常见物质的检验方法.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流常见物质的检验方法.精品文档.第一节、化学实验基础知识 【考点定位】化学实验基础知识主要包括：实验仪器的洗涤与选择，实验药品的保存与取用物质的溶解、加热、蒸发、蒸馏、结晶，萃取与分液，过滤，溶液的配制，酸碱中和滴定等。从近几年的命题情况看， 今后高考试题对化学实验基础知识的考查，将会有所加强，其题型与难度将会保持相对稳定。根据实验要求恰当地选用仪器；将常见仪器另作他用（如干燥管用于防倒吸装置等）；根据物质的性质，在特殊位置、特定条件下进行非常规操作也可能成为高考命题的新动向。主要的命题热点为： 1识别化学实验的常用仪器、化学常用仪器的主要用途

2、和使用方法。 考查学生在实验中是否经常注意到仪器的大小规格；给出限定的仪器、药品和规定的操作步骤，要求完成某项实验操作，考查常见仪器的使用、正确操作的辨别。 2化学实验操作基本技能。考查学生正确的化学实验某本操作方法辨认错误的操作习惯，有无安全意识及一旦出题，处理事故的能力。 3常用化学药品的存放。化学试剂保存的原则，特殊试剂存放的方法从近几年的高考试题的分析来看，曾考过天平、温度计。滴定管、量简等仪器的使用，药品的称量、试剂的取用。萃取分液、溶液配制、气密性检验等操作。化学实验基础知识涉及面比较广，高考考查分散，但试题难度不大，今后高考试题对化学实验基础知识的考查，将会有所加强，其题型与难度

3、将会保持相对稳定。根据实验要求恰当地选用仪器；将常见仪器另作他用（如干燥管用于防倒吸装置等）；根据物质的性质，在特殊位置、特定条件下进行非常规操作也可能成为高考命题的新动向。【知识精析】1常见仪器及仪器的用途和使用方法 2化学试剂的存放 （1）存放的原则：依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。（2）常用试剂的保存方法。3化学实验基本操作（1）药品的取用（2）物质的溶解 固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温等可加快溶解速度。 液体：注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO。和浓H2SO4时，

4、也类似于浓H2SO4的稀释，即必须把浓H2SO4慢慢地注入浓HNO3中。 气体的溶解： a溶解度不大的气体（CI2、H2S、CO2。）可用装置A b易溶于水的气体（HCI、HBr、NH3）可用装置B、CD。(3）试纸的使用 试纸的种类很多，如：石蕊试纸（红、蓝）、醋酸铅试纸（检验H2S），淀粉碘化钾试纸、 pH试纸等，使用时应注意以下几点： 除PH试纸外，其余试纸使用前要用蒸馏水润湿； 用试纸检溶液性质时，要用玻璃律蘸取待测液滴在试纸中部，不可将试纸直接插入待测液；用试纸检验气体性质时，将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端，把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近。（4）仪器的洗涤 标准：仪器内壁附着

5、的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待，如 （6）气密性检验将已经连接好的装置的导管的一端伸入水中，用手掌紧贴容器外壁，如装置不漏气，则管口有气泡冒出，移开手掌后，水就会升到导管里形成一段水柱。注意：若欲检气密装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水设及长颈漏斗下管口。并将右导管连接一导管插入水中（或用弹簧夹夹住）；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。 （7）安全操作 实验室操作首当注意以下五防：防爆炸：点燃可燃气体（如

6、H2、CO、CH4、C2H2、C2H4兄）或用 H2、CO还原 Fe2 O3、CuO之前，要检验气体纯度；防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液液混合物时要加沸石；防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；防中毒：制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行； 防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。常见废液的处理方法废液处理方法注意事项酸或碱中和法分别收集，混合无危险时，将废酸、废碱混合氧化剂、还原剂氧化还原法分别收集，查明废液性质，将其中一种废液分次少量加入

7、另一种废液中含重金属离子废液氢氧化物沉淀法用过滤或倾析法将沉淀分离，滤液不含重金属离子再排放含Ba2+沉淀法加入硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，不可排放有机物焚烧法有机溶液萃取回收利用生成水、二氧化碳等不污染环境；用溶剂萃取分液，分馏后回收利用常见意外事故的处理意外事故处理方法洒在桌面上的酒精燃烧立即用湿布扑盖酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗（皮肤上不慎洒上浓硫酸，不得先用水冲洗而根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗），再涂上3%5%的小苏打溶液碱洒在皮肤上用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液液溴、苯酚洒在皮肤上用酒精擦洗水银洒在桌面上洒在硫粉进行回收酸液溅到眼中立即用水冲洗，边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台

8、上着火用湿布、石棉或砂子盖灭，火势较大时可用灭火剂扑救4定量实验 中学化学中比较典型的定量实验有：物质的量浓度溶液的配制、中和滴定、阿伏加德罗常数的测定、溶解度的测定、胆矾结晶水含量的测定等，定量实验的有关问题，首先要熟悉定量实验的操作步骤及实验原理，以“不变”应“万变”。其次要熟悉定量实验需要的玻璃仪器及部分玻璃仪器的代换应用，如烧杯、烧瓶、试管等都可作为反应容器，如何选择就要视具体情况而定有时也可代换。另外，定量实验的误差分析方法及原理不习忽视，在高考中出现的几率较大。透视高考 例1（ 2002年上海理综）双球洗气管是一种多用途仪器常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收一能防止倒吸）等实验操作

9、。如右图所示是用水吸收下列某气体时的情形，根据下面附表判断由左方进入的被吸收气体是（）答案 BA、C12 B、HClC、H2S D、CO2， 附：四种气体的溶解度表（室温下）奇思妙解由四种气体的溶解度可以看出，HCI溶解度最大，溶解度的速度大于气体进入洗气管的速率，导致左侧洗气管气压降低，出现如图所示情形。 【例2】（2001年，全国高考）用已知浓度的NaOH的溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考下图，从下表中选正确的选项答案 CD奇思妙解酸式滴定管（图甲）盛放酸液，碱式滴定管（图乙）盛放碱液，为便于观察，所选取的指示剂在滴定过程中的颜色一般由浅色向深色过渡，且要求半分钟不褪。用已知浓度的Na

10、OH溶液测定某H2SO4溶液的浓度时，若将已知浓度的NaOH溶液盛放在碱式滴定管中，则未知浓度的H2SO4溶液放入锥形瓶中，选用酚酞为指示剂，滴定到终点的颜色由无色变红色；若将已知浓度的NaOH溶液盛放在锥形瓶中，则未知浓度的H2SO4溶液放入酸式滴定管中，选用甲基橙为指示剂，滴定到终点的颜色由黄色变橙色。 【例3】（2001年，上海高考）下列实验中用错试剂的是（） A用稀盐酸清洗做焰色反应的镍铬丝B用酒精萃取碘水中的碘 C用稀硝酸洗去残留在试管壁上的铜D用碱石灰吸收氨气中的水蒸气 答案 B 奇思妙解本题以四个实验操作过程为题材，主要考核学生对萃取过程中萃取剂选择的具体要求。酒精是有机溶剂，能

11、溶解碘，但本身能溶于水，故不能做萃取剂。第二节物质的制备（常见气体的制取与净化） 考点定位 主要应掌握常见气体实验室制法的如下内容：所用试剂反应原理仪器装置（装置选用、组装、检验气密性、拆卸）净化除杂收集方法注意事项等。实验室制备气体的基本步骤：连接仪器一检查气密性一装药品一发生反应一净化一干燥气体一收集气体一停止反应一拆洗仪器。【知识精析】 说明：制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混人易燃物，以免爆炸； 收集NH3的装置口处堵棉花，阻止NH3的扩散及与空气的对流，以保证所集得NH3的纯度，且容器要干燥； 制乙炔的反应器（试管）内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入

12、并堵塞导气管； 制乙炔时不可用启普发生器，且用饱和食盐水代替水； 有毒气体的制备要注意尾气处理； 制H2宜用粗锌，或在稀H2SO4中加少许CU50。以加速反应。 3气体的收集方法 根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气的O。发生反应来确定气体的收集方法。 （1）排水取气法适用范围：凡不溶于水或微溶于水，且不与水发生反应的气体。如：O2、H2、CO、NO、CH4 、C2H4、C2H2 排水取气法的优点是收集的气体纯度高、易判断是否集满。 （2）向上排空气法 适用范围：凡不与空气反应且密度比空气大的气体。如：O2C O2、HCI、C12、H2S、S O2、N O2等。 （3）向下排空气法 适用范围

13、：凡不与空气反应且密度比空气小的气体。如：H2、NH3、CH4等。 （4）能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排某些饱和溶液的方法收集（常被遗忘！）如： C O2排他和NaHCO3。溶液 S O2排饱和NaHSO3溶液 H2S排饱和NaHS溶液 Cl2排饱和NaCl溶液 想一想，这是什么原因？ 4气体的净化 杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。 以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。常用仪器：干燥管、洗气瓶、

14、高温玻璃管等。例如：用饱和食盐水洗除CI2中的HCI气体；H2中的HCI可碱洗除去； C O2中的 CO可通过灼热的 CuO（或 Fe2O3；）使之转化； C O2中的 S O2可通过他和 NaHCO3溶液使之转化；N2中的O2可通过灼热的铜网使之除去等等。5气体的干燥 （1）常用于干燥气体的仪器干燥管（气体由大口进，小口出）、洗气瓶（气体由长管进、短管出）。 （2）干燥的原则干燥剂只能吸收气体中含有的水分而不能与气体发生反应。（3）干燥剂与气体的分类6尾气的处理方法 （1）对于极易溶于水的尾气如：NH3、HCI、HBr等。可采用防倒吸装置（即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触

15、）吸收。 （2）对于溶解度不大的尾气如：Cl2、C O2、H2S等可直接将出气管插入吸收剂液面下吸收。 （3）对于有毒且易燃的气体如CO，可采取在尾气出口处放置一点燃的酒精灯，使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。【透视高考】例1（2003年江苏高考）拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。气体abcd乙烯乙醇浓硫酸氢氧化钠溶液浓硫酸氯气浓盐酸二氧化锰氢氧化钠溶液浓硫酸氨气饱和氯化铵溶液消石灰水固体氢氧化钠一氧化氮稀硝酸铜屑水五氧化二磷（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是，（2）指出不能

16、用上述方法制取的气体，并说明理由（可以不填满） 气体，理由是。 气体，理由是。气体理由是。气体理由是。【答案】（1）NO（2）C2H4装置中没有温度计无法控制反应温度 CI2反应生成的 CI2被 c中的 NaOH溶液吸收了NH3反应生成的NH3被C中的水吸收了。奇思妙解 由于所给制备装置中，没有温度计无法控制反应温度，不能确定是否有C2H4产生，也就不可能得到干燥纯净的C2H4；所给装置虽然加热时可以产生出CI2，但在C装置中NaOH溶液除 HCI的同时，CI2也被吸收，最后不能得到CI2；饱和NH4CI溶液与Ca（OH）2作用产生NH3，在NH3通过c装置时被水吸收，最后也不能收集到气体。C

17、u屑与稀HNO3作用产生NO气体，部分被装置中的氧气氧化，在通辽C中的水时，因发生反应 3NO2 H2O2HNO3 NO又得到 NO，经 P2O5干燥可得到纯净的 NO。例2（2003年，辽宁高考）如图装置可以用来发生洗涤、干燥、收集（不考虑尾气处理）气体。该装置可用于A锌和盐酸生成氢气BH氧化锰和浓盐酸生成氯气C碳酸钙和盐酸生成二氧化碳 D氯化钠和浓硫酸生成氯化氢答案 A奇思妙解B、C、D三选项要制取的气体的密度都比空气大，不能使用向下排空气法收集。而且，制取Cl2、H Cl需要加热。A制取H2一般在启普发生器中完成，但此装置也可以完成制取反应H2用向下排空气法收集。第三节、物质的检验 【考

18、点定位】 物质的检验是化学实验中的重要内容，也是高考的常考内容，通常包括物质的鉴定、鉴别和推断。试题可以是选择题，也有的融于推断、实验、简答题之中。这部分内容是以离子的检验、气体的制备和检验、元素化合物性质为知识基础，以化实验基本操作，对材料组织水平和语言表达能力为基础进行考查，且考查的内容逐渐加深，形式渐趋多样化。 【知识精析】 1物质的检验(1)鉴定、鉴别与推断的比较 （2）常见物质的检验方法 根据物质性质（主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索），使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。常见的特殊现象有： 生成气体：能够生成气体的离子

19、很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。 生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法如 KSCN 检验Fe3+、酸性的KMnO4检验不饱和化合物、新制Cu（OH）2悬浊液检验醛类物质等。物质的检验从内容上有气体的检验、离子的检验、本知物的检验 (1)常见阳离子的检验（见下表） 2物质鉴别 （1）不用任何试剂鉴别多种物质 先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。 若均无明显外现特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。 若

20、以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。 若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。 （2）只用一种试剂鉴别多种物质 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂（石蕊）进行鉴别。 在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作溶剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水呈酸性的溶液作试剂。 常用溴水、新制氢氧化钢、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。 (3)任选试剂鉴别多种物质 任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现，回

21、答时要掌握以下要领： 选取试剂要最佳；选取的试剂对试剂组中的各物质及应现象要专一，使之一目了然。 不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少样”字样。 不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入。试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。一般简答顺序为：各取少一溶解一加入试剂一描述现象一得出结论。【透视高考】【例1】（2003年，江苏高考）在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铝、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硫酸铁溶液，这种试剂是答案 A 奇思妙解鉴别含有不同溶质的溶液，选择试剂要根据被鉴别物质中所含有的

22、阴离子和阳离子来决定，鉴别阴离子先用含阳离子的试剂，鉴别阳离子要选用含阴离子的试剂，这种试剂加入后要求能迅速观察到不同的现象。五种溶液中又含SO42-、CI-两种阴离子，很难选择阳离子，排除C、D。氨水是一种弱碱，有三种被检溶液跟氨水反应，其中两种现象相和难以区别， B错， NaOH是强碱跟五种溶液反应有不同现象，用离子方程式表示如下：氯化钾溶液加 NaOH溶液无明显现象，五种溶液加以区别，A正确。 例2（2003年，江苏高考）下列除去杂质的方法正确的是（） A除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体 B除去 CO2中的少量 HCI：通人 Na2CO3溶液，收集气体 C除去 FeC

23、12溶液中的少量 FeC13：加入足量铁屑，充分反应后，过滤 D除去 KCI溶液中的少量 MgCI2：加入适量 NaOH溶液，过滤 答案 C 奇思妙解 灼热的 CuO不与 N2、O2反应，无法除去杂质 O2，A错；Na2CO。溶液不仅吸收 HCI，同时因发生反应 CO2 H2ONa2CO。2NaHCO3而消耗CO2，B不正确；加入铁屑后发生反应2FeCI3；十Fe一一3FeCI2不仅除去了杂质FeCI3，同时FeCI2的质量增加，C正确。在 KCI、MgCI2的混合液中加入NaOH虽除去了 MgCI2，但引入了新的杂质NaOH，D错。 例3（2003年，上海高考）可用来鉴别乙烯、甲苯、乙酸乙酯

24、、苯酚溶液的一组试剂是（） A氯化铁溶液、溴水 B碳酸钠溶液、溴水 C酸性高锰酸钾溶液、溴水 D酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液 答案 C 奇思妙解乙烯属于烯烃能使溴水、酸性KMnO4溶液褪色，甲苯能使酸性KMnO4溶液褪色但是不能使溴水褪色，苯酚与溴水反应生成三溴苯酚白色沉淀。故首先用溴水来鉴别己烯。苯酚，再用酸性的高锰酸钾溶液来鉴别甲苯与乙酸乙酯。第四节、物质的分离和提纯【考点定位】物质的分离与提纯从高考的内容和形式来看，主要特点有三个：一是选取适当的试剂及其分离的方法除去被提纯物中指定的杂质；二是确定除去被提纯物中指定含有的杂质和所需加入试剂的先后顺序；三是将分离、提纯与物质制备、混合物成分

25、的确定等内容融为一体，形成综合实验题。解答混合物分离提纯内容的试题一般应先弄清实验目的，再分析所依据的实验原理，由此去选择适宜的试剂、分离的方法，并回答相关的问题。物质的分离、提纯操作及应注意的问题，判断操作的正确与错误，根据要求选择实验仪器；分离、提纯、鉴别物质时选择适当的试剂是高考的重点考查内容。其中，不用任何化学试剂区别一组（通常是四种）物质的实验是高考经常考查的热点。【知识精析】物质的分离是将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程。物质的提纯是除去物质中混有的少量杂质而得到纯净的物质。物质的分离与提纯目的不同，但所遵循的原则与实验操作却非常相似。（1）物质分离和提纯的原则

26、与注意事项：（2）物质分离与提纯的方法： 常用的物理方法根据物质物理性质上的差异选择分离与提纯方法。有过滤、蒸发结晶、降温结晶、蒸馏、分馏、萃取、分液、渗析、升华等方法。 常用的化学方法 A吸收法：常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。如 CI2中混有的 HCI气体可通过饱和食盐水除去，常用装置是洗气瓶或干燥管（U型管）。 B沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如硝酸钾中含有的少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去。 C气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如 KCI中混有的少量

27、 K2CO3可加适量盐酸除去。 D转化法：利用化学反应，加人适当的试剂或采用某种条件（如加热），使物质中的杂质转化为被提纯物质，以正盐、酸式盐间的转化最为常见。如： E溶解法：对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去，以杂质为两性物质常见。如 ）Mg（OH）2中混有Al（OH）3，可用过量NaOH溶液除去，然后洗涤Mg（OH）2即可。 综合法综合法是指综合运用物理方法和化学方法将物质加以分离或提纯。如分离的混合物：分析思路：【透视高考】例1（2003年，上海高考）现有三组混合液： 乙酸乙酯和乙酸钠溶液乙醇和丁醇溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ） A分液、

28、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液 C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液 答案 C 奇思妙解 乙酸乙酯不溶于水，乙酸钠易溶于水，很显然可用分液的方法来分开。乙醇和丁醇都易溶于水，但是这两种物质的沸点不同，应用蒸馏方法分离。溴化钠和单质溴的水溶液，分液、蒸馏均不行，据溴易溶于有机溶剂而溴化钠又易溶于水，应用萃取的方法分离。第五节实验的设计和评价 【考点定位 近年来化学实验考题的发展趋势从简单到复杂，从单一到综合，从教材内容到实际应用。这是高考中加强能力测试的必然方向。高考中经常出现的题型有：简单的实验型选择题，给子信息的填空题，更主要的是大型的综合实验题。从考查内容来，有为了达到一定目的进行实验操

29、作顺序设计，有验证某一化学原理的设计，有测定物质纯度的设计，有分离提纯的设计，有验证某一成分的设计，有定量或半定量实验的设计等。就试题编制形式，又可分为信息给予型、方案代化型、装置选择型、定量计算型和实验改进型等。 综合实验与实验设计，近年主要以简单实验的连接为主，也有较小型的其他基本操作。要求考生必须会依据反应原理、条件及相应反应物，选择合适的方法、顺序、仪器连接等，并会对方案实施评价。近年综合题有回归课本实验的趋向，要引起注意。以社会热点问题为出发点，结合物理、生物等知识，以生产、生活、科技、能源、环境、新材料、新发现等为材料，与定性实验、定量实验相结合，是综合实验与实验方案设计的命题方向

30、。【知识精析】 l化学实验方案的设计 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：实验名称；实验目的；实验原理；实验用品（仪器、药品及规格）；实验步骤（包括实验仪器的装配和操作）；实验现象和记录及结果处理；问题和讨论。 （1）实验方案的设计原则与设计思路 实验方案的设计原则是方法简便、现象明显、操作易行，对于定量实验还要考虑系统误差要小。制备实验方案的设计，还应做到：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。 制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。制备实验的设计

31、思路是：性质实验方案的设计。一是性质探索实验，主要是从物质的结构特点和所属类型的典型代表物推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。二是性质验证性实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简便易行，现象明显，且安全可靠。性质实验方案设计的思路是：（2）实验仪器装置的设计确定了实验所选用的方法和原理后，就要考虑选择用什么实验装置来完成此实验，即进行实验装置的设计，一套完整的实验装置往往是由多个基本实验装置相互连接而成的，如有关气体的制取和性质实验一般分为气体的发生装置一除杂一干燥一主要实验一尾气的处理等。考虑干燥与除杂质的顺

32、序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥话采用加热除杂，则于操在前；若用固体吸收剂常温除杂，则据题意而定。尾气处理：有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排空。若制备的物质极易水解（如 SnCI4、AlCI3等），则需在尾部加装干燥管，以防空气中的水蒸气进入造成水解。 （3）实验操作的设计与注意的问题 仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深”人“浅”出）；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”迸“短”出；干燥管应“大”迸“小”出。实验操作的顺序：装置选择与连接一气密性检验一装固体药品一加液体药品一开始实验（按程序）一拆卸仪器一其他

33、处理等。 加热操作先后顺序的选择：若气体发生需加热；应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热，目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3；的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 如果实验、取用或制取易吸水、潮解、水解的物质，要采取必要的措施防止其吸水，以保证达到实验目的。 冷凝回流：有

34、些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、竖直的干燥管及冷凝管等）。 易挥发液体产物（导出时可为蒸汽）要及时冷却。 仪器拆卸的科学性与安全性（要从防污染、防氧化，防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。 其他：如实验操作顺序、试剂加人先后顺序、实验方法使用顺序等。（4）创造性是设计的灵魂，对仪器装置、操作要有创意的设计。 为了达到某种特殊的实验目的，有时需要利用一些常用的仪器，通过进行必要的改进和装配，以完成合乎实验要求的创意与设计。这需我们认真分析领悟实验意图，灵活掌握有关仪器的组成、结合、性能特点等，然后匠心独运，巧妙创意，例如：2实验方

35、索的评价 对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生的分析问题和解决问题的能力。（l）选择。包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择，包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。 （2）评价。对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。（3）最佳方案的选用。几个实验方案都能达到目的。选出其中最佳的一个并分析各方案的优劣。所

36、谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。【透视高考】 例1（2002年，上海理综）某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO4-；离子的颜色，而不是K”离子的颜色，他设计的下列实验步骤中没有意义的是（） A将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少 B观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K+无色 C在氯化钾溶液中加人适量锌粉振荡，静置后未见明显变化，表明锌与K+不反应 D在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO4离子为紫红色答案 A 首先高锰酸钾溶液中存在两种离子：K+和MnO4-，选项BC表明 K+无色且不与锌反应，再由选项

37、 D进一步说明MnO4-能与锌反应，静置后见紫红色褪去，表明MnO4-为紫红色。 例2（ 2002年上海理综）甲、乙两位同学分别做“中和涌定”的实验，甲同学认真地做了一次实验，就取得了实验数据。乙同学认真地做了两次实验，取两次数据的平均值作为实验的测定数据。你认为哪一位同学的方法合理，清简述理由。 【答案】已同学更合理。实验中会产生一定的偶然误差，为减小误差，定量实验的结果要求取两次数据的平均值作为实验的测定数据。（例3） 某学生根据高中课本中硝酸钾受热分解的实验操作来判断硝酸铅的分解产物 之一是氧气；将试管中的硝酸铅加热到熔融，把带有火星的细木条伸进试管口，检验放出的气体，当发现木条复燃时该

38、学生即断言，硝酸铅受热分解有氧气放出。请你对上述实验及结论的合理性作出评价。如有必要，可提出改进的实验方案。【解析】 有关反应的方程式为： 2KNO32KNO2O2 2Pb（NO3）22PbO4NO2O2 比较反应式和，其不同之处是中除生成O2外，还生成了NO2。这一不同又产生了两个结果。一方面NO2稀释了O2，O2仅占混合气体的20，而这与空气中O2的 含量相近，因而此处O2不可能使带火星的木条复燃；另一方面NO2本身也能使带火星的 木条复燃。因为NO2受热能放出O2：2NO22NOO2。分析到此， 问题便一清二楚。 【答案】 上述实验及结论在科学上是错误的。由于NO2干扰了O2的检验，因此

39、应选用NaOH溶液除掉NO2后再检验之。（例4 ） 研究某一化学反应的实验装置如下图所示： AF属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氮水 、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢 气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。 实验现象： （1）D物质由黑色变为红色 （2）无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液 （3）点燃的镁条伸入无色无味的F中。镁条表面生成一种灰黄色固体物质。将该发黄色 物质放入水中，有气体放出，该气体具有刺激性气味。并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答： 1写出AF的物

40、质名称： A_，B_，C_ ，D_，E_，F_。2写出有关的化学方程式： A与B_；C与D_；E 与无水硫酸铜_；F与Mg_ _；F与Mg的反应产物与水_。【解析】 “该气体具有刺激性气味，并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝”是解答此题的突破口，此气体只能是NH3，结合题意，F就是N2。因此，从限定的反应物中，只能设法从氨水中获取然后结合发生装置特点（固、液、不加热）及其他实验现象，便可推断其他的物质。 【解答】 1A浓氨水；B氧化钙；C氨气；D氧化铜；E水；F氮气。2（略）（例5） Cu+在酸性溶液中不稳定，可发生自身氧化还原反应生成Cu2+和Cu。 现有浓硝酸、稀硫酸、稀硝酸、FeCl3稀溶液及

41、pH试纸，而没有其它试剂。简述如何用最 简便的实验方法来检验CuO经氢气还原所得到的红色产物中是否含有碱性氧化物Cu2O。【解析】 Cu2O是碱性氧化物，一定可以跟稀硫酸反应，Cu+进入溶液后又可自发 生成Cu2+和Cu，Cu2+在水溶液中呈蓝色，而Cu不跟稀硫酸反应。因此可以设想 ，若CuO被H2还原的产物全部是Cu，将其放入稀H2SO4中，无变化；若红色产物中含有 Cu2O，将其放入稀H2SO4中，溶液会变成蓝色。运用已学过的知识分析其它试剂是否可用，如浓H2SO4、浓HNO3、稀HNO3，因 为它们都有较强的氧化性，不论红色产物是Cu还是Cu和Cu2O的混合物，将其分别放入这3 种酸中均

42、被氧化为Cu2+，无法检验是否存在Cu2O。FeCl3溶液中的Fe3+也 能将Cu氧化为Cu2+，也无法检验。而pH试纸则不能用。所以检验方法是取少量该红色 物质放入稀H2SO4中，振荡，若溶液变为蓝色，说明产物中有Cu2O；若溶液不变色， 说明产物中无Cu2O。（例6）欲制无水氯化铝并保存备用。现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。 设计的制取过程是：制氯气加净化和干燥氯气制氯化铝 请回答下列问题： （1）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一定填满），并写出各仪器里放入的试剂的化学式。仪器编号_

43、、_、_、_、_；放入试剂_、_、_、_、_。 （2）写出实验过程中有关反应的化学方程式_。（1） NaCl、MnO2、浓H2SO4；NaCl溶液；浓H2SO4；Al、NaOH溶液 （2）2NaCl3H2SO4MnO22NaHSO4MnSO42H2O Cl2 Cl22NaOHNaClNaClOH2O 2Al3Cl22AlCl3（例7）设计一个简单的一次性完成实验的装置图，验证醋酸溶液、二氧化碳水溶液、苯酚溶液的酸性强弱顺序是：CH3COOHH2CO3C6H5OH。 （1）利用下图所示仪器可以组装实验装置，则仪器的连接顺序为， 接_，接_，RO（1）写出实验步骤、现象和有关的化学方程式。答案（l）AD