硅酸盐水泥的分析.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流硅酸盐水泥的分析.精品文档.2010 级工业分析综合实验()实验报告题 目 硅酸盐水泥的成分分析专业班级 工业分析01班 学 号 1006060 学生姓名 同组学生 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞 完成日期： 2013年3月31日摘 要本实验目的是测定硅酸盐水泥中的SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO的含量。综合运用了化学分析法和仪器分析法分析硅酸盐水泥的成分，其中化学分析法为氟硅酸钾容量法与氯化铵重量法两种分别测定水泥中二氧化硅含量并进行比较，其他金属离子则采用加掩蔽剂后与EDTA络合滴定法测定其含量，其中不同的

2、是三氧化二铝含量测定采用直接滴定法并指出了其优势所在；仪器分析则分别采用分光光度法测定铁、铝含量，原子吸收光谱法测定铁、钙、镁的含量。由实验结果可知两种方法测得二氧化硅含量相近，而由化学分析和仪器分析分别测得的氧化钙等含量误差较大。通过本实验可知，经典的化学分析方法耗时长，仪器分析简单，迅速，且试样不需复杂的处理。由于误差较大，实验数据不具有一定的可靠性，需分析较大误差来源并改进。关键词：硅酸盐水泥；络合滴定法；吸光光度法；原子吸收光谱法AbstractThe purpose of this experiment is to determine content of SiO2, Fe2O3,

3、Al2O3, CaO and MgO in the Portland cement. The results show that the two methods measuring silica content is similar, but by chemical analysis and instrumental error analysis of the measured calcium oxide content is bigger. Through the experiments, the classical chemical analysis method is time-cons

4、uming, instrument analysis is simple, rapid, and the specimens without complex processing. Because of the error is large, the experimental data do not have certain reliability analysis, error sources and improvement.Keywords: Portland cement; Complexometry; Absorption photometry; Atomic Absorption S

5、pectrometry目 录摘 要IAbstractI第1章 前言11.1水泥的简介11.1.1水泥的定义11.1.2水泥熟料的定义及化学成分要求1第2章 实验部分22.1化学分析法22.1.1实验原理22.1.2仪器与试剂42.1.3实验步骤42.2仪器分析法62.2.1实验原理62.2.2仪器与试剂72.2.3实验步骤7第3章 结果与讨论103.1化学分析法数据103.1.1二氧化硅含量测定103.1.2其他元素含量测定123.2仪器分析133.2.1吸光光度法结果133.2.2原子吸收光谱法结果143.2.3结果讨论163.2.4实验心得体会17参考文献18第1章 前言1.1水泥的简介1

6、.1.1水泥的定义加入适量水拌和后，成为塑性浆体，既能在空气中和水中硬化，又能将沙、石等适当材料胶结在一起的粉状水硬性胶凝材料，通称为水泥。1 凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥。国际上统称为波特兰水泥。1.1.2水泥熟料的定义及化学成分要求以石灰石和粘土、铁质原料为主要原料，按适当比例配制成生料，烧至部分或全部熔融，并经冷却而获得的半成品。在水泥工业中，常用的硅酸盐水泥熟料主要化学成分为氧化钙(62一67)、二氧化硅(2024)、氧化铝(4一7)和氧化铁(256O)，主要矿物组成为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁

7、铝酸四钙硅酸盐水泥熟料添加适量石膏共同磨细后即成硅酸盐水泥。硅酸盐水泥熟料是以适当成分的生料烧到部分熔融，所得以硅酸钙为主要成分的烧结块。因此，在硅酸盐水泥熟料中各主要成分不是以单独的氧化物存在，而是以两种或两种以上的氧化物经高温化学反应而生成的多种矿物的集合体。使用不同的原料烧制而成的水泥熟料所含化学成分相差较大，从而影响水泥的强度、凝结时间、安定性、耐磨性、抗腐蚀性等质量指标。所以精确测定水泥各种成分的含鼍具有重要意义。其成分含量标准范围如下：表1.1标准值不确定度单位SiO220.560.09质量分数(10-2)Al2O35.020.07质量分数(10-2)Fe2O33.160.06质量

8、分数(10-2)CaO62.340.13质量分数(10-2)MgO1.400.07质量分数(10-2)第2章 实验部分2.1化学分析法2.1.1实验原理1、水泥的主要组成是硅酸盐，一般含硅、铁、铝、钙和镁等。不同性质、不同用途的水泥组成也不尽相同。要对水泥的成分进行分析，不同性质的水泥，分解方法也不一样。一般水泥孰料、普通硅酸盐水泥、碱性炉渣水泥可用酸分解，其他种类水泥则需要用碱熔融分解。水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。但为比较和熟悉两种分解水泥的方法，本实验依旧采用了两种分解方法来分解硅酸盐水泥试样。（1） 酸熔法该试样用盐酸分解后，即可析出无定形硅酸沉淀，水泥熟料中碱性

9、氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaOSiO2）、硅酸二钙（2CaOSiO2）、铝酸三钙（3CaOAl2O3）和铁铝酸四钙（4CaOAl2O3Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaOSiO2+4HCl2CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaOSiO2+6HCl3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaOAl2O3+12HCl3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaOAl2O3Fe2O3+20HClCaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O由于硅酸是一种很弱的的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状

10、态存在。再用加热蒸干和加氯化铵等方法处理，由于盐酸的蒸发，大部分水被带走，绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分开。将沉淀过滤、洗涤、烘干后，置于9501000高温灼烧生成固定成分SiO2，然后称重根据其质量计算水泥中SiO2的含量。而水泥中的铁、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在于滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的络离子。（2） 碱熔法以氢氧化钠作熔剂，在镍坩埚（应用银坩埚）中熔融试样，经酸化制成溶液后，把不溶性二氧化硅变为可溶性硅酸，分解移取一定体积的试样溶液，进行硅、铁、铝、钙、镁等元素的测定

11、。此时采用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸根离子能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子，并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀。SiO32-+6H+6F-=SiF62-+3H2OSiF62-+2K+=K2SiF6经过滤洗涤及中和沉淀物中与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成氢氟酸。K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF因而可以用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，采用酚酞指示剂，终点为粉红色。HF+NaOH=NaF+H2O2、本实验采用沉淀法中的滤液进行其他元素的测定，其原理如下：（1）铁的测定：在pH=13的溶液中，磺基水杨酸或其钠盐能

12、与铁（Fe3+）生成紫红色络合物，其颜色反应如下：Fe3+ + HIn-= FeIn+（紫红色）+H+ 当EDTA标准溶液后，终点前的反应为：Fe3+H2Y2- =FeY-（黄色）+ 2H+ 因紫色络合物（FeIn+）不如黄色络合物（FeY-）稳定，所以终点时，FeIn+络合物中的Fe3+被EDTA夺取，紫红色消失。终点时的变色反应为：FeIn+（紫红色）+ H2Y2- =FeY-（黄色）+HIn-(无色)+H+终点时溶液由紫红色变成亮黄色，当被测溶液中Fe3+的浓度低时为无色。（2）铝的测定：本实验采用的是EDTA直接滴定铝法，在pH值3的煮沸的溶液中，用PAN和以等物质量配制的EDTA-C

13、u为指示剂，以EDTA直接进行滴定，铝离子和EDTA-Cu反应置换出铜离子，铜离子与PAN配位生成红色的CuPAN，然后直接滴定。到达终点时，微过量的DETA会夺取CuPAN中的铜离子从而使PAN游离出来溶液呈亮黄色。在此条件下，Mn2+基本不与EDTA配位，TiO2+水解为TiO(OH)2沉淀，所得为纯铝含量，所以从减小滴定误差的角度来看，直接滴定法应比反滴定法优越。在滴定过程中，当第一次滴定到指示剂呈稳定的黄色时，约有90以上的Al3+被滴定，为继续滴定剩余的Al3+，需再将溶液煮沸，溶液由黄变红，当第二次以EDTA滴定至呈稳定的黄色以后，被配位的Al3+总量可以达99左右。（3）钙、镁的

14、测定配位滴定差法，由于Fe3+、Al3+对钙、镁测定有干扰，可以加入酒石酸钾纳和三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛。在pH=10的NH3NH4Cl缓冲溶液中以K-B为指示剂测定Ca2+、Mg2+总量；在pH=12的NaOH溶液中以GBHA指示剂测定钙的含量，由两次滴定的体积之差可以计算Mg2+的含量。2.1.2仪器与试剂1、仪器：酸式滴定管、烧杯、容量瓶、移液管、锥形瓶、马弗炉、分析天平、电炉、瓷坩锅、镍坩埚、坩埚钳、漏斗、量筒、表面皿、定量滤纸等、塑料杯、塑料滴管2、试剂：ZnO(GR或AR)、HCl溶液（1：1）、氨水（1：1）、浓硝酸、六亚甲基四胺溶液（200gL-1）、EDTA-Cu 按EDTA标

15、准溶液与硫酸铜标准溶液等浓度混合、氢氧化钠溶液（0.15mol/L）、酒石酸钾钠（100g/L）、三乙醇胺（1：2）、磺基水杨酸钠溶液（0.02mol/L）、氟化钾溶液（150g/L）、氯化钾-乙醇溶液（50g/L）、EDTA标准溶液（0.02mol/L）指示剂：酚酞指示剂、PAN指示剂、GBHA指示剂、K-B指示剂、溴酚蓝指示剂、二甲酚橙指示剂缓冲溶液：NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、氯乙酸-醋酸铵缓冲溶液（pH=2）2.1.3实验步骤1、配制EDTA标准溶液2、以ZnO为基准物质标定EDTA溶液（1）锌标准溶液的配制准确称取基准物ZnO0.50.6g于100mL烧杯中，用少量水润

16、湿，然后逐滴加入HCl溶液（1：1），边加边搅拌使其完全溶解。将溶液定量转移濡250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。（2）标定移取25.00mL锌标准溶液于250mL 锥形瓶中，加约30mL水，23滴二甲酚橙指示剂，先加入氨水（1：1）至溶液又黄色刚好变为橙色（不能多加），然后滴加200gL-1六亚甲基四胺溶液，直至呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。3、氟硅酸钾容量法（1）分析试样溶液的制备称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于镍坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近于沸腾

17、的蒸馏水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后取出坩埚，在搅拌下，一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1：5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液供测定Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子用。（2）SiO2测定操作步骤吸取（1）中溶液50.00mL放入250300mL塑料杯中，加入1015mL硝酸，搅拌，冷却至30以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾固体颗粒悬浮于溶液中，再加入2g氯化钾及10mL氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置1520min，用中速滤纸过

18、滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30 以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸腾蒸馏水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。（3）铁从试样溶液中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用（1：1）氨水和（1：1）盐酸调节溶液pH值在1.82.0之间。将溶液加热至70，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于

19、60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。（4）铝将测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加12滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加（1：2）氨水至溶液出现蓝紫色，再滴加（1：2）盐酸至黄色，加入15mLpH值为3的缓冲溶液。加热至微沸并保持1min，加入EDTA-铜溶液及23滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。继续煮沸、滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。4、重量法准确称取试样0.5g左右，置于干燥的100mL小烧杯中，加入2.53g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀。盖上表面皿沿杯口滴加3mL浓盐酸溶液和23滴浓硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴上，加热10

20、15min取下，加热水约40mL，搅动，使可溶性盐类溶解，用快速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-为止（用AgNO3检验），滤液及洗涤液保存在250mL容量瓶中，并定容摇匀供测Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子用。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，现在电炉上低温烘干，在升高温度使滤纸充分灰化。然后在9501000的高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，再移到干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧、称量，直至恒重。平行测定3次。2.2仪器分析法2.2.1实验原理1、紫外可见分光光度法（测Fe、Al）铁的吸光光度法所用的显色剂较多，其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳

21、定性好，干扰容易消除。在pH=29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen) ，Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。因铬天青S，简称CAS测定铝的灵敏度高，重现性好，所以被采用，在微酸性溶液中，Al3+与CAS生成红色络合物，其组成随着显色剂的浓度和溶液酸度不同而不同。铁用抗坏血酸或盐酸羟胺掩蔽2、原子吸收光谱(测Fe、Ca、Mg)水样中金属离子被原子化后，此基态原子吸收来自同种金属元素空心灯发出的共振线（如铜，324nm；铅，2

22、83.3nm等）吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比。在其他条件不变的情况下根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。2.2.2仪器与试剂铁标准溶液：100ugmL-1 准确称取0.8634gAR级NH4Fe(SO4)212H2O置于200mL烧杯中，加入20mL 6 molL-1HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。铝标准贮备溶液：准确称取Al(NO3)39H2O 3.4735 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，备用。邻二氮菲1

23、.5gL-1盐酸羟胺100 gL-1(用时配制)NaAc 1molL-1NaOH 1molL-1HCl 6 molL-1抗坏血酸溶液（10g/L）现时现配。铬天青S溶液：0.5g/L 25%乙醇溶液 称0.1g铬天青S，加水20mL，乙醇20mL，热水浴中溶解后加入乙醇至200mL。六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L）铝标准贮备溶液：准确称取Al(NO3)39H2O 3.4735 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，备用。硝酸（优级纯）（1+1）盐酸（优级纯）（1+2）2.2.3

24、实验步骤1、吸光光度（1）铁含量的测定：a、标准曲线的制作用移液管吸取10mL 100ugmL-1铁标准溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL 6 molL-1HCl溶液，用水稀释至刻度摇匀。此溶液铁浓度为10 ugmL-1。在6个50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL 10 ugmL-1铁标准溶液，均加入1 mL盐酸羟胺，摇匀。再加入2 mL Phen，5 mL NaAc溶液，摇匀。用水稀释至刻度摇匀，放置10min。用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处测量各溶液吸光度。b、试样铁含量的测定准确吸取适量试液于50mL

25、容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（2）铝含量的测定a、铝标准曲线的制作在铝标准贮备溶液中用移液管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容摇匀，再取10mL于50mL容量瓶中，定容摇匀。于6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0 mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL 2.00ugmL-1铝标准溶液，加12滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加1mL抗坏血酸溶液，摇匀。放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入2mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。放置2

26、0min。用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在550nm处测量各溶液吸光度，绘制标准曲线。b、试样铝含量的测定用吸量管吸取1mL试样溶液于250mL容量瓶中定容摇匀，再从中取15mL于50mL容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铝的含量。2、原子吸收（1）铁标准贮备溶液准确称取0.7149 g氧化铁（优级纯Fe2O3），加入10mL硝酸溶液（1+1），小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容。此时溶液含铁为10.0ug/mL，用同样的方法分别配置2.0u

27、g/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL的铁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。（2）钙标准贮备溶液称取碳酸钙（优级纯）0.6243 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，煮沸赶去二氧化碳，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，同铁标样配置一样分别配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。（3）镁标准贮备溶液称取氧化镁0.0830 g溶于水，同铁标样配置一样分别配置0.4ug

28、/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL的镁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。称取约2.0g水泥试样于250ml烧杯中，加入12gNH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min，加入12ml浓HCl溶液，使试样全部湿润，再滴加浓HNO3812滴，搅匀，盖上表面皿，置于水浴上加热1015min，直至无黑色或灰色的小颗粒。取下烧杯，稍微冷却后加热水160ml，搅拌使盐溶解，按重量法过滤去二氧化硅，最后将滤液和洗涤液一起转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，此为试样溶液。（4）仪器操作步骤a、开启一起电源及固定空心阴极灯电流

29、，预热仪器1020min，使光源稳定。b、调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。c、开启乙炔气源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。d、将纯水喷入火焰中校正每分钟进样量为35mL，并将仪器调零。e、将各金属标准溶液喷入火焰，调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件，直至获得最佳状态。f、完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕后应先关闭乙炔气阀熄火。2、样品测定a将标准溶液和空白溶液一次间隔喷入火焰，测定吸光度，绘制曲线。b分别配置将样品喷入火焰，测定吸光度，在标准曲线上查出各待测金属元素的浓度。第3章 结果与讨论3.1化学分析法数据3.1.1二氧化硅含量

30、测定1、化学分析法测二氧化硅含量（1） EDTA溶液的标定表3.1EDTA(0.02mol/l)标准溶液浓度的标定ZnO质量m/g：0.5440滴定编号123ZnCl2溶液体积/ml:25.00 25.00 25.00 EDTA滴定体积/ml:28.9628.9028.90EDTA的浓度mol/l：0.02308 0.02313 0.02313 EDTA的平均浓度mol/l：0.02311 di-0.00003 0.00002 0.00002 dr0.09%表3.2EDTA(0.002mol/l)标准溶液浓度的标定ZnO质量m/g：0.0409 滴定编号123ZnCl2溶液体积/ml:25.0

31、0 25.00 25.00 EDTA滴定体积/ml:24.90 24.8524.98EDTA的浓度mol/l：0.00202 0.00202 0.00201 EDTA的平均浓度mol/l：0.00202 di0.00000 0.00000 -0.00001 dr0.2%表3.3EDTA(0.0005mol/l)标准溶液浓度的标定ZnO质量m/g：0.0109 滴定编号123ZnCl2溶液体积/ml:25.00 25.00 25.00 EDTA滴定体积/ml:26.67 26.60 26.72EDTA的浓度mol/l：0.00050215 0.00050347 0.00050121 EDTA的平

32、均浓度mol/l：0.00050228 di-0.00000013 0.00000119 -0.00000107 dr0.2%EDTA三个浓度分别为：0.02311mol/l、0.00202mol/、0.00050228mol/l（2）NaOH标定表3.4NaOH(0.05mol/l)标准溶液浓度的测定滴定编号123KHP的质量m/g:0.30890.32170.3081NaOH滴定体积/ml:29.41 30.70 29.30 NaOH的浓度mol/l:0.05143 0.05131 0.05149 NaOH的平均浓度mol/l:0.05141 di0.00002 -0.00010 0.00

33、008 dr0.1%（3）氟硅酸钾容量法表3.5氟硅酸钾法测定试样中二氧化硅含量NaOH标准溶液浓度mol/l：0.05141滴定度TSiO2/mg/ml:0.77218滴定编号1 2 3 NaOH溶液消耗体积/ml:26.60 26.91 26.80 试样中SiO2含量：20.536%20.775%20.690%试样中SiO2平均含量：20.667%di-0.00131 0.00108 0.00023 dr0.4%XSiO2 公式3.1（4）氯化铵重量法表3.6氯化铵重量法测定二氧化硅水泥试样质量/g1.006空坩埚质量/g:28.3209实验编号12试样和坩埚总质量/g:28.530628

34、.5305试样中SiO2含量：20.970%20.835%试样中SiO2平均含量：20.902%di0.00068 -0.00068 dr0.3%由容量法和重量法测得二氧化硅含量分别为：20.667%、20.902%。3.1.2其他元素含量测定1、铁、铝含量表3.7EDTA标准溶液滴定试样中三氧化二铁含量EDTA浓度mol/l：0.00050228滴定度TFe2O3/mg/ml:0.04010 滴定编号1 2 3 EDTA消耗体积/ml:30.74 32.15 34.10 试样中Fe2O3含量：2.465%2.578%2.734%试样中Fe2O3平均含量：2.592%di-0.00127 -0

35、.00014 0.00142 dr4%XFe2O3 公式3.2表3.8EDTA标准溶液滴定试样中三氧化二铝含量EDTA浓度mol/l：0.00202滴定度TAL2O3/mg/ml:0.10298 滴定编号1 2 3 EDTA消耗体积/ml:30.80 30.65 29.68 试样中AL2O3含量：6.342%6.311%6.112%试样中AL2O3平均含量：6.255%di0.00087 0.00056 -0.00143 dr2%XAl2O3 公式3.32、钙、镁含量表3.9EDTA滴定试样中钙、镁含量EDTA标准溶液浓度mol/l：0.02311滴定编号1 2 3 EDTA溶液消耗总体积/m

36、l:23.42 23.48 23.53 EDTA溶液消耗体积/ml:21.30 21.30 21.28 试样中Ca含量：55.177%55.177%55.125%试样中Ca平均含量：55.160%di0.00017 0.00017 -0.00035 dr0.04%试样中Mg含量：3.947%4.059%4.189%试样中Mg平均含量：4.065%di-0.00118 -0.00006 0.00124 dr2%3.2仪器分析3.2.1吸光光度法结果1、铝图3.1铝试样吸光度：0.159Abs代入公式可知c=0.0772ug/mlW=2、铁图3.2铁试样吸光度：0.364Abs代入公式可知c=9.

37、553ug/mlW=3.2.2原子吸收光谱法结果1、铁水泥试样质量M=2.0006g图3.3从1L试样中取20mL溶液定容于100mL容量瓶中试样中吸光度为：0.2881Abs代入工作曲线方程得：8.39 ug/mlW=2、钙、镁图3.4试样中钙吸光度为0.1823Abs代入工作曲线方程得Ca2+浓度为：6.82ug/mlW 图3.5试样中镁吸光度为：0.1651Abs代入工作曲线方程得Mg2+浓度为：1.81 ug/mlW=3.2.3结果讨论1、综合实验结果得硅酸盐水泥成分百分含量如表3.10表3.10方法成分容量法重量法络合滴定法原子吸收法吸光光度法SiO220.67%20.90%Fe2O

38、32.59%2.13%Al2O36.26%6.07%MgO4.0755.65%CaO55.16%47.73%2、氟硅酸钾容量法可能引起误差分析（1）氯化钾应加至真正饱和，过量钾离子由于同离子效应而有利于K2SiF6沉淀反应完全，否则难以定量形成沉淀（2）氟化钾的加入量要适宜，如加入量过多，则铝离子易与过量的氟离子生成氟铝酸钾沉淀，其水解易生成氢氟酸，使结果偏高。（2） 氟硅酸钾沉淀陈化放置时间短则沉淀不完全，时间长则增加了Al3+干扰（3） 氟硅酸钾的过滤和洗涤易使氟硅酸钾水解，使结果偏低3、直接滴定铝法测定三氧化二铝误差分析pH值对于本实验影响较大，直接滴定铝时，最适宜pH范围在2.53.5

39、之间,溶液pH低于2.5时，Al离子与EDTA的配位反应不能完全进行，而高于3.5时铝离子会有较大的水解倾向，所以高于或低于这个pH范围均会使铝含量的测定结果偏低。需要注意的是，指示剂的用量也会影响滴定结果的准确性加人过多会因其他金属元素产生误差，太少也会使终点变化不敏锐从而影响铝元素含量的测定。4、氧化镁含量测定误差分析（1）滴定至终点时，终点颜色变化比较迟钝，可能滴快了，使结果偏高。（2）指示剂KB的配比要合适，萘酚绿B的比例过大终点提前，反之则延后且变化不明显。3.2.4实验心得体会本实验有亮点也有缺点。首先，对于二氧化硅的含量测定，我们采用了两种化学分析方法，氟硅酸钾容量法一次性处理试

40、样以备用，但操作过程的注意事项较多，操作不当易引起误差；氯化铵重量法分离了硅元素，相对而言对后续元素的测定干扰更小。对于铝元素，我们则采用了直接滴定铝法，在控制pH值的情况下不会受Mn2+、TiO2+的影响，为纯铝含量，理论上对减小误差有利。但通过实验数据可以看出，本次实验误差较大，其中有个人操作的原因，也有实验方法注意事项不够全面的原因。且实验中用到多种指示剂，指示剂的剂量和用量和pH值的控制对于实验有较大影响。参考文献1 周正立，周君玉等（编）.水泥化验与质量操作技术问答.北京化学工业出版社，20102 武汉大学主编.分析化学实验.第四版.北京：高等教育出版社，20013 李德亮，缪娟.分析化学实验.郑州：河南科学技术出版社，20094 林宗寿.水泥“十万”个为什么3.武汉：武汉理工大学出版社，20065 潘臻荣EDTA测定水泥熟料中含量常见问题及对策探讨技术与市场.2012,19(6):8183