实验八 肉桂酸的合成.ppt

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1、实验八 肉桂酸的合成,一、目的要求1了解肉桂酸制备原理和方法。2掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。,二、基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合反应，生成，不饱和芳香酸，这个反应称为“Perkin”反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和乙酸酐在无水醋酸钾的作用下，生成醋酸酐的负碳离子，然后，负离子和芳香醛发生亲核加成反应，生成中间物羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用就得到不饱和酸。,“Perkin”反应反应式为：,三、仪器和药品 仪器 冷凝管 100毫升圆底烧瓶 500毫升圆底烧瓶 水蒸汽蒸馏装置 布氏漏斗药品 无水醋酸钾 乙酸酐 苯甲醛(新蒸

2、) 碳酸钠 活性炭 浓盐酸 70乙醇沸石,1.在配有回流冷凝管的100毫升圆底烧瓶中，加入30克研细的无水醋酸钾、75ml(0078m01)乙酸酐,5ml(005m01)新蒸过的苯甲醛和几粒沸石，加热回流152小时。2.回流完毕后，趁热将反应液倒入500毫升圆底烧瓶中，并以少量热水冲洗反应瓶34次，以使反应液全部转移干净。然后慢慢加入固体碳酸钠(约58克)，使溶液呈碱性(PH8)，进行水蒸汽蒸馏，直到馏出液无油珠后即可停止水蒸气蒸馏。,3.向上述500ml圆底烧瓶中，加入少量(约0.5克)活性炭，装上回流冷凝管，加热回流5-10min,趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下往滤液中慢慢滴加浓盐酸至溶液呈酸性(PH23)。用冰水冷却待结晶全部析出后，抽滤收集结晶，并以少量冷水洗涤结晶，干燥，称重，产品约4克。4.粗晶在热水或70酒精中进行重结晶，得到无色晶体，熔点为1315132。,五、结果、记录 产品的颜色、状态： 称重并计算产率：,The end,