二车间生产工艺操作规程(试车).doc
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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流二车间生产工艺操作规程(试车).精品文档.新线二氯喹啉酸原药生产工艺操作规程(试 车)新沂中凯农用化工有限公司说 明1 本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书2 本规程按操作规程的规范要求进行了修改3 此规程中的生产投料量定为:老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍4 此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同5 此规程补充了生产中各工序的压力控制指标6 本规程增加了生产中的异常情况处理7 本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。8 本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。编制说明为
2、进一步强化企业的基础管理,实现产品生产科学化、规范化、程序化,增强可操作性,全面提高企业基础管理水平。为确保二氯喹啉酸试车成功,生产达到项目设计要求,产品质量得到稳步提升,特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程,以用于指导二氯喹啉酸生产。本标准编制人:本标准审核人:本标准批准人:本标准自2010年1月 日下发,即日起实施。闭环岗位操作规程1 范围本岗位为苯胺和甘油的反应,生成喹啉,包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料,闭环的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量:表1 闭环岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水180L12硫酸98%450L23苯胺99%300L34碘化钾3.3kg45甘油95%
3、(98%)(207217)L(201211)L52.2工艺控制指标:表2 闭环岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1起始滴加甘油温度1382初始小时滴加甘油温度(138145)3正常滴加甘油温度(140145)(138-142)(夹套蒸气压力为5kgf时)4滴加甘油时间3-3.5h5保温温度(145150)6保温时间4.5h7反应真空度(0.00050.002)MPa相当于(520)厘米水柱反应终点控制指标苯胺0.5%3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料:喹啉,并符合工艺操作要求。4 生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1确保闭环釜内部无杂物或残液,
4、设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭,并观察液位高度和原料含量。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2 生产操作4.2.1 按工艺要求的投料量(表1)进行备料。4.2.2 打开闭环釜上尾气阀门,调节尾气,将真空度调至(520)厘米水柱。4.2.3先启动搅拌,往闭环釜加水180L,然后往里缓慢加硫酸450L,控制时间0.5小时加完。接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。4.2.4开启蒸汽阀门给釜加热,当温度升至138时,开始滴加甘油
5、。在初始小时滴加甘油中,釜内温度应控制在(138145)之间。待反应稳定后,滴加温度控制在(140145)范围内,3.5小时滴加甘油完毕。4.2.5甘油滴完后升温,并滴加余下的碘化钾。保温期间温度保持(145-150)范围内,保温4.5小时,即可取样分析。4.2.6取样分析,以苯胺剩余小于0.5%为准。4.2.7物料合格后,降温至(80-100)(气温10以下),(50-100)(气温10以上),待放料。5 异常情况处理5.1 在加入硫酸过程中,若发现釜上有烟雾冒出,应立即停止硫酸加入,带大尾气。待无烟雾冒出后,方可继续缓慢加入硫酸。5.2在正常滴加甘油过程中,若温度低于140,应停止滴加,进
6、行升温。待温度符合后,继续滴加。5.3保温结束后,若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%,应延长保温时间,再次取样,直至合格。如果苯胺残留量大于10%,应在车间指导下补滴甘油。6 安全要求6.1本岗位严禁烟火,如需动火必须将设备处理干净,办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律,认真操作,杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理,并向车间报告。6.5认真掌握物料性能,如发现物料外溢,用大量水冲洗。如发现火灾时,用干粉灭火器来灭火,电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程,搞好本岗位清洁卫生。7
7、.2 在生产过程中,发现供气供水不足或者出现异常情况,应立即向车间汇报。7.3 上班时,操作人员不得干与生产无关的事情,无特殊情况不得擅自离岗,决不允许无人操作。切实地做好本岗位巡回检查工作,发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退,切实做好在岗交接班工作,交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。中和岗位操作规程1 范围适用于将来自闭环的喹啉硫酸溶液,加入液碱后中和萃取的控制,包括岗位内液碱、石油醚的备料,中和的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量:表3 中和岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1水-1500L12液碱301350L1500L2
8、3石油醚 Bp.901202700L32.2工艺控制指标:表4 中和岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1加碱时间30分钟2加碱终点控制指标pH值 83石油醚萃取温度50703操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料:喹啉,并符合工艺操作要求。4 生产操作方法4.1投料前准备工作4.1.1确保中和釜内部无杂物或残液,设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭,并观察液位高度和原料含量。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1按工
9、艺要求的投料量(表3)进行备料。4.2.2先往中和釜加入1500L水。4.2.3闭环物料放入中和釜之后,开动搅拌和夹套冷却水,往中和釜中滴加液碱,直至中和液偏pH值不低于8为止。4.2.4中和至pH不低于8后,釜温降至60左右,往釜中加入石油醚。然后排掉夹套内的水,改通蒸汽加热至(5070),停搅拌,静置15分钟后,分掉下层盐水。4.2.5 下层盐水分入芒硝池,中间层分入分渣罐,滤渣转移至蒸渣釜,待处理。分料结束后,加水1500L洗釜。4.2.6将料液分入抽滤罐,抽入水洗釜,加水1200L,搅拌10分钟,然后静置20分钟,分掉水。重复水洗2次。最后一次分水,必须把水分干净,到出现醚层为止。4.
10、2.7将料液经抽滤罐抽入中间罐,和脱溶岗位联系,待脱溶。5异常情况处理5.1在分掉下层盐水时,若发现物料有乳化现象,上报车间处理。6安全要求6.1本岗位严禁烟火,如需动火必须将设备处理干净,办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律,认真操作,杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须进行及时处理,并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能,如发现物料外溢,用大量水冲洗。如发现火灾时,用二氧化碳干粉灭火器来灭火,电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程,搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中,发现供气供水不足或者
11、出现异常情况,应立即向车间汇报。7.3 上班时,操作人员不得干与生产无关的事情,无特殊情况不得擅自离岗,决不允许无人操作,切实地做好本岗位巡回检查工作,发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退,切实地做好在岗交接班工作,交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。脱溶岗位操作规程1 范围适用于将来自中和喹啉石油醚物料脱溶,脱去石油醚,包括岗位内二氯苯的备料,脱溶的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量:表5 脱溶岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1二氯苯-1800L12.2工艺控制指标:表6 脱溶岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备
12、注1脱溶温度(80100)2脱溶终点温度(130150)3脱溶终点真空度0.095MPa3操作目的本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料:喹啉,并符合工艺操作要求。4.1投料前准备工作4.1.1确保脱溶釜内部无杂物或残液,设备无泄露。4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭。4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽及水系统畅通。4.1.5确保尾气系统处于正常状态。4.2生产操作4.2.1将中间罐石油醚喹啉料液抽入脱溶釜。4.2.2开启蒸汽阀门给釜加热,当温度升至(8090)时,缓慢升温,再升至(90100),进行正常蒸馏。4.2.3
13、当石油醚脱出量达到1800L时,将脱溶釜升温至(130150),带(1015)分钟负压,直到无石油醚蒸出为止。4.2.4脱溶结束,往脱溶釜中加入1800L二氯苯,开启搅拌5分钟,停搅拌。4.2.5将喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化。5异常情况处理5.1在脱石油醚时若发现带料情况,应釜内适当放空,关闭夹套进汽阀。待不带料后,方可继续脱石油醚。同时作异常情况纪录,跟踪物料,并及时向车间或值班人员汇报。6安全要求6.1本岗位严禁烟火,如需动火必须将设备处理干净,办理动火证后方可进行。6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。6.3遵守纪律,认真操作,杜绝跑、冒、滴、漏现象。6.4遇异常情况必须
14、进行及时处理,并向有关部门报告。6.5认真掌握物料性能,如发现物料外溢,用大量水冲洗。如发现火灾时,用二氧化碳干粉灭火器来灭火,电器着火用“1211”灭火器灭火。7 岗位责任7.1 真实、及时、有效记录操作过程,搞好本岗位清洁卫生。7.2 在生产过程中,发现供气供水不足或者出现异常情况,应立即向车间汇报。7.3 上班时,操作人员不得干与生产无关的事情,无特殊情况不得擅自离岗,决不允许无人操作,切实地做好本岗位巡回检查工作,发现问题及时处理。7.4 做到不迟到不早退,切实地做好在岗交接班工作,交接班必须记录字迹清楚。7.5 负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。氯化岗位操作规程1 范
15、围适用于将来自脱溶的喹啉和氯气反应生成氯化物。包括岗位内氯气、偶氮二异丁腈、套用二氯苯、硫酸和液碱的备料,氯气汽化、氯化的操作。2 主要技术控制指标2.1投料量:表7 氯化岗位投料一览表序号名称规格投料量投料次序1氯化偶氮二异丁腈-套用二氯苯加1.2kg新鲜二氯苯加2.4kg1洗二氯苯套用二氯苯-900L硫酸70%600L液碱30适量2.2工艺控制指标:表8 氯化岗位工艺控制指标一览表序号工艺指标名称工艺指标数值备注1氯化脱低沸物终点温度(1402) 低沸物即前馏分2氯化尾气真空度(0.010.02)MPa3起始通氯温度140 4起始1小时氯化温度(155160)5起始氯气缓冲罐压力0.1MP
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