冷烫精配方及工艺研究.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流冷烫精配方及工艺研究.精品文档.四 川 理 工 学 院毕 业 论 文 题 目 冷烫精配方及工艺研究作 者 系 别 材料与化学工程系专 业 化 工 工 艺指 导 教 师 四 川 理 工 学 院毕 业 论 文 说 明 书题 目 冷烫精配方及工艺研究作 者 系 别 材料与化学工程系专 业 化 工 工 艺指 导 教 师 接受任务日期 2005年2月28日完成任务日期 2005年6月15日评 阅 教 师 答 辩 教 师 四 川 理 工 学 院毕 业 设 计 （论文） 任 务 书材 化系 化工工艺专业 有机011班题 目 冷烫精配方及工艺研究起迄日期 2

2、005 年 2 月 28 日起至 2005 年 6 月 15日止指导老师 教研室主任 系主任 学生姓名 批准日期 2005 年 2 月 28 日接受任务日期 2005 年 2 月 28 日 完成任务日期 2005 年 6 月 15 日一、 设计（论文）的要求：1、完成冷烫精的配方及合成工艺研究；2、对原料的配比进行研究、对固定液的组成进行研究；3、成品的检验分析原理及方法研究；4、对原料、溶剂、反应条件等重要影响因素作重点研究、讨论。通过综合分析数据处理得出最佳方案。二、 设计（论文）的原始数据：详见实验方案 三、 参考资料及说明：详见参考文献 目 录摘要.第一章 前言.11.1头发的概述.1

3、1.2什么样的头发才算健康.11.3头发化妆品.11.4新型烫发化妆品-冷烫液.2第二章 硫代乙醇酸铵的制备.52.1药品和仪器.52.2钡盐水解法生产硫代乙醇酸铵.52.3钠钡法生产硫代乙醇酸铵.112.4两种方法的比较.152.5循环用水的优点.162.6硫代乙醇酸铵的检验.172.7硫代乙醇酸铵的安全性及使用注意事项.202.8冷烫精和定型剂的作用、配制.20第三章 方法的改进和前景.233.1三废污染问题.233.2产品质量.233.3生产建议.23参考文献.24致谢.25冷烫精配方及工艺研究卿盈盈四川理工学院 材料与化学工程系 四川自贡 643000摘 要探讨了一种新型的烫发药品冷烫

4、精的最佳配方，重点研究了冷烫精的原料之一-硫代乙醇酸铵的两种制备方法：钡盐水解法和钠钡法。通过实验得出了两种制备方法的最佳工艺条件，并且比较了两种方法的优劣，并对其新发展做了简单介绍。关键词：冷烫精；配方；硫代乙醇酸铵；钡盐水解法；钠钡法；工艺条件Cold wave hair spirit prescription and craft studyingqingyingyingSichuan Institute of Technology The department of material and chemistry engineering Sichuanzigong 643000Abstra

5、ctHaving probed into the best prescription of a kind of new-type hair-perming medicines cold wave hair spirit,one of the raw materials of the cold wave hair spirit of key research -The sulphur takes the place of two kinds of preparation methods of the sour ammonium of ethanol: Barium salt solution s

6、olution and sodium barium law.Have drawn the best process conditions of two kinds of preparation methods through the experiment,and has compared the quality of two kinds of methods,and has made simple introduction to its new development. Keywords:Cold wave hair spirit;Fill a prescription;The sulphur

7、 takes the place of the sour ammonium of ethanol;Barium salt solution solution;Sodium barium law Process conditions第一章 前言1.1头发的概述毛发本身不是活的器官，因而不含有神经、血管或细胞。但毛发对人有着许多功能，其中包括：机械性保护作用；防紫外线作用；调节体温作用；触觉作用；社交作用。 此外，还可通过对毛发的鉴定来确定血型以及遗传基因（DNA），或通过测定各种微量元素来判断疾病状况。头发是人类毛发中的一种，属于皮肤的附属物，是哺乳动物的特征之一。人类大约有400500万个毛囊

8、，其中100万个在头部，约有10万个在头皮部。 头发在外观上有直毛、波状毛和卷缩毛之分。白种人呈波状，毛发截面呈卵圆形；黑种人毛发卷曲更甚，截面变异更大；东南亚大多数民族毛发直而不卷，毛发截面呈圆形。1.2什么样的头发才算健康头发的外观直接受其毛皮质和毛表皮状态的影响，如果毛皮质或毛表皮受到损伤，将直接影响着头发的健康程度。那么，什么样的头发才是健康漂亮的呢？ 健康头发发干的毛表皮呈“屋顶鳞瓦”状排列，能正常地反射光线，看起来柔顺亮泽，手感柔滑，易于梳理。健康的头皮有透明感，毛发一根一根结实有光泽，牢固气势的感觉。1. 3头发化妆品化妆品是以涂抹，喷洒或其他类似方法，施于人体表面任何部位（皮肤

9、、毛发、指甲、口唇、口腔粘膜等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的产品。1.3.1化妆品的一般要求1.3.1.1一般要求 化妆品必须外观良好，不得有异臭；化妆品不得对皮肤和粘膜产生刺激和损伤作用；化妆品必须无感染性，使用安全；化妆品不得对施用部位产生明显刺激和损伤。1.3.1.2 对原料的要求 化妆品的微生物学质量应符合下述规定：眼部、口唇、口腔粘膜用化妆品以及婴儿和儿童用化妆品细菌总数不得大于500个ml或500个g。其他化妆品细菌总数不得大于1000个m1或1000个g。每克或每毫升产品中不得检出粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌。化妆品中所含有毒物质不得超过表1中规定的

10、限量。表1-1 化妆品中有毒物质限量有毒物质 限量，ppm 备注汞 1 含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外铅(以铅计) 40 含乙酸铅的染发剂除外砷(以砷计) 10甲醇 0.2%1.3.2化妆品毛发损害诊断标准及处理原则化妆品毛发损害是指应用化妆品后引起的毛发损伤。1.3.2.1诊断原则 有明确的毛发化妆品接触史，使用化妆品后发生毛发损害，停用化妆品后可以逐渐恢复正常。应除外其他毛发病变，必要时对所用化妆品进行鉴定分析。1.3.2.2诊断标准 化妆品毛发损害必须有发用化妆品接触史，如洗发护发剂、发乳、发胶、染发剂、生发水、描眉笔、眉胶、睫毛膏。在使用上述化妆品后出现毛发脱色、变脆、分叉、断裂、脱落

11、、失去光泽、变形等病变。应除外其他原因引起的毛发损害，如头癣、发结节纵裂、管状发、斑秃、男型秃发等。停止使用毛发化妆品后可逐渐恢复正常。必要时对毛发化妆品及损害之毛发进行分析检查以协助确定病因。1.3.2.3处理原则 停用原来使用的毛发化妆品；清洁毛发，除去残留化妆品；可做一般的护发处理，不需特别治疗。1.4新型烫发化妆品-冷烫液烫发是美化头发的一种方式，人类烫发已有着悠久的历史，公元3000年前古埃及人们就尝试了粘土烫或水烫。1827年法国的马尔塞尔歌拉德发明了一种药剂，涂在头发上后，用电热夹子来加热使头发卷曲，这就是电烫。1936年美国化学家斯皮克曼教授发明了一种药剂不需要加热就可以使头发

12、卷曲这称为冷烫，又叫化学烫。19世纪40年代用的是以硫氢化铵为卷发剂，双氧水作固定剂。后来人们发现可以用来卷头发用的化学品很多，如硫代硫酸钠盐、亚硫酸盐、丙硫醇、乙硫醇、硫代乙酰胺、硫代乙醇酸及半胱氨酸盐等，其中一硫代乙醇酸应用最广，硫代乙醇酸作为化学卷发剂虽已有几十年历史，但仍是国内使用最广的一种化学烫发剂。冷烫也是目前美发院最流行的一种烫发方式。1.4.1烫发机理头发主要成分是角蛋白，约占95%。氨基酸决定了头发卷曲的特性。氨基酸中的肽链有各种键联结而成，它有盐键、氢键、肽键、双硫键及范德华力五种连接形式。 盐键也称离子键，酸性或碱性物质能将此键打开。 肽键是蛋白质结构的基本键合，在化学物

13、质或碱性物质于长时间蒸汽作下可以引起此键断开。 氢键是存在于多肽键间从一个羰基至亚氨基上的一种联接，它可被水的作用而断开，这也是头发在水中的能够膨胀软化的原因，烫发、卷发时水的作用能使头发保留弹性变形，头发干后可以恢复到原先状态。双硫键是胱氨酸中的特定结构，在多肽链间起交联加固结构的作用。化学烫发、卷发主要是使头发结构中的双硫键断开，胱氨酸被还原成半胱氨酸结构，头发从刚韧状态变成软化状态，并随着卷发棒而变形（物理作用），卷曲后的头发如果不进一步处理，很容易恢复原状，所以还要用定型液使头发保持卷曲状。定型液中主要成分是氧化剂，经过一定时间的氧化作用，相互错开的两个半胱氨酸又可重新交叉键合起来，组

14、成新的双硫键胱氨酸结构，头发恢复刚韧性，并保持卷曲状态。 范德华力的联接是分子间引力作用的联接，引力小，一般可忽略不计。从以上机理可看出，化学烫发包括卷曲和定型两个过程，所以冷烫液也有卷发剂和定型剂两种。卷曲剂主要成分是还原剂，打开二硫键；定型剂主要成分是氧化剂，修补打开的二硫键，使其恢复头发的刚韧性，固定设计的发型。卷曲和定型这两个相反的过程并不是完全可逆的，即发生断裂的过程中二硫键不可能完全复原，在烫发过程中，二硫键的数目会减少，也会有硫元素的损失，这些都会给头发带来损伤，开发高效安全的烫发化妆品，在美化头发的同时，又可尽量减少对头发的伤害，是当前化妆品的发展趋势。1.4.2 冷烫液原料及

15、作用1.4.2.1卷发剂原料 还原剂：打开双硫键，使头发从刚韧状态变成软化状态。常用的是巯基乙酸及其盐类，如巯基乙酸铵、巯基乙酸钠，也可用其他巯基化合物，如巯基乙酰铵、巯基乙酸酯、巯基乙酸肼和2-亚氨基噻吩烷等。巯基乙酸及其盐类是化妆品中的限用成分，冷烫精中的最大允许浓度为8%（一般直发和卷发产品）；11%（专业直发卷发产品）。碱性物质：还原剂在碱性条件下，还原作用效力增强。当还原剂的种类和用量一定时，随PH值增大，毛发的膨润度增大，容易卷曲成型，但PH过高会卷曲过强和损伤头发，通常卷发剂的PH在8.5-9.3之间。配方中常用的碱类物质有氨水、单乙醇胺、三乙醇胺、碳酸氢铵、氢氧化钠（钾）、碳酸

16、钠（钾）等，但多用氨水和三乙醇胺。氨水为碱剂的卷发效果好，在卷发过程中，由于氨容易挥发，相对可以减少对头发的碱性作用，缺点是气味难闻。乙醇胺作碱剂没有氨臭味，卷曲力强，对头发皮肤的渗透性好，缺点是对皮肤刺激性大，PH值高时易过剩残留。滋润剂：为了使烫过的头发柔韧，有光泽，使头发不致卷曲过度而受到损伤，常在配方中添加一些滋润剂如：羊毛脂极其衍生物、油醇、蓖麻油、肉豆蔻酸异丙酯、水解胶原和硅油。软化剂：其作用是促使头发软化膨胀，促进冷烫剂进入发质，加速卷发过程。常用的有烷基硫酸钠（K12）、三乙醇胺。乳化剂：当产品形态为冷烫乳液或冷烫膏时，需加入乳化剂，常选用非离子表面活性剂如AEO、Span 和

17、Tween。增稠剂：其作用是增加产品的黏度，使在烫发过程中有效成分不会流失。常用的有羟甲基纤维素（CMC）、聚乙二醇（PEG）和汉生胶等。调整剂：在配方中加入阳离子表面活性剂和阳离子纤维素聚合物，可以改善头发的梳理性，增加头发光泽。螯合剂：配方中的还原剂在碱性条件下，遇到残留的金属离子会加速氧化，影响到卷发的效果，常在卷发剂中添加乙二胺四乙酸盐（EDTA）、焦磷酸四钠和巯基乙酸等金属离子螯合剂，用于防止还原剂的氧化1.4.2.2定型剂（中和剂）原料 氧化剂：氧化剂是定型剂的主要成分，作用是重排和键合被还原剂打断的二硫键，使卷曲的头发进一步定型。常用的氧化剂有过氧化氢、溴酸钠及硼酸钠等。PH调节

18、剂：由于氧化反应需要在酸性条件下进行，在配方中加入柠檬酸、乙酸、乳酸、磷酸、酒石酸和乙二酸四乙酸调节PH值。第二章 硫代乙醇酸铵的制备2.1药品和仪器2.1.1药品原料名称 生产厂家 纯度氯乙酸 金山化工厂 分析纯(99.5%)无水碳酸钠 成都化学试剂厂 分析纯(99.8%)硫脲 成都化学试剂厂 分析纯(99%)氢氧化钡 重庆北碚化学试剂厂 分析纯(98%)碳酸氢铵 上海来泽精细化学品研究所 化学纯(以NH3计21.5%)氯化钡 西安市新城区医药化工厂 化学纯(99.5%)氢氧化钠 重庆北碚化学试剂厂 化学纯(95%)硫代硫酸钠 西安化学试剂厂 优级纯(99%)重铬酸钾 成都化学试剂厂 分析纯

19、(99.8%)过硫酸钾 上海试剂厂 分析纯(99.5%)溴酸钾 北京市新兴化学试剂厂 分析纯(99.8%)碘 中国医药公司天津公司 分析纯(99.8%)十二烷基苯磺酸钠 陶弯化工厂 分析纯(85%)2.1.2实验仪器烧杯 250-1000mL数个 DK-S22型恒温水浴锅 1台温度计 1只 JB25型电动搅拌装置 1台托盘天平 1台 SH2-型循环水真空泵 1台试纸 量筒（10-100mL） 各1只 滤纸 布氏漏斗 1只CS1012型干燥箱 1台 棕色瓶 数个2.2钡盐水解法生产硫代乙醇酸铵2.2.1化学反应原理1.氯乙酸的中和反应该工序主要是氯乙酸同纯碱进行中和反应生成氯乙酸钠：2ClCH2

20、COOH + Na2CO32ClCH2COONa + H2O +CO2294.5 106 2116.52.硫脲和氯乙酸钠反应(加成反应)生成沉淀3.沉淀同氢氧化钡进行反应生成钡盐沉淀 2134 2171.3 454.64.钡盐沉淀同碳酸氢铵反应而生成硫代乙醇酸铵和碳酸钡（复分解反应）2.2.2配料比1.氯乙酸中和反应（1） 计量算：氯乙酸每批投料量按30克计算 纯碱用量：10630/（294.5）=16.83g（2） 实际投料量：氯乙酸溶液：氯乙酸30g、水75g（工业生产上可用分离沉淀I后的母液，循环使用3次弃之）；纯碱溶液：纯碱18g、水100g，配制成溶液，慢慢加入到氯乙酸溶液中，当纯碱

21、快要中和完时，如反应已不激烈（已无什么汽泡放出时）应测定反应液的pH值来控制纯碱的实际用量，pH=7.0。2.沉淀生成反应（1） 计算量：硫脲用量=7630/94.5=24.13g（2） 实际投料量：上工序氯乙酸溶液全量；硫脲24.2g、水(70)100g（工业生产上水可用分离沉淀I后的母液，循环使用3次后弃之）。3.水解工序（1）计算量：取上工序的湿沉淀25 g进行反应； 氢氧化钡用量=315.325/94.5=58.82g（氢氧化钡以含8个结晶水的工业品计算）（2）实际投料量：上工序沉淀I 25g；氢氧化钡58.9g、水（80）400g（工业生产上水可用本工序分离沉淀后的母液，循环3次后弃

22、之）。4.碳酸氢铵复分解反应(1) 计算量：取上工序钡盐沉淀25g反应；碳酸氢铵用量=79225/454.6=8.69g (2) 实际投料量：因碳酸氢铵进行复分解效率较低，据生产实践得知，其用量必须过量一倍才行。碳酸氢铵22.3g， 水75g；碳酸氢铵5g， 水20g。2.2.3操作过程2.2.3.1流程图氯乙酸30g碳酸钠18g中和，PH=7硫脲24.2g氢氧化钡58.9g过滤，取滤饼过滤，取滤饼碳酸氢铵22.3g 处理滤饼 滤液待用图2-1 钡盐水解法流程图2.2.3.2实验步骤1.氯乙酸中和工序（1） 在两容器中按实际配料分别溶解完全；配制成氯乙酸水溶液和纯碱水溶液。（2）在搅拌下将纯碱

23、溶液缓慢地加入到氯乙酸溶液中，此时产生大量的气泡，加入速度以不使氯乙酸溶液溢出为度。（3）当纯碱溶液加到90%时。特别是反应已经平和时（加入纯碱不再产生大量气泡）。经常用pH试剂纸测定pH值（测pH之前要停止加入纯碱，继续搅拌2分钟，待气泡很少时，才测pH），直到PH=7时为止。2.沉淀生成工序（1）将硫脲在搅拌下加入70热水中，并搅拌到完全溶解为止。（2）将上工序完全制好的氯乙酸钠溶液在搅拌下全量加入到硫脲热溶液中。（3）于水浴中将反应液加热（温度和时间参看表2-1；应不断搅拌下升温）继续搅拌维持浓度反应半小时（当温度升到70左右时，溶液即会由澄清而变混浊，随着温度升高，沉淀不断增加，为使反

24、应完全，在整个反应过程中不停搅拌）。（4）反应完毕后取出静置15分钟，过滤，水洗3次，取滤饼。（工业生产上滤液可保留下次本工序配料时使用，循环3次弃之）。（5）计算：取少量沉淀烘干，求出含量、实际产量、产率。理论产率=13430/94.5=42.54； 产率=实际产量/理论产量3.钡盐水解工序（1）将400g水于浴下加热（温度和时间参看表2-1），在此温下加入氢氧化钡，直到全部溶解。（2）取上工序制好的沉淀I 25g于搅拌下加入到氢氧化钡的水溶液中，水浴加热（温度参看表2-1），在此温度下水解4小时。（3）反应4小时后，取出静置沉淀20分钟，过滤，取滤饼，（工业生产上滤液可保留下次本工序配料时

25、使用，循环3次弃之）。（4）滤饼（钡盐沉淀）用50热水洗涤3次后滤干送入下工序（钡盐沉淀其体积量约比沉淀I少一半）。（5）计算：取少量沉淀烘干，求出含量、实际产量、产率。理论产量=454.625含量/（2134）； 产率=实际产量/理论产量 4.碳酸氢铵复分解工序（1） 用75g水（工业生产上水可用上次稀硫代乙醇酸铵溶液代替）将碳酸氢铵溶解完全（约15分钟）。（2） 于搅拌下将上工序的钡盐沉淀放入到碳酸氢铵浆液中。（3） 继续搅拌30分钟。然后过滤之。可得滤液100-140g左右，约含硫代乙醇酸铵7-10%。（当用循环的稀硫代乙醇酸铵溶液作水进行配制碳酸氢铵时，随着硫代乙醇酸铵含量的增加。反应

26、液含量也显著提高）。（4） 工业生产上，滤饼中再加入5g碳酸氢铵和20g水组成的浆液再搅拌反应30分钟，过滤之，又可得含量为1-3%的滤液约40g左右。（5） 将两次滤液经化验含量后按计算量进行混合，使硫代乙醇酸铵的含量为10%左右，用于配制冷烫精用（余下稀液下次配料用）。（6） 工业生产上，滤饼再用水洗涤3次，滤液下次当水进行循环洗涤或配制碳酸氢铵之用）。5.碳酸钡回收工序BaCO3 + 2HCl BaCl2 + H2O +CO2将碳酸氢钡复分解后经充分洗后的白色碳酸钡沉淀用20%工业盐酸反应，到全部溶解并调节水PH=7.0为止。每次只补充5%的氯化钡即可用于下次投料。2.2.4钡盐水解法数

27、据总汇表2-1 时间(min)和温度()1234567第二步时间20304030304030第二步温度80808085858575第三步温度85808080708570表2-2 投料(g)1234567氯乙酸30303030303030碳酸钠18181818181818硫脲24.224.224.224.224.224.224.2氢氧化钡58.958.958.958.958.958.958.9碳酸氢铵22.322.322.322.322.322.322.3表2-3 含量(%)和产率(%)123456沉淀含量77.4674.3478.1583.1182.8678.32产率83.8587.8785.

28、3588.6588.9680.36钡盐沉淀含量89.2158.0875.6578.9581.8465.43产率95.3789.6990.0483.0097.2378.03硫代乙醇酸铵含量9.697.388.248.4810.737.92产率81.1998.3792.1584.2388.1178.40总产率64.9377.5370.8261.9876.2149.162.2.5分析和结论2.2.5.1第二步时间和温度影响沉淀的产率1.时间的确定：首先在80时做了三组实验：20min、30min、40min，产率随时间的变化趋势如图2-2： 图2-2由图2-2可以看出：20min时产率低，反应不完全

29、，产率还在随时间的增长而增加，但40min产率并不比30min的高，说明产率在30min左右已达峰值；再做85的实验检验，结果发现40min和30min的差不多，为了节约时间、提高年产率，所以30min即可。2.温度的确定：补做75，30min的实验。作图2-3分析：图2-3由图2-3可看出：75时产率较低，反应不完全，而80和85的产率差别不大，为了节约能量，80即可。2.2.5.2第三步温度影响钡盐沉淀的产率从各组第三步的产率分析可得：85的产率最高，80次之。由于第三步产率间接受第二步时间和温度影响，第四步产率间接受第三步温度的影响，所以还需综合考虑：从第四步产率看出80时较高，而从总产

30、率又看出80和85的差别不大，于是当然选择80。综上：第二步80、30min；第三步80的反应条件最佳。2.3钠钡法生产硫代乙醇酸铵2.3.1化学反应原理1.氯乙酸中和反应原理与钡盐水解法中同工序完全相同。2.氯乙酸钠与硫脲的加成反应与钡盐水解法中同工序完全相同。3.沉淀I与NaOH、BaCl2水解生成钡盐沉淀：(1) NH2C(NH)SCH2CO2H + NaOH NH2C(NH)SCH2CO2Na + H2O(2) 2NH2C(NH)SCH2CO2Na+4NaOH+2BaCl2Ba2(SCH2CO2)2 +2(NH2)2CO+4NaCl4.碳酸氢铵复分解反应与钡盐水解法中同工序完全相同。2

31、.3.2配料比氯乙酸中和工序、氯乙酸钠同硫脲加成反应工序、钡盐沉淀同碳酸氢铵复分解反应工序等配料的计算方法均与钡盐水解法同一工序相同，现只将苛性钠的用量、氯化钡的配料比开列如下：1.苛性钠用量(1)计算量：取25g钡盐沉淀反应； 苛性钠用量=44025/（2134）=14.93g(2)实际投料量：实践证明，苛性钠稍过量效果最好，苛性钠15.8g，水150g。2.氯化钡用量(1)计算量：氯化钡用量= 2244.2825/（2134）=45.57g(2)实际投料量：实践证明，氯化钡必须稍过量些，因此实际投料时是47g（以上均是指含2个结晶水的工业氯化钡）。即氯化钡结晶47g，水(50)100g.2

32、.3.3操作过程2.3.3.1流程图氯乙酸30g碳酸钠18g 中和，PH=7 硫脲24.2g 过滤，取滤饼氢氧化钠15.8g 氯化钡47g 过滤，取滤饼碳酸氢铵22.3g 处理滤饼 滤液待用图2-4 钠钡法流程图2.3.3.2实验步骤1.氯乙酸中和、沉淀的生成与钡盐水解法完全相同。2.钠钡盐水解工序（1）按配料比将碱液配好，在搅拌下加入上工序生成的沉淀I。（2）然后在不断搅拌下于水浴中加热（温度参看表2-4），内容物需不断搅拌。当沉淀物不断溶解消失后（溶液由浑浊转为透明）即可在继续搅拌下将氯化钡溶液缓缓滴入，此时反应液由透时转混浊。（3）当氯化钡溶液全部滴加完后，应于搅拌下继续保持上述温度，反

33、应数小时（反应时间参看表2-4），水解反应即结束。此时应检验钡盐用量是否合适， 检验方法如下：将物料静置，很快便会澄清，取出一点清液于试管中，用滴管滴入12滴氯化钡溶液。如无沉淀生成，则说明氯化钡用量刚好合适或稍过量；如生成沉淀而使溶液变混浊，就说明氯化钡用量不够。此时应在上述条件下补加少量氯化钡溶液，直到取样检验合格为止。（4）计算与钡盐水解法同。3.碳酸氢铵复分解反应工序与钡盐水解法该工序完全相同4.碳酸钡回收工序与钡盐水解法该工序完全相同2.3.4钠钡法数据总汇表2-4 时间(min)和温度()1234567第二步时间20304030403040第二步温度80808085857575第三

34、步温度80808070857085第三步时间11.52221.51.5表2-5 投料(g)1234567氯乙酸30303030303030碳酸钠18181818181818硫脲24.224.224.224.224.224.224.2氢氧化钠15.815.815.815.815.815.815.8氯化钡47474747474747碳酸氢铵22.322.322.322.322.322.322.3表2-6 含量(%)和产率(%)1234567沉淀含量83.2586.6492.8678.8876.3178.0568.89产率85.1388.3286.6080.6885.0579.0961.92钡盐沉淀

35、含量75.6576.9584.0479.5773.2378.7575.42产率86.4292.4580.9377.8575.9782.8181.93硫代乙醇酸铵含量8.329.599.618.788.499.258.25产率89.6590.9691.5391.4993.2391.5988.88总产率65.9574.2764.1557.4660.2459.9945.092.3.5分析和结论2.3.5.1第二步时间和温度影响沉淀的产率由反应原理可知，钠钡法和钡盐水解法在第一步和第二步的反应完全相同，而最佳工艺条件也应该相同，即80、30min。但为了下一步反应的进行和对上步的验证，我们仍从钠钡法的

36、第二步反应开始分析。80时分别做20min、30min、40min的实验。结果如图2-5：图2-5由图2-5可知30min较合适。做85、30min、40min的实验继续分析。可出40min更好。又做75：30min、40min。结果是30min较好。而85时可能出现了误差。于是仍采用30min。在温度上，我们可以直接发现仍然是80最佳。2.3.5.2第三步温度影响钡盐沉淀的产率1.时间的确定：首先看80的情况：分别做1h、1.5h、2h的实验，结果如图2-6：图2-6由图2-6可以看出1h的反应并不完全，而2h的反应过长，1.5h较好。又做851.5h、2h和751.5h、2h的实验，验证了

37、1.5h的反应时间是最佳的，因此选择1.5h作为该步最佳反应时间。2. 温度的确定：以1.5h为基准分析产率随温度的变化情况，如图2-7：图2-7由图2-7可以看出80最佳。但是同样我们需要综合考虑：分析反应时间和温度对第四步的影响，可以看出变化不大；综合考虑第三和第四步的产率，可以得出：80、1.5h最佳。综上：第二步80、30min；第三步80、1.5h的反应条件最佳。2.4两种方法的比较2.4.1理论比较两种方法只是在第三步时不同，钡盐水解法是将沉淀倒入氢氧化钡溶液中，生成另一沉淀，实质是从一种沉淀变为另一种沉淀，这样反应很难达到均匀，所以产率将会不高；钠钡法则是先将沉淀在氢氧化钠溶液中溶解，然后再加入氯化钡生成钡盐沉淀，这样反应从理论上看比前种方法好。2.4.2实验分析（最佳条件时） 产率（%） 第二步产率 第三步产率 第四步产率 总产率钡盐水解法 87.87 89.69 98.37 77.53钠钡法 88.32 92.45 90.96 74.27