气相色谱质谱联用的操作维护和保养.ppt

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1、气相色谱质谱联用的操作维护和保养载气系统v载气的使用载气的使用 纯度必须达到5个9，即99.999%； 专用钢瓶； 余气小于2 MPa时应更换。 v 载气净化载气净化 使用载气净化装置，该装置能除去氧气，烃类及水等杂质； 一般来说，每用完三瓶气，该净化装置需要更换，但实际使用中可根据具体情况做微调。质谱真空泄漏的确认及检漏v确认泄漏确认泄漏 是否泄漏可从压力和空气/水的背景图谱进行判断：当载气流速为1 mL/min时，前极压力应小于60 mTorr，离子规压力小于710-2 mTorr，如果此值过大，可能泄漏。 刚开机时，打开灯丝观察m/z 18, 28, 32, 44这几个空气/水特征峰，不

2、泄漏，水峰是基峰；如果28的峰远高于18的峰，且与32峰的比例符合空气中氮氧比例，则为小漏；如果28，32的峰异常高，TIC超过108，则漏气严重，请立即关闭灯丝。v 检漏检漏 钢瓶及气体管线检漏钢瓶及气体管线检漏 将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱进样口压力，关闭气瓶总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表压力会有明显的下降。 GC部分检查部分检查 该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮依次涂抹上述位置，同时打开灯丝观察，或m/z 58和43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明该位置漏气。 MS部分的检查部分的检查 在MS部分中查找空气

3、泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从最近被打开过的密封装置开始，这是最有可能发生空气泄漏的地方。涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MS部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气。进样系统v 进样口的定期清洗进样口的定期清洗 进样达到100次左右更换进样垫； 尽可能使用较低温度，以保证隔垫稳定； 使用隔垫吹扫气带走隔垫上的降解产生及 残留物； 经常清洗衬管更换玻璃毛； 使用清洁的进样针。 v 进样隔垫进样隔垫 使用高

4、品质低流失及耐高温进样垫； 进样口隔垫螺帽不宜拧得过紧；v 衬管及石英棉衬管及石英棉 及时对衬管进行清洗； 及时更换玻璃毛。色谱柱v 色谱柱的选择与老化色谱柱的选择与老化 色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径及膜厚4个方面考虑； 新柱使用前需要不接质谱放空老化；v 色谱柱的使用与保存和保养色谱柱的使用与保存和保养 色谱柱的使用温度不得高于柱子最高使用温度； 柱子拆下后通常将柱子的两端插在不用的隔垫上，暂时 不用可放在干燥器中； 使用高纯载气，气体管路使用专用铜管或不锈钢管。v 色谱柱的安装色谱柱的安装 色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片，切割面要平整； 不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫

5、圈； 毛细管柱伸入两个接口端的长度都要用专门的测量工具进行测量； 柱接头螺帽不要上得太紧，一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可。质谱的维护v 开机和关机开机和关机 开机时先开GC，后开MS，设定合适的传输线和离子源温度，不要忘记打开真空补偿。关机前关闭传输线温度，降低离子源温度，等待分子涡轮泵转速降下后，仪器会提示可以关闭电源。v 实验前需先确定实验前需先确定 离子源温度是否达到设定值； 检查前极压力，打开灯丝看空气/水的背景，确认有无真空泄漏。v 质谱有关参数的设置 满足灵敏度前提下，发射电流一般为100 A，检测器增益为1105；如果是痕量分析，可将电流设为200到300 A，增益为2或31

6、05，数值越高，灵敏度越高，但其相关部件寿命会缩短。 质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后，如果不设溶剂延迟，有可能烧坏灯丝。v 诊断与调谐诊断与调谐 一般而言，当仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常，则应该用仪器的诊断功能进行诊断； 质谱调谐前，先检查前级压力，调谐过程中，若增益部分的校正不能通过，m/z 502的特征峰找不到，或电子倍增管的电压增加太多，接近100或更多，一般是离子源需要进行清洗 的信号。v 离子源清洗离子源清洗 降温至50，泄掉真空，打开机箱，小心拨掉与离子源连接的电缆，拧松螺丝，取下离子源，然后请将真空腔面板及时盖上防止灰尘及其它杂物掉入。 除灯丝、电路板及黑色陶

7、瓷圈不能清洗外，离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块等组件用氧化铝擦洗。步骤如下： 将氧化铝粉用去离子水调成糊状，用棉签蘸着擦洗，重点擦洗上述组件的内表面，即离子通道。氧化铝粉擦洗完毕后，再依次用去离子水、甲醇、丙酮各超声清洗10 min，然后将各组件捞起用高纯氮气吹干后安装好即可。仪器中间状态检查及进样操作注意事项v 仪器中间状态检查仪器中间状态检查 仪器状态直接影响分析结果的准确性，故应根据使用情况进行周期性核查； 可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证。v 进样操作时的注意事项进样操作时的注意事项 气相用定容溶剂一般分子量小，易挥发，所以在整个进样过程中，为充分保证分析结果的

8、准确可靠，应尽可能避免溶剂挥发，确保被分析样品的浓度不变； 保证室温尽可能恒定； 进样时，所用小瓶盖垫最好一次性使用； 手动进样时，还必须做到： a）进样速度快； b）取样速度和取样体积的一致性； c） 多次清洗，减少误差。常见问题处理v 峰丢失 注射器有毛病，用新注射器验证； 灯丝断了，不能电离化合物； 进样品温度太低，检查温度； 柱箱温度太低，检查温度； 无载气流，检查压力调节器，并验证； 柱断裂。v 前沿峰前沿峰 柱超载，减少进样量； 出现共洗脱物，降低温度10-20，以使峰分离； 样品冷凝，检查进样口和柱温； 样品分解，采用失活衬管或调低进样口温度； v 拖尾峰拖尾峰 衬管或柱吸附活性

9、样品：更换裤管，如不行，将柱子进样端截去20-30 cm； 柱子或进样口温度太低； 两个化合物共洗脱，降温10-20； 柱损坏； 柱污染：从柱前段截去20-30 cm。v 只有溶剂峰只有溶剂峰 注射器有毛病：更换新注射器； 流速太低：检查流速并做调整； 样品太稀； 样品峰不能与溶剂峰分离：将柱更换成较厚涂层或不同极性； 载气泄漏：检查泄漏处； 样品被柱子或者衬管吸附：更换衬管，如不行，从柱前端截去1-2圈。v 宽溶剂峰宽溶剂峰 柱安装不当，在进样口产生死体积； 手动进样速度太慢； 进样口温度太低； 柱内残留样品溶剂：更换溶剂； 隔垫清洗不当； 分流比不正确（分流排气流速不足）。v 假峰假峰 柱

10、吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不行，截去柱子前端1-2圈； 注射器污染：用新注射器及干净溶剂再尝试； 样品量太大：减少进样量； 离子源污染: 清洗。v 基线不稳基线不稳 柱流失或污染：更换衬管，如不行，则从柱前端截去1-2圈； 进样口污染：清洗； 载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏； 载气有杂质或气路污染：更换气瓶，更换净化装置； 离子源污染：清洗； 进样口隔垫流失：老化或更换。v 保留时间漂移保留时间漂移 柱温太低或太高，检查并调整之； 载气流速太低或太高，检查并调整之； 进样品隔垫或柱泄漏； 样品超载； 载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够，如压力小于2 MPa, 请更换。v 从空气峰看质谱状态 如m/z 18峰很高而28,32峰很低说明抽真空时间不够； 如m/z 18峰很低而28，32峰很高最大可能是漏气，一般原因是柱子没有装好； 如m/z 18，32都很低而28很高最大原因可能是气体管进了空气或者气体质量不好。