制药工程化验室计算公式归纳总结.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流制药工程化验室计算公式归纳总结.精品文档.化验室计算公式归纳总结1.原料药（按干燥品计算）计算式： 2.容量分析法2.1直接滴定法 （计算公式之一 ）例 ：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010 mol/L）滴定，用去20.00。每1亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁含量测量：2.2 直接滴定法计算公式之二例2： 取焦亚硫酸钠本品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50ml,密塞，振摇溶

2、解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1 mol/L）滴定液滴定。至近终点时，加淀粉指示液2，继续滴定至蓝色消失；并将滴定结果用空白试验校正。每1碘滴定液（0.05 mol/L）相当于4.752mg. 计算公式: 2.3 剩余滴定法（计算公式之一） 例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）25.00，回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20，空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68。求供试品的含量，每1盐酸液（0.1 mol/L）相当于37.25g的青霉素钾。例 ：微晶纤维素的含量测定：取本品约

3、0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量是溶解并稀释至20）50，混匀，小心加硫酸100，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250的饿容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1 mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。常用硫酸亚铁铵滴定液（0.1 mol/L）相当于0.675mg的纤维素。2.4 剩余滴定法（计算公式之二）例: 硬脂酸镁含量测定： 取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05 mol/L）50，煮沸至油层至澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液

4、12滴，用氢氧化钠（0.1 mol/L）滴定液滴定。每1硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于2.016g的。3. 紫外分光度法3.1郎伯-比尔定律3.2紫外分光度含量测定法 一 （对照品比较法） 例: 利血平含量的测定： 对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品20mg，置10ml容量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：精密称取0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0

5、.3%的亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%的亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。3.3 紫外分光光度法含量测定法二 （吸收系数法 ）计算公式：例: 原药测定对乙酰氨基酚：取本品约40，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液50ml溶解以后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100

6、ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数（）为715计算，即得。4.高效液相色谱法（系统适用性试验）4.1 色谱柱的理论板数（n）4.2 分离度（R） 除另有规定外，分离度应大于1.54.3 重复性 4.4 拖尾因子 除另有规定外，T应在0.951.05之间。4.5 高效液相色谱含量测定法（外标法）例：盐酸四环素（原料药）含量测定 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节PH

7、至8.3为流动相；流速为每分钟1mL；柱温35；检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mL）,置50mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20L注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求（组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素）。测定法： 精密称定本品30.1mg，置50mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20L注入液相色谱仪，记录色谱图，得到峰面

8、积为53202的盐酸四环素的吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg,同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。(按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0%)4.6 制剂标示量的百分含量例：盐酸肾上腺素注射液含量测定2005chp：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以0.14%庚烷磺酸钠溶液甲醇（65：35），用磷酸调节PH值至3.00.1，为流动相；检测波长为280nm。理论塔板数按肾上腺素峰计算不低于3000。测定法：精密量取本品适量3.0mL，置25mL量瓶中，加醋酸溶液（125）稀释至刻度，摇匀，精密量取20L注入色谱仪，记录色谱图，肾上腺素的峰面积为32056；另取肾上腺素对照品适量，精密称定，加醋酸溶液（125）制成每1mL含0.2mg的溶液，同法测定，肾上腺素的峰面积为51178。按外标法以峰面积计算出供试品肾上腺素占标示量的百分含量。规格1mL：1mg5. 旋光度法6.1 偏差：6.2 平均偏差：6.3 相对平均偏差：6.4 标准偏差：6.5 相对标准偏差7 标示量及标示量%的计算7.1 标示量计算公式7.2 片剂标示量%计算7.3 针剂标示量%计算7.4 片重及胶囊装量的确定