过.5秒，否则重测。,同理，用移液管吸取10ml已配好的0.5g/100ml的聚乙烯醇溶液，从粘度计A管注入，再滴加2滴正丁醇，恒温20m

7、in。恒温20min后，用手按住管，吸耳球放在管口，把溶液吸至球，然后放开。当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过1秒，否则重测。,测定完浓度0.5g/100ml的溶液后，用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的蒸馏水2ml从A管加入，按住C管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。测定方法如上。依次加蒸馏水3ml、5ml、10ml,分别测量不同浓度的t值。,实验数据记录,实验日期： ；恒温槽恒温温度： 。,数据处理,1.计算 ；2.作 图； 3.确定 值；4.计算聚乙烯醇相对分子质量；5.文献值。,计算,其中：25 时，K=

8、2.0010-4，=0.76； 30 时，K=6.6610-4，=0.64。,文献值：,温度对PVA溶液粘度的影响,实验结果与讨论,结果：实测值为M=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？,注意事项：,1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度r在2.01.2之间； 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为0.05；,3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，

9、应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以sp/CC曲线且由截距求值；,思考题,1.在乌氏粘度计中管的作用是什么？能否将管去掉，为什么？ 2.高聚物溶液的r、sp、sp/C和有什么联系和区别？从溶液的内摩擦的角度考虑，上述4个量各反映了什么内摩擦作用？ 3.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度计毛细管的粗细有何影响？ 4.为什么当C0时，lim(sp/C )=lim(ln/C)？ 5.特性粘度就是溶液无限稀释时

10、的比浓粘度，它和纯溶剂的粘度0是否一样？为什么要用来测求高聚物的相对分子质量？,重点难点,重点：粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。 难点：乌氏粘度计的使用方法。,加强实践教学提高创新能力,乌氏粘度计,实验二、电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度,实验目的,1. 了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。2. 掌握DDS-11A型电导率仪的使用方法。3. 用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。,实验原理,表面活性剂 能使水的表面张力(是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力)明显降低的物质称为表面活性剂。这类物质含有亲水（极性）基团和亲油（非极性）基团。,表面活性剂

11、,离子型,阴离子型如CH3(CH2)11SO4Na ,阳离子型如C12H25N (CH3)3Cl,非离子型如聚氧乙烯类 R-O-(CH2CH2O-)n-H ,实验原理,2. 临界胶束浓度(critical micelle concentration) 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性剂的分子把亲油基团靠拢而结合成很大的集团，称为胶束。 表面活性剂在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。,实验原理,图1 胶束形成过程示意图,实验原理,以胶束形式存在于水中

12、的表面活性物质是比较稳定的。随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球星胶束还可能转变成棒形胶束，以致层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。,实验原理,3. 临界胶束浓度的测定 在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,如图2所示。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。,实验原理,实验原理,实验原理,浓度/mol.L-1图2 25时十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系,实验原理,本实验利用DDS-11A型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率(也可换算成摩尔

13、电导率),并作电导率(或摩尔电导率)与浓度的关系图,从图中的转折点即可求得临界胶束浓度(参见图3)。,实验原理,对于电解质溶液，其导电能力大小由电导G(电阻的倒数)来确定,电导 与导体的截面积成正比，与导体的长度成反比， 为电导电极常数，单位m,电导的单位为 或,实验原理,电导率,比例系数 称为电导率。,电导率相当于单位长度、单位截面积导体的电导,电导的单位是 或,电导率也就是电阻率的倒数：,实验原理,摩尔电导率,在相距为单位距离的两个平行电导电极之间，放置含有1 mol电解质的溶液，这时溶液所具有的电导称为摩尔电导率,是含有1 mol电解质的溶液的体积，单位为 ， 是电解质溶液的浓度，单位为

14、 。,摩尔电导率的位为,实验原理,摩尔电导率与浓度的关系,由于溶液中导电物质的量已给定，都为1mol，所以，当浓度降低时，粒子之间相互作用减弱，正、负离子迁移速率加快，溶液的摩尔电导率必定升高。,不同的电解质，摩尔电导率随浓度降低而升高的程度也大不相同。,实验原理,与电解质性质有关的常数,随着浓度下降， 升高，通常当浓度降至 以下时， 与 之间呈线性关系。德国科学家Kohlrausch总结的经验式为：,强电解质的 与c的关系,无限稀释摩尔电导率,实验原理,实验原理,图3 十二烷基硫酸钠水溶液电导率与浓度的关系,实验原理,实验仪器试剂,DDS-11A电导率仪一台；DJS-1型电导电极一支；78-

15、1型磁力加热搅拌器1台；烧杯100mL(干燥)2只；25mL移液管2支；50mL移液管2支；25mL滴定管（酸式）1支,仪器：,试剂：十二烷基硫酸钠(0.0200 、0.010、0.002) mol/L,了解和熟悉DDS-11A型电导率仪的构造和使用注意事项（1）打开电源开关，仪器进入测量状态。（2）设置参数方法如下： 按“电极常数”键仪器显示“电极常数”符号，屏幕闪烁并显示电极常数，按“升或降”键可选择四种电极常数。然后按“确认”键，这时屏幕下面小数字闪烁，然后按“确认”键(常数10的电极将电极常数10后设置；常数0.1的电极将电极常数10后设置；常数0.01的电极将电极常数100后设置),

16、实验步骤,按“温度设置”键仪器屏幕闪烁，表明进行溶液温度设置，按“升、降”键设置到溶液的温度，然后按“确认”键，仪器显示测量进入测量状态。（3）测量 仪器在测量状态下，将清洗过的电极浸入溶液中，此时显示数值即为被测溶液的电导率值。,实验步骤,2. 溶液电导率的测量（1）移取0.002mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入1#烧杯中。（2）将电极用电导水淋洗，用滤纸小心擦干（千万不可擦掉电极上所镀的铂黑），插入仪器的的电极插口内，旋紧插口螺丝，并把电极夹固好，小心的浸入烧杯的溶液中。打开搅拌器电源，选择适当速度进行搅拌（不可打开加热开关），待示数稳定之后，读取电导率。然后依次向烧杯中

17、滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液1、4、5、5、5mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值。,实验步骤,2. 溶液电导率的测量（1）移取0.002mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入1#烧杯中。（2）将电极用电导水淋洗，用滤纸小心擦干（千万不可擦掉电极上所镀的铂黑），插入仪器的的电极插口内，旋紧插口螺丝，并把电极夹固好，小心的浸入烧杯的溶液中。打开搅拌器电源，选择适当速度进行搅拌（不可打开加热开关），待示数稳定之后，读取电导率。然后依次向烧杯中滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液1、4、5、5、5mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值各溶

18、液平行测定三次。,实验步骤,（3） 取出电极，用电导水淋洗，擦干。（4）另取0.010mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入2#烧杯中。插入电极进行搅拌，待示数稳定后读取电导率值。然后依次向烧杯中滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液8、10、10、15mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值各溶液平行测定三次。3. 实验结束，关闭电源，取出电极，用蒸馏水淋洗干净。,实验步骤,数据记录表,数据记录,注意事项,1、稀释十二烷基硫酸钠溶液时，应防止振摇猛烈，产生大量气泡影响测定；2、测定时, 可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率, 直至电导率不再变化后记录数据；3、测定

19、时, 可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率, 直至电导率不再变化后记录数据；4、作图时应分别对图中转折点前后的数据进行线性拟合，找出两条直线，这两条直线的相交点所对应的浓度才是所求的水溶性表面活性剂的临界胶束浓度,思考题,1、若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？2、非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？若不能，则可用何种方法测之？3、溶解的表面活性剂分子与胶束之间的平衡温度和浓度有关系，其关系式为：,试问如何测出其热效应H？,实验三 电导法测定测弱电解质的电离常数,一、实验目的与要求,1.熟练DDS-11A型电导率仪的使用。2.掌握电导法测定醋酸的电离平

20、衡常数,二、实验重点与难点,电导率的测定及测定醋酸的电离平衡常数的计算。,三、实验原理,电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。,一定浓度下的摩尔电导率m与无限稀释的溶液中摩尔电导率m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以，m通常称为表观摩尔电导率。,AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kc，起始浓度c，电离度有以下关系：,当T一定时， Kc 为一常数，因此，确定浓度

21、c后，可通过电解质的测定求得 Kc 。,m/m= （2）,电离度等于浓度为c时的摩尔电导率与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比，即,将（2）式代入（1）式，得到,若测得某一浓度下的m，可利用此式计算解离常数Kc,将上式改写成,测定一系列浓度的m后，以 作图，从截距和斜率求得 和 值。,摩尔电导率,摩尔电导率的位为,电解质的m可以按离子独立移动定律求出 m m,+ + m,-,四、实验仪器和药品,DDS11A型电导率仪 1套 DJS-1型电导电极 1支25mL 移液管 2支 100mL烧杯 2个搅拌棒 1支0.1mol/L 醋酸溶液 （配制方法:20时冰醋酸的密度是1.05g/mL，摩尔质量是60g

22、/moL，物质的量浓度是17.5mol/L）,五、实验步骤,（一）电极的处理,打开DDS-11A型开关，先将铂黑电极浸泡于蒸馏水中数分钟，取出后用蒸馏水淋洗，用滤纸吸干电极上的水（勿碰！）,（二）测定HAc溶液的电导率,1、用移液管向干燥洁净的100mL烧杯中加入25mL的HAc溶液，插入铂黑电极测其电导率值。2、用另一支干净移液管向上述烧杯中加入25mL蒸馏水搅拌均匀（小心搅拌!），测其电导率。3、再用第一支移液管从上述烧杯中吸出25mL HAc ，弃去，并补充25mL蒸馏水，搅拌，测其电导率。如此操作，共稀释4次。,五、实验步骤,（三）测定蒸馏水的电导率 取100mL烧杯，用蒸馏水冲洗数次

23、盛蒸馏水，测其电导率。,六、注意事项,1、每次稀释溶液搅拌时千万不要碰铂黑电极。2、移液管不要用错。3、本实验配制溶液时，均需用电导水。4、温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。,六、数据记录及处理,实验温度： 电导池常数K(l/A):,表1 醋酸电离常数的测定,六、数据记录及处理,表2 醋酸电离常数的测定,六、数据记录及处理,以 作图，从截距和斜率求得 和 值。,实验四、一级反应-蔗糖水解,一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,

24、六、数据处理,七、结果分析与讨论,一、实验目的,1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；3.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。,二、实验原理,蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖,该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程

25、中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。,一级反应的速率方程为：,式中：C为时间t时的反应物浓度，,积分可得：,式中：C0为反应开始时反应物浓度。,K为反应速率常数。,（1）,因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。,溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即：=C 式中：比例常数与物质旋光能力、溶剂性

26、质、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：,反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度D20=-91.9o。,由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值。,（t=0，蔗糖尚未转化）,（t=，蔗糖已完全转化）,（2）,（3）,（4）,设体系最初的旋光度为：,当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为t

27、，即：,体系最终的旋光度为：,将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：,显然，以ln(t-)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数K。,三、药品仪器,1. WZZ-1自动指示旋光仪；2. 单孔电热恒温水浴锅3. 计时器4. 50mL移液管、容量瓶等；5. 100mL具塞锥形瓶、6. 20%蔗糖溶液、HCl(3mol/L)；注：一般36%盐酸的物质的量浓度为12mol/L,WZZ-1自动指示旋光仪(实物图片),光源,小孔光栅,物镜,滤色片,偏振镜,偏振镜,磁旋线圈,样品管,光电倍增管,自动高压,蜗轮蜗杆,功率放大器,选频放大器,前置放大器,计数器,电机,自动旋光仪工作原理示意图,

28、开启恒温器旋光仪开关,称取蔗糖配制盐酸,调节温度仪器调零,水解过程的旋光度测定,完全水解的旋光度测定,蔗糖盐酸恒温20分,1、旋光仪零点校正,蒸馏水为非旋光物质，可以用来校正旋光仪的零点。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时，一只手握住管上的金属鼓轮，另只一手旋套盖，不能用力太猛，以免压碎玻璃片。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。,四、实验步骤,2、蔗糖水解过程中t的测定 （1）用台称称取10

29、g蔗糖，放入100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水配成溶液，倒入100ml的具塞三角瓶中。 （2）用移液管吸取12.5mL盐酸加入到50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的具塞三角瓶中。 （3）把盐酸溶液全部倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀；,四、实验步骤,（5）迅速取出少量的混合液洗涤试管样两次，然后装满样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，读出第一个旋光度，即0。（此不操作要快）每2分钟测一次旋光度的值，20分钟后，改为每5分钟测一次旋光度的值，至80分钟，实验结束。,把剩余的水解反应液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在60条

30、件下恒温50分钟，待恒定到室温时，测定完全水解的旋光度的值即。,3、的测定：,四、实验步骤,五、实验数据记录,实验日期： ；温度： ；旋光仪零点： 。t的测定：最终旋光度= 。,六、数据处理,1.计算t-和ln(t-)；2.作ln(t-)t关系图； 3.计算直线斜率k，反应速率常数K；4.求出半衰期t1/2；5.文献值。,计算t-和ln(t-)的结果,t1 t2 t(min),ln(t-),0,A,B,ln(t-)1,ln(t-)2,直线斜率：,反应速率常数：,半衰期：,文献值：,温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响,注：蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol,七、注意事

31、项,1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；4.测定时，要注意被测样品在5060条件恒温50min后(但不能超过60，否则有副反应发生)，冷却到室温；5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。,八、思考题,1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？ 2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的准确度？ 3.配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？ 4.

32、测定时，蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过60。为什么？,WZZ-2B型自动旋光仪,WZZ-2B型自动旋光仪,圆盘旋光仪,WZZ2A2B自动旋光仪使用说明,WZZ2型自动旋光仪采用光电自动平衡原理，进行旋光测量，测量结果由数字显示，它既保持了WZZ1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人为误差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光仪品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域，,将待测样品注入试管，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。逐次按下复测按钮，重复读数几次，取平均值作为样品的测定结果。如样品超过测量范围，仪器在

33、+45处来回振荡。此时，取出试管，仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源开关不向上开启）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。,操作方法：,实验五、三液系（苯-水-乙醇）相图的绘制,一、实验目的1、学习测绘恒温恒压下苯水乙醇三组分体系的相图2、掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法,二、预习要求,1、了解用溶解度法绘制相图的基本原理2、了解等边三角形坐标系的表示法,三、实验原理1、相律分析 三组分体系组分数K=3,如果体系处于恒温恒压状态，按照相律，体系的自由度f3，式

34、中为体系中的相数。当体系为均相时，自由度f2，因此恒温恒压下三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用平面图形来表示体系的状态和组成的关系,三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C，则AB线上各点表示于A和B的二组分体系，BC线上各点表示于B和C的二组分体系。AC线上各点相当于A和C的二组分体系。,三、实验原理,2、三组分系统等温等压图,三角形内的任一点O代表A、B、C三组分的混合物,混合物中A、B、C的百分含量可确定如下。经O点做平行三角形三边的直线，并交三边a、b、c三点，若每条边一百等分，则代表100%，于是O的A、B、C组成分别为：A%=O

35、a、B%=Ob、C%=Oc,三、实验原理,三角坐标图组成表示法,三角坐标表示三组分系统组成的特点:.ee线上的组成相同.d线上和的含量之比相同,三角坐标图组成表示法,3.由和合并组成一新的三组分系统,则点一定在的连线上.这时杠杆规则成立:,三角坐标图组成表示法,3、在苯水乙醇三组分体系中，苯和水时互不相溶的，而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的，在苯水体系中加入乙醇则可促使苯和水互溶。一层是在乙醇存在下，水在苯中的饱和液，如一系列 a 点示,另一层是苯在水中的饱和液，如一系列 b 点所示,这对溶液称为共轭溶液。如下图所示,a,b,=1,单相区,两相平衡区,苯乙醇水相图,三、仪器与试剂仪器 ： 25ml

36、酸式滴定管1支 25ml酸式滴定管1支 100mL锥形瓶4个， 5mL移液管1支 洗耳球1支试剂 苯（AR）、无水乙醇（AR）、 蒸馏水,四、实验步骤（1）用移液管移取5 ml苯，放入干燥洁净的100ml三角烧瓶中（1#瓶），再由滴管加入1ml水，然后用滴定管滴加乙醇，并不断振荡，当液体由浊变清时，记录加入乙醇的量。注意仔细观察终点即将到达和到达时溶液状态的变化，以便正确控制滴加乙醇的量。（2）在上述溶液续加2mL水，体系又变成两相，用同样的方法滴加乙醇至恰成一相为止，记录数据后，依次滴加3mL、4mL、5mL、6mL水，重复上述滴定，并记录下 每次滴加乙醇的体积。,四、实验步骤（3）另取1m

37、l苯，放入另一干洁的100ml三角瓶中（2#瓶），加入10ml水，然后滴加乙醇，使成一相（注：此终点判断可由液面上“油珠”消失为准）。记下乙醇用量，然后再滴加10ml，重复上述操作，记录第二次滴定乙醇的量。 （4）另取1ml水，放入另一干洁的100ml三角瓶中（3#瓶），加入10ml苯，然后滴加乙醇，使成一相记下乙醇用量，然后再滴加10ml苯，重复上述操作至体系为均相，记录第二次滴加乙醇的量。 实验结束后，将锥形瓶中的溶液倒入指定的容器中。,五、注意事项1、所用锥形瓶均需预先洗净烘干。2、当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入，在滴加乙醇的过程中要缓慢加入，并且要不断地摇荡锥形瓶，以使终点

38、滴定误差控制在半滴或一滴左右。3、本实验每次滴定时应力求短一些。,六、实验数据记录和数据处理,在室温为25, 水=0.99705g/mL、 苯=0.8734g/mL、 乙醇=0.7850g/ml。 将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在试验温度下的密度换算为质量，用公式“质量=密度体积”求得各溶液滴定终点时的质量分数，填入表中。 将所得的点及苯与水的相互溶解度点绘于三角坐标纸上，并将各点连成平滑曲线。,实验六 乳状液的制备、鉴定和破坏,一、 实验目的,1. 学习不同乳状液的制备方法,2. 掌握不同类型乳状液的鉴定方法并了解乳状液的基本性质。,类型：水包油（O/W）、油包水（W/O）,1、乳

39、状液的类型,乳状液：不相溶的液体相互分散形成的系统 内相：被分散相 外相：分散介质,二、实验原理,将两种互不相溶液体放在一起，用力振摇形成乳状液，但极不稳定，易于分层，要得到稳定的乳状液，必须加入第三种物质乳化剂。,稀释法：加一滴乳状液于水中，如果立即散开，即说明乳状液的分散介质为水，故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。 电导法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为分散介质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相，水滴不连续，乳状液导电能力小。,2、鉴别类型方法,二、实验原理,染色法：选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料加入乳状

40、液。若染料溶于分散相，则在乳状液中出现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相，则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此，根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。,2、鉴别类型方法,二、实验原理,稀释法 ： 能被水相稀释，为O/W型； 能被油相稀释，为W/O型 染色法 ：外相被油性染料染色，为W/O型； 外相被水性染料染色，为O/W型；电导法： 电导大，为O/W型； 电导小，为W/O型,二、实验原理,染色法微观示意图(以苏丹为例）,染色法示意图(以亚甲篮为例),3、 常见破乳方法,1) 加入适量破乳剂,2) 加入电解质,4) 加热,3) 用不能生成牢固的保护膜的表面活性物质代替原来的乳化剂,5) 电场作

41、用,二. 实验原理,三、仪器与试剂,1、仪器,电导率仪1台、显微镜1台100mL具塞锥形瓶 2个25mL量筒 2个100mL烧杯 3个试管夹、载玻片、胶头滴管、试管,2、试剂 1%油酸钠水溶液 苯（AR）0.2%Tween80水溶液 0.2%Span80苯溶液 1%苏丹苯溶液 0.5%次甲基蓝水溶液0.25mol/LMgCl2溶液 3mol/L HCl 溶液,三. 实验步骤,1、 乳状液的制备,取1的油酸钠溶液40mL于100mL具塞锥形瓶中，加入 2mL苯，激烈振荡0.5min。再继续加入2mL苯，并持续摇动。仔细观察每次加苯及振荡后的现象，直到看不到分层的苯相，塞紧瓶塞备用。制得乳状液A。

42、,三、 实验步骤,取 0.2Tween 80溶液10mL于100mL具塞锥形瓶中，每次加入1mL苯，剧烈摇动0.5min，直至加入10mL苯为止。塞紧瓶塞备用，制得乳状液B。 取 0.2Span80溶液14mL于100mL具塞锥形瓶中，每次加入 1mL水，剧烈摇动0.5min，直至加入6mL水为止。塞紧瓶塞备用，制得乳状液C。,2、 乳状液类型鉴别,（1） 稀释法：取试管一支，加入蒸馏水15mL，用玻璃棒沾取乳状液A少许于水中，轻轻搅拌，观察并记录实验现象。,（2）染色法：取乳状液A 2mL于试管中，加苏丹 溶液2滴摇匀，并取1滴置于载片上，在显微镜下观察是分散相还是分散介质显红色？记录所观察

43、到的现象。然后，再取次甲基蓝溶液，重复上述操作，观察并记录实验现象。,三、 实验步骤,（3） 导电法：在50mL烧杯中，加入30mL乳状液A，用电导率仪测定乳状液的电导值大小，确定乳状液的类型。,三、 实验步骤,在上述三种方法中，任选一种方法，对乳状液B、C进行鉴别，记录所观察到的实验现象。,三、 实验步骤,（1）取乳状液A 和C各12mL，分别加入两只试管中，逐滴加入3mol/L的HCl溶液，观察现象； （2）取乳状液A和C各12mL，分别放在两支试管中，在水浴中加入，观察现象； （3）取23mLA型乳状液于试管中，逐滴加入0.25mol/L的MgCl2溶液，每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液

44、的破乳和转相（用染色法鉴别是否转相）。,3、乳状液的转相和破坏,三、 实验步骤,3、乳状液的转相和破坏,（4） 取23mL乳状液A于试管中，逐滴加入饱和NaCl溶液，每加一滴剧烈振荡，注意观察乳状液的有无破乳和转相（用染色法鉴别） （5）取2mL乳状液A于试管中，加入2mL戊醇，充分振荡静置。然后，取少量液体，用显微镜观察，记录所观察到的现象。,四、 注意事项,1、制备乳状液时，要充分振摇，有利于形成均匀、稳定的乳状液。 2、在制备乳状液时，苯或水应分次加入，每加一次剧烈振荡。 3、在用不同方法对乳状液的类型进行鉴别，应仔细观察实验现象，并认真记录，做到准确无误。,五、 实验记录及处理,1、将对不同乳状液的鉴别及观察到的现象,五、 实验记录及处理,2、对不同乳状液的转相和破坏及观察到的现象,六、 思考题,1、鉴别乳状液的诸方法有何共同点？,2、有人说水量大于油量可形成水包油乳状液，反之为油包水，对吗？试用实验结果加以说明。,3、是否使乳状液转相的方法都可以破乳？是否可使乳状液破乳的方法都可用来转相？,4、加入乳化剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗？,实验七 电导滴定法测定食醋中乙酸的含量,1、学习电导滴定法的测定原理。2、掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。3、进一步掌握电导率仪的使用。,