食品的冷冻干燥技术学习教案.ppt

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1、会计学1食品食品(shpn)的冷冻干燥技术的冷冻干燥技术第一页，共44页。冷冻干燥设备冷冻干燥设备(shbi)(shbi)第1页/共43页第二页，共44页。第2页/共43页第三页，共44页。定义：定义： 冷冻冷冻(lngdng)(lngdng)干燥是将物干燥是将物料预冷至料预冷至-30-30-50-50，使物料中，使物料中的大部分水冻结成冰，然后提供的大部分水冻结成冰，然后提供低温热源，在真空状态下，使冰低温热源，在真空状态下，使冰直接升华为水蒸气而使物料脱水直接升华为水蒸气而使物料脱水的过程。因此，冷冻的过程。因此，冷冻(lngdng)(lngdng)干燥又称真空冷冻干燥又称真空冷冻(lng

2、dng)(lngdng)干干燥、冷冻燥、冷冻(lngdng)(lngdng)升华干燥。升华干燥。 第3页/共43页第四页，共44页。冷冻干燥玉米冷冻干燥玉米(ym)冷冻干燥有下列优点：冷冻干燥有下列优点： 冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。小

3、，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 在真空和低温下操作，微生物的生长和酶作用受到在真空和低温下操作，微生物的生长和酶作用受到抑制。产品在常温下能长久储存，而且抑制。产品在常温下能长久储存，而且(r qi)(r qi)不需添不需添加任何防腐剂。加任何防腐剂。第4页/共43页第五页，共44页。第5页/共43页第六页，共44页。第6页/共43页第七页，共44页。第7页/共43页第八页，共44页。第8页/共43页第九页，共44页。 真空真空(zhnkng)冷冻干燥又称为升华干燥，简称冷冻干燥又称为升华干燥，简称“冻干冻干”(freeze-drying)，是生物化工生产中固体湿物料干燥或产，是生物化工

4、生产中固体湿物料干燥或产品保存的一种常用的脱水传质单元操作。品保存的一种常用的脱水传质单元操作。 真空真空(zhnkng)冷冻技术起源于十九世纪冷冻技术起源于十九世纪20年代。进入二年代。进入二十一世纪，真空十一世纪，真空(zhnkng)冷冻技术在生物化工领域得到较冷冻技术在生物化工领域得到较快发展。快发展。第9页/共43页第十页，共44页。生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥，通常是除去物料中的水生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥，通常是除去物料中的水分。因此，要了解真空冷冻原理，首先须了解水的有关物性。分。因此，要了解真空冷冻原理，首先须了解水的有关物性。 我们知道，水通常有三种

5、聚集状态，在指定的温度、压力下可以互成平我们知道，水通常有三种聚集状态，在指定的温度、压力下可以互成平衡。即：衡。即：1.1.水的平衡相图水的平衡相图冰冰(s)(s) 水水(l)(l) 水蒸气水蒸气(g)(g)熔化熔化凝固凝固汽化汽化液化液化升华升华凝华凝华根据实验数据，将水在各种平衡根据实验数据，将水在各种平衡条件下，温度和压力的对应关系绘制条件下，温度和压力的对应关系绘制成图，就得到水的平衡相图成图，就得到水的平衡相图(p(pT T图图) )。p pT TA AB BC CD DO O水的平衡相图水的平衡相图(p(pT T图图) )第10页/共43页第十一页，共44页。相图中的相图中的 O

6、 O点是水蒸气、水、冰三相平点是水蒸气、水、冰三相平衡共存的点，称为衡共存的点，称为“三相点三相点”，常称为水的，常称为水的“冰点冰点”。三相点三相点p pT TA AB BC CD DO O水的平衡相图水的平衡相图(p(pT T图图) )液相区液相区气相区气相区固相区固相区OC OC 线是水蒸气与水两相平衡共存曲线，又称为线是水蒸气与水两相平衡共存曲线，又称为“蒸发曲线蒸发曲线”；它表示气；它表示气液平衡时，温度与蒸气压的对应关系。液平衡时，温度与蒸气压的对应关系。曲线曲线 OA OA 线是冰与水蒸气两相平衡共存曲线线是冰与水蒸气两相平衡共存曲线，又称为，又称为“升华曲线升华曲线”；它表示固

7、气平衡；它表示固气平衡时，温度与蒸气压的对应关系。时，温度与蒸气压的对应关系。OB OB 线是冰与水两相平衡共存曲线，又称为线是冰与水两相平衡共存曲线，又称为“熔化曲线熔化曲线”；表示固液平；表示固液平衡时，温度与蒸气压的对应关系。衡时，温度与蒸气压的对应关系。OC OC 线能向下延伸为虚线线能向下延伸为虚线ODOD曲线，是过冷水与水蒸气平衡共存曲线；这种曲线，是过冷水与水蒸气平衡共存曲线；这种状态是一种不稳定的状态，称为状态是一种不稳定的状态，称为“亚稳状态亚稳状态”。第11页/共43页第十二页，共44页。相图中的三个区域为单相区，相图中的三个区域为单相区，AOBAOB区区是固相区，是固相区

8、，BOC BOC 区是液相区，区是液相区，AOCAOC区是气区是气相区。相区。单相区单相区p pT TA AB BC CD DO O水的平衡相图水的平衡相图(p(pT T图图) )液相区液相区气相区气相区固相区固相区超临界区超临界区若我们继续对气液平衡体系进行增若我们继续对气液平衡体系进行增加压强（或升温）实验，则会得到水的超加压强（或升温）实验，则会得到水的超临界区。其中，临界区。其中，C C点就是临界点。点就是临界点。 当水的气液平衡曲线当水的气液平衡曲线(OC(OC线线) )达到临界点达到临界点(C(C点点) )后，平衡体系的性质变得后，平衡体系的性质变得均一，气液相界面消失，体系不再分

9、为气体和液体。即为超临界流体。均一，气液相界面消失，体系不再分为气体和液体。即为超临界流体。第12页/共43页第十三页，共44页。2.2.真空真空(zhnkng)(zhnkng)冷冻干燥原理冷冻干燥原理真空冷冻干燥就是先将固体湿料冷冻到真空冷冻干燥就是先将固体湿料冷冻到“三相点三相点”以下，使湿料中的水分变成固态以下，使湿料中的水分变成固态（冰）；然后在真空环境下加热，使冰直接（冰）；然后在真空环境下加热，使冰直接升华为水蒸气逸出；并通过不断移走水蒸气升华为水蒸气逸出；并通过不断移走水蒸气，使物料脱水而干燥。即：，使物料脱水而干燥。即：p pT TA AB BC CD DO O水的平衡相图水的

10、平衡相图(p(pT T图图) )液相区液相区气相区气相区固相区固相区T Tf f湿物料湿物料预冻预冻升华干燥升华干燥冻干产品冻干产品水分水分( (物料冻结物料冻结) )( (除非结晶水除非结晶水) )解析干燥解析干燥( (除残余水分除残余水分) )真空冷冻干燥流程框图真空冷冻干燥流程框图第13页/共43页第十四页，共44页。第14页/共43页第十五页，共44页。3第15页/共43页第十六页，共44页。1 1冷凝器；冷凝器；2-2-膨胀阀；膨胀阀；3-3-干燥室；干燥室；4-4-水气冷凝进口水气冷凝进口(jn ku)(jn ku)阀；阀；5-5-冷阱；冷阱；6-6-膨胀阀；膨胀阀；7-7-冷凝器

11、；冷凝器；8-8-制冷压缩机；制冷压缩机；9-9-热交换器；热交换器；10-10-真空泵；真空泵；11-11-制冷压缩机制冷压缩机间歇式冷冻干燥装置间歇式冷冻干燥装置(zhungzh)第16页/共43页第十七页，共44页。1. 1.冷冻干燥室：冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形冷冻干燥室：冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型等类型 2. 2.真空系统：由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空真空系统：由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻干燥设备的真空系统，系统要求密封性能好干燥设备的真空系统，系统要求密封性能好。3. 3.制冷系统：制冷系统由

12、冷冻机组、冷冻干燥室制冷系统：制冷系统由冷冻机组、冷冻干燥室和低温冷凝器内部的管道组成和低温冷凝器内部的管道组成(z chn) (z chn) 。4. 4.加热系统加热系统 5. 5.控制系统控制系统：由各种开关、安全装置、控制系统控制系统：由各种开关、安全装置、自动监测传感器和仪表组成自动监测传感器和仪表组成(z chn)(z chn)。 原料原料冷冻干燥室冷冻干燥室加热系统加热系统加热系统加热系统冻结系统冻结系统制冷系统制冷系统真空系统真空系统控制系统控制系统干制品干制品(zhpn)(zhpn)第17页/共43页第十八页，共44页。冷冻干燥设备冷冻干燥设备(shbi) (shbi) 第18

13、页/共43页第十九页，共44页。我国现已自行设计生产的我国现已自行设计生产的ZDG系列真空系列真空冻干冻干(dn n)设备设备,整机性能指标已达整机性能指标已达90年代初国际同类设备水平年代初国际同类设备水平.该设备主要由该设备主要由干燥仓、捕水仓、预冷槽、加热系统、真干燥仓、捕水仓、预冷槽、加热系统、真空系统、传输系统和微机控制系统七大部空系统、传输系统和微机控制系统七大部分构成分构成.干燥含水率干燥含水率5%,干燥板干燥板18层层,加热加热温度室温温度室温130,工作真空工作真空13.3 133Pa,干干燥时间燥时间 18小时小时(蒜片蒜片),ZDG-60干燥面积干燥面积60平方米平方米,

14、ZDG-100干燥干燥面积面积100平方米平方米.第19页/共43页第二十页，共44页。第20页/共43页第二十一页，共44页。第21页/共43页第二十二页，共44页。第22页/共43页第二十三页，共44页。由真空冷冻干燥流程可知，由真空冷冻干燥流程可知，该该过程可粗略地分为预冻、升华、解析三个主过程可粗略地分为预冻、升华、解析三个主要步骤，其中升华和解析是在真空条件下进行的。要步骤，其中升华和解析是在真空条件下进行的。三三. .真空冷冻干燥过程真空冷冻干燥过程1.1.预冻预冻预冻是指干燥前须将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为升华干燥做预冻是指干燥前须将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为

15、升华干燥做准备。或者说，预冻是真空冷冻干燥操作的准备阶段准备。或者说，预冻是真空冷冻干燥操作的准备阶段。 在实际操作中，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时间是重要的工艺在实际操作中，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时间是重要的工艺条件。条件。预冻最低温度预冻最低温度物料或溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下物料或溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体完全凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直至全部凝结。的数量不断增加，直至全部凝结。 这就

16、是说，溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）。这就是说，溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）。第23页/共43页第二十四页，共44页。当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的冰点冰点；当溶液全部凝；当溶液全部凝结时，此温度称为溶液的结时，此温度称为溶液的凝固点（或熔点）凝固点（或熔点）。温度温度组成组成A AB BE E二组分简单低共熔相图二组分简单低共熔相图A A(s)(s)B B(l)(l)A A(l)(l)B B(s)(s)A A(s)(s)B B(s)(s)A A(l)(l)B B(l)(l)对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶对于溶液而

17、言，此凝固点就是溶质和溶剂的剂的共熔点。共熔点。 在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最低温度应根据其共熔点来确定。一般物料预低温度应根据其共熔点来确定。一般物料预冻的最低温度应低于其共熔点的温度。冻的最低温度应低于其共熔点的温度。预冻最优速率预冻最优速率在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。 因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的最因此，进行真空冷冻干

18、燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的最优速率，控制预冻操作。优速率，控制预冻操作。共熔点共熔点(rngdin)(rngdin)第24页/共43页第二十五页，共44页。预冻时间预冻时间预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻设备情况确定。要保证抽真空之前所有产品均已冻实，不致因设备情况确定。要保证抽真空之前所有产品均已冻实，不致因抽真空而冒出瓶外抽真空而冒出瓶外, ,冻干箱的每一板层之间冻干箱的每一板层之间, ,每一板层的各部分每一板层的各部分之间温差越小之间温差越小, ,则预冻的时间可以相应缩短则预冻的时间可以相应缩短, ,

19、一般产品的温度达一般产品的温度达到预冻最低温度之后到预冻最低温度之后1 12 2小时即可开始抽真空升华。小时即可开始抽真空升华。第25页/共43页第二十六页，共44页。2.2.升华干燥升华干燥 升华干燥是使冻结物料中的冰升华为水蒸气，使物料脱水。升华阶段称升华干燥是使冻结物料中的冰升华为水蒸气，使物料脱水。升华阶段称为第一阶段干燥，主要除去冻结物料中大部分（约为第一阶段干燥，主要除去冻结物料中大部分（约9090）非结晶水。升华干）非结晶水。升华干燥阶段的时间长短，主要与下列因素有关。燥阶段的时间长短，主要与下列因素有关。 物料装填厚度物料装填厚度 物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填

20、越厚，所需的升华物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时间越长；反之，干燥时间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。 物料种类物料种类 不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时间不同。一般而言，共熔点温度较高的物料易间不同。一般而言，共熔点温度较高的物料易于干燥，所需的升华干燥时间较短；反之，于干燥，所需的升华干燥时间较短；反之，共共熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干燥时间较长燥时间较长。 冻干胡萝卜块冻干胡萝卜块第26页/共43页第二十七页

21、，共44页。热量热量 升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率。 在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长升在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长升华干燥时间；反之，华干燥时间；反之，会加快升华速率，缩短升华干燥时间会加快升华速率，缩短升华干燥时间。冰冰(s)(s) 水蒸气水蒸气(g)(g)升华、吸热升华、吸热凝华、放热凝华、放热冰冰(s)(s) 水蒸气水蒸气(g)(g)升华升华凝华凝华水水(l)(l)熔化熔化气化气化 注意：若升华时提供的热量如果过多，会导致冰熔化，改

22、变相变化路线注意：若升华时提供的热量如果过多，会导致冰熔化，改变相变化路线，使干燥产品性状受到严重影响。，使干燥产品性状受到严重影响。 冻干机本身的性能：这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至冻干机本身的性能：这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华(shnghu)(shnghu)阶段的时间较短阶段的时间较短些。些。第27页/共43页第二十八页，共44页。3.3.解析干燥解析干燥升华干燥阶段只除去了冻结物料中约升华干燥阶段只除去了冻结物料中约9090的非结晶水，还含有约的非结晶水，还含有约

23、1010的的残余非结晶水。这部分水是未被冻结的，是靠范德华力吸附在物料毛细管壁残余非结晶水。这部分水是未被冻结的，是靠范德华力吸附在物料毛细管壁上或靠氢键粘附在物料的极性基团上。上或靠氢键粘附在物料的极性基团上。实现。此处应注意，解析干燥的温度不能超过物料的最高允许温度。为了确实现。此处应注意，解析干燥的温度不能超过物料的最高允许温度。为了确保干燥产品的安全，可通过实验来确定解析温度。保干燥产品的安全，可通过实验来确定解析温度。 例如：例如：细菌产品的最高干燥温度一般为细菌产品的最高干燥温度一般为3030，血清、抗生素等产品的最，血清、抗生素等产品的最高干燥温度一般为高干燥温度一般为4040。

24、为了使干燥产品的含水量达到标准，还需对物为了使干燥产品的含水量达到标准，还需对物料进一步干燥，除去此部分水。此时的干燥常称为料进一步干燥，除去此部分水。此时的干燥常称为解析干燥，或第二阶段干燥。解析干燥，或第二阶段干燥。O OH HH HO OC CN NH HH HO OH HH H氢键氢键解析干燥阶段一般是通过升高干燥操作温度来解析干燥阶段一般是通过升高干燥操作温度来问题：问题： 什么是范德华力？什么是范德华力？第28页/共43页第二十九页，共44页。资料卡片资料卡片1.1.范德华力范德华力 范德华力是一种分子间作用力。按其实质来说，范德华力是一种电性的吸引力。范德华力可进一步分为取向力、

25、诱导力和色散力。范德华力是一种分子间作用力。按其实质来说，范德华力是一种电性的吸引力。范德华力可进一步分为取向力、诱导力和色散力。2.2.取向力取向力 取向力发生在极性分子与极性分子之间。因极性分子电性分布不均匀，一端带正电，一端带负电，形成偶极。当两个极性分子相互接近时，其偶极的同极相斥，异极相吸。取向力发生在极性分子与极性分子之间。因极性分子电性分布不均匀，一端带正电，一端带负电，形成偶极。当两个极性分子相互接近时，其偶极的同极相斥，异极相吸。+ -+ -+ -+ -3.3.诱导力诱导力 极性分子与非极性分子相遇时，在极性分子的诱导作用下，非极性分子变形而产生偶极。极性分子与非极性分子相遇

26、时，在极性分子的诱导作用下，非极性分子变形而产生偶极。+ -+ -取向力取向力+ -+ -+ -+ -诱导力诱导力4.4.色散力色散力 非极性分子与非极性分子相遇时，因分子内电子的运动会产生瞬间偶极。在瞬间偶极的作用下，非极性分子与非极性分子同样会相互吸引。非极性分子与非极性分子相遇时，因分子内电子的运动会产生瞬间偶极。在瞬间偶极的作用下，非极性分子与非极性分子同样会相互吸引。第29页/共43页第三十页，共44页。第30页/共43页第三十一页，共44页。第31页/共43页第三十二页，共44页。第32页/共43页第三十三页，共44页。第33页/共43页第三十四页，共44页。图十七图十七 疫苗疫苗

27、(ymio)(ymio)生产的冷冻生产的冷冻干燥过程干燥过程第34页/共43页第三十五页，共44页。第35页/共43页第三十六页，共44页。第36页/共43页第三十七页，共44页。第37页/共43页第三十八页，共44页。第38页/共43页第三十九页，共44页。第39页/共43页第四十页，共44页。第40页/共43页第四十一页，共44页。六、冷冻干燥在食品工业六、冷冻干燥在食品工业(sh pn (sh pn n y)n y)中的应用中的应用 1.1.咖啡咖啡(kfi) (kfi) 2.2.水果（草莓、香蕉等）水果（草莓、香蕉等）3.3.蔬菜（胡萝卜、菠菜、葱、姜、蘑菇等）蔬菜（胡萝卜、菠菜、葱、

28、姜、蘑菇等）第41页/共43页第四十二页，共44页。1. 1. 什么是什么是“真空冷冻干燥真空冷冻干燥”？真空冷冻干燥的原理是什么？真空冷冻干燥的原理是什么？ 2. 2. 真空冷冻干燥过程有哪几个基本步骤？真空冷冻干燥过程有哪几个基本步骤？ 3. 3. 在真空冷冻干燥操作中，在真空冷冻干燥操作中，升华干燥阶段的时间长短主要与哪些因素有关升华干燥阶段的时间长短主要与哪些因素有关？ 4.真空冷冻干燥有哪些主要真空冷冻干燥有哪些主要(zhyo)优点？优点？第42页/共43页第四十三页，共44页。NoImage内容(nirng)总结会计学。冷冻干燥法能排除9599以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致(bzh)变质。OC 线是水蒸气与水两相平衡共存曲线，又称为“蒸发曲线”。OB 线是冰与水两相平衡共存曲线，又称为“熔化曲线”。OC 线能向下延伸为虚线OD曲线，是过冷水与水蒸气平衡共存曲线。这种状态是一种不稳定的状态，称为“亚稳状态”。3.制冷系统：制冷系统由冷冻机组、冷冻干燥室和低温冷凝器内部的管道组成。4.真空冷冻干燥有哪些主要优点第四十四页，共44页。