理化检验复习资料.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流理化检验复习资料.精品文档.食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。样品采集：就是从总体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个

2、测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为酸性食品。碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。物理检验法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行

3、检测的方法称为物理检验法。灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。酸价（又叫酸值）：是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。油脂的过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。TBA值：每千克样品中所含丙二醛的毫克数，即为硫代巴比妥酸值，简称TBA值。印胆：胆囊的通透性增加，胆汁外溢，绿染肝脏和临近器官。脊椎旁红染：腐败菌沿血管蔓延，血液渗出红染周围组织，特别是脊椎旁纵行大血管最为明显，即所谓“脊椎旁红染”现象。淀粉酶值：指在40温度下，1g蜂蜜所含淀粉酶于1h内可能转化1%淀粉的毫

4、升数。转基因食品：是指利用基因工程技术改变基因组构成，将某些外源基因转移到动物、植物或微生物中去，改造其遗传物质，使其性状、营养价值或品质向人们所需目标转变，并由这些转基因生物所生产的食品。食品理化检验基本程序：1.样品的采集和保存 2.样品的制备和预处理3.检验测定4.分析数据处理5.检验报告。采样的原则 第一，样品要均匀，具有代表性，能反应全部被检查食品的组成、质量和卫生状况；第二，采样过程中要确保原有的理化指标，防止成分的损失、逸散或带入杂质，防止样品污染。采样的方式：随机抽样、系统抽样、指定代表性抽样。样品保存的原则：防止污染；防止腐败变质；稳定水分；固定待测成分。样品处理的目的有三个

5、：1.使被测成分转化为便于测定的状态；2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；3.浓缩富集被测成分。样品处理常用的方法有：溶剂提取法、有机物破坏法、蒸馏法、色层分离法、磺化法与皂化法、沉淀分离法、掩蔽法、浓缩法。食品中酸的来源：原料带入加工过程中人为加入生产中有意让原料产酸各种添加剂带入生产加工不当，贮藏、运输中污染。有效酸度（pH）的测定方法：电位法(pH计法)比色法化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH。液态食品相对密度的测定：密度瓶法、相对密度天平法、密度计法。常用测定脂类的有机溶剂：1. 乙醚2. 石油醚3. 氯仿甲醇。常用澄清剂的种类：1硫酸铜和氢氧化钠溶

6、液2还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等3中性醋酸铅4乙酸锌和亚铁氰化钾溶液。灰化条件：温度、时间、容器。农药污染食品的途径：直接污染；间接污染；食物链和生物富集作用对食品造成的污染；意外事故造成的食品污染。主要残留药物有以下几类： 抗生素类药物 磺胺类药物 硝基呋喃类 抗寄生虫类 激素类药物。药物的残留对人体的危害：1毒性作用 2使某些细菌产生抗药性3过敏反应4造成菌群失调5致癌作用。四环素类抗生素残留量的测定：多采用微生物法。定性薄层法；定量微生物法。鲜乳中抗生素残留量的测定（TTC试验）抗生素的测定方法主要可分为微生物测定法，化学测定法和物理测定法三大类。乳脂肪的测定：哥特里罗兹法、盖

7、勃氏法、巴布科克法 异常乳的种类：生理性异常乳、化学异常乳、微生物污染乳、病理异常乳。市售鲜蛋的常见感官变化：鲜蛋、陈蛋、次蛋、劣蛋（贴皮蛋、散黄蛋、霉蛋、胚胎发育蛋、热伤蛋、黑腐蛋）鉴别鲜蛋质量的方法：感官检查、灯光透视法、蛋相对密度的测定、荧光检验。蛋制品脂肪的测定（三氯甲烷冷浸法）细菌侵入鱼体的途径：一由肾脏或鳃部经过循环系统进入肌肉，二由皮肤或黏膜直接侵入。新鲜度检验方法（挥发性盐基氮、组胺、三甲胺、吲哚的测定，升汞沉淀反应）其中，挥发性盐基氮的测定是国家标准规定的检验方法。干扰离子的消除：（1）控制酸度：（2）使用掩蔽剂。转基因食品的分析检测技术：1依赖于GMO中DNA成分的PcR技

8、术2免疫学方法3核酸杂交技术4生物传感器和生物芯片技术。可疑值的验证方法：狄克逊（Dixon）检验法，格鲁布斯检验法（Grbbs）粗纤维的测定：称量法、中性洗涤剂法、酸性洗涤剂法、酸解重量法。 Vc的测定方法：靛酚滴定法、苯肼比色法、荧光法、高效液相色谱法。简答：1、干法灰化的优缺点.主要优点是： 能灰化大量样品； 灰化操作简单，空白值最小 有机物破坏彻底 操作者不需要时常观察；缺点： 回收率偏低：灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。 所需时间长2、湿法消化的优缺点.优点：适用于各种不同的食品样品；快速 挥发损失或附着损失均较少。缺点：不能处理大量样品； 有潜在的危险性，需要不断地监控；试剂用

9、量大，在有些情况下导致空白值高。在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。3、食品中灰分的测定意义：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生、污染，判断食品是否掺假。评价营养的参考指标；测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。4、有害元素对食品的污染途径为：（一）工业“三废 ”的污染；（二）含有害有毒重金属的农药、化肥及药物的污染；（三）生物富集作用；（四）食品加工过程中的污染。5、凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使

10、蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。 用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。 也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。6、还原糖的测定，直接滴定法和高锰酸钾滴定法的比较。 直接滴定法（GB）本法又称快速法，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。缺点是结果不太精确，易受色素的干扰。 高锰酸钾滴定法：有色样液也不受限制。方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸

11、钾法糖类检索表。7、食品中脂肪测定，索氏提取法和酸水解法两种方法的比较。（1）索氏提取法 优点：经典方法，比较准确。缺点：浪费时间和溶剂，且需专门的抽提器。此法适用于脂类含量较高、结合脂肪含量少的食品。此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润状态的食品，添加无水Na2SO4 脱水后，也可用此法测定。此法测得的脂肪是游离脂肪。(2)酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定。对固体、半固体、液体等均不受限制，特别是加工后的混合食品。结合脂肪用乙醚提取法不能提取出来，而用此法能使结合脂肪游离出来，容易用溶剂提取，对于容易吸湿、结块，不易烘干的食品，当不能用索氏提取法时，用此法效果较好。8、砷测定

12、的原理是什么?加入乙酸铅棉花的作用是什么？银盐法：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。砷斑法（古蔡氏法）：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。乙酸铅棉花可除去反应中生成的少量硫化氢气体的干扰。同时在砷斑法中可使产生砷化氢的速度适宜，使其与溴化汞充分作用。砷对食品的污染：1.“三废”的污染。2. 农业上广泛使用砷化合物，特别是含砷农药的使用，使农作物含砷量增大。3.食品加工

13、过程中的污染 4.由于食物链的浓缩作用而造成动物性食品的污染9、挥发性盐基氮测定意义。肉品中所含挥发性盐基氮的量，随着腐败的进行而增加，与腐败程度之间有明确的对应关系。因此，测定挥发性盐基氮的含量是衡量肉品新鲜度的重要指标之一。10、挥发性盐氮如何产生？测定原理是什么? 注意事项？产生：肉类食品由于酶和细菌的作用，使肉中蛋白质、脂肪及糖类等发生分解变化而腐败变质，在肉品腐败过程中，其中蛋白质分解产生的氨（NH3）和胺类（RNH2）等碱性含氮的有毒物质，如酪胺、组胺、尸胺、腐胺和色胺等，统称为肉毒胺。肉毒胺可以与腐败过程中同时分解产生的有机酸结合，形成盐基态氮而积集在肉品中。因其具有挥发性，因此

14、称为挥发性盐基氮。半微量定氮法原理：根据蛋白质在腐败过程中，分解产生的氨和胺类物质具有挥发性，可在弱碱剂氧化镁的作用下游离并蒸馏出来，被硼酸溶液吸收，用标准的酸进行滴定，计算含量。注意事项：半微量蒸馏器使用前用蒸馏水并通入水蒸汽对其内室充分洗涤23次，空白试验需稳定后才能开始试验。操作结束后，用稀硫酸并通入水蒸气对其内室残留物洗涤，然后用蒸馏水同样洗涤。微量扩散法原理：挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出，利用弱碱剂饱和碳酸钾溶液使含氮物质在37游离扩散，并在密闭条件下被硼酸溶液吸收，然后用标准酸滴定，计算求得含量。注意事项：a.本法须先用标准液作回收试验，条件掌握稳定，回收率在95%左右后，方可

15、开始检样测定。用不同量标准氮（0.1mg氮/mL）试验，所得的标准曲线应是直线。b.加碳酸钾时，可在刻度管上加一橡皮头，轻轻压出，不可用口吹，以防溅入内室。 c.扩散皿要求洁净、干燥、不带酸碱性，样品测定与空白试验均须作三份平行皿。d。这种方法的特点是简单，其结果比半微量定氮法偏低一些，用于肉制品可获得满意结果。须掌握好测定条件。11、二硫腙比色法测铅时用哪种试剂调节pH？并简述理由。原理 样品经消化后，在pH 8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。调pH为8.59.0时要用氨水而不能用其他的

16、碱，因为氨水是弱碱，对 pH改变影响小；再者，此法用柠檬酸铵掩蔽钙、镁离子，有大量NH4+存在，NH4+与氨水形成缓冲体系，容易调pH。用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。三氯甲烷不应含氧化物。12、二硫腙比色法测锌和镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂分别是什么？分别掩蔽哪些物质的干扰？二硫腙比色法测锌：NH2OHHCl可以防止Fe3+,NO2-等氧化物对二硫腙的氧化，Na2S2O3消除Cu、Hg,Cd,Co,Bi,Pb,Hg的干扰，同时又能防止二硫腙氧化。加入柠檬酸铵可以消除铁和铝的干扰。镉试剂比色法测镉：（1）酒石酸钾钠和柠檬酸钠主要用于除去Ca2+、Mg2+等金属离子的

17、干扰，防止在碱性条件下生成沉淀。（2）锌与镉试剂也能络合，生成稳定络合物，使结果明显偏高，此时加入足够量的氢氧化钠溶液，使锌离子生成ZnO22阴离子13、镉柱法测定硝酸盐。原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子在弱酸性条件下，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。注意事项：在沉淀蛋白质时，硫酸锌的用量不宜过多，否则经镉柱还原时，由于加氯化铵缓冲液生成Zn(OH)2白色沉淀，堵塞镉柱，影响测定。镉柱经使用后可用盐酸清除表面的CdO，重新使用：镉是有害金属元素之

18、一，制作海绵状镉或处理镉柱时，废弃液中含有大量的镉，不能将这些直接放入下水道污染水源和农田，经处理之后在放入下水道。不能用手直接接触镉，同时不要弄到皮肤上，一旦接触，立即用水冲洗。为了保证硝酸盐的测定结果准确，镉柱的还原效能应经常检查14、水分测定的意义：（1）水分的含量高低，影响食品的稳定性。对微生物的生长繁殖有密切的关系。（2）水分是重要的质量指标之一3）水分是一项重要的经济指标（4）水分是掺伪的一个检测指标。15、直接干燥法的前提条件： 水分是唯一的挥发性物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食

19、品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。操作条件的选择：称量瓶的选择（铝制、玻璃）；取样量；干燥时间、干燥温度、干燥设备16、炭化的目的：以防温度过高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少炭粒被包裹的可能性。17、加速灰化的方法：对于难以灰化的样品，可改变操作方法来加速灰化。样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，再灼烧致恒重。添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。硫酸灰化法：采用硫酸的强氧化性加速灰化。 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。 可溶性糖类提取

20、液制备的原则 取样量与稀释倍数的确定 (0.53.5mg/mL)。 含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。 提取过程如用水提取，还要加入HgCl2，防低聚糖被酶水解。18、挥发酸的测定：1.直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸特点适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损

21、失或被污染。19、食品中铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法：原理，试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。20、（2）：食品中铅的测定二硫腙比色法：样品经消化后，在pH 8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。注意事项 (1) 二硫腙不溶于水和稀酸，溶于稀氨水中（橙色），可溶于大部分有机溶剂中。有人试验在比色分析中以苯或三氯甲烷做溶剂效果较好，但苯的毒性大于三氯甲烷，故多采用三氯甲烷。也

22、有用四氯化碳做溶剂的，但灵敏度较以三氯甲烷做溶剂为低。配置好的二硫腙三氯甲烷溶液应放在低于5C的冰箱中避光保存。因二硫腙的三氯甲烷溶液暴露于强光、高温下时二硫腙易被氧化。二硫腙能与二十多种金属反应，应用很广，为提高专一性，可采用调节适当的pH，改变干扰金属的原子价，加掩蔽剂等手段。(2) 用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4，使其变成亚铁氰化钾再倒至指定地方。(3) 三氯甲烷不应含氧化物。所以在应用前应检查是否含过氧化物，然后进行处理。检查三氯甲烷中是否含有氧化物时，需加入新煮沸后

23、放冷的去离子水。(4) 调pH为8.59.0时要用氨水而不能用其他的碱，因为氨水是弱碱，对 pH改变影响小；再者，此法用柠檬酸铵掩蔽钙、镁离子，有大量NH4+存在，NH4+与氨水形成缓冲体系，容易调pH。21、食品中汞的测定冷原子吸收光谱法。原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 注意事项：冷原子吸收光谱法测汞时，常见的干扰是水气，为防止水气由汞蒸气发生器进入吸收池

24、中，通常用装有无水氯化钙的干燥管除去。应注意这种干燥管吸湿后对汞的吸附，使用时常检查和更换。22、食品中氟的测定方法氟离子选择电极法。原理 ：氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式。E=E- lgCFE与lgCF成线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率（25时为59.15）。 与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测量溶液的酸度为pH56，用总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。 注意事项： 影响因素：pH：测定时，pH为56为宜。pH

25、7，OH-对氟离子有干扰，且氟画镧单晶膜在碱液中会释放出氟离子：（2）加入总离子强度缓冲剂的作用。食品中钙的测定 EDTA滴定法1.原理：EDTA滴定法测定钙是基于EDTA能与消化液中的钙形成EDTA-Ca络合物，该络合物的稳定性要远远高于钙与钙红指示剂形成的红色络合物。注： 氰化钠是用来消除锌、铜、铁、铝、镍、铅金属离子的干扰，柠檬酸钠可以防止钙和磷结合形成磷酸钙沉淀； 滴定时的pH1214，过高或过低，指示剂变红，滴不出终点 步骤： 样品消化处理； 标定EDTA：用0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数； 样品及空白测定：取消化液和空白液，加

26、入氰化钠和柠檬酸钠掩蔽剂，加入氢氧化钠溶液调节pH，加入钙红指示剂，然后用稀释十倍的EDTA溶液滴定，直到指示剂变为纯蓝色为止。23、食品理化检验学的研究内容：1感官检查2营养成分分析3有毒有害成分检测4转基因食品5食品掺伪分析24、食品理化检验工作的意义:（一）食品的生产、加工、贮运过程中，防止食品污染，保证食品质量。（二）通过对食品的理化检验，掌握食品营养素的含量和食品中有毒有害物质的种类及含量，以利于指导人们合理用餐。（三）维护出口食品的信誉。（四）食品的质量与卫生条件的好坏，不仅是衡量一个国家物质文明的标志，也是衡量一个国家精神文明的标志。因此食品理化检验是一项极为重要的工作，它在保证

27、人类健康和社会进步方面有着重要的作用和意义。25、感官检查的意义及其特点.意义：一是弥补理化及仪器分析的不足，对食品的外观色泽、气味、形状的分析；二、起到快速预选的作用，对于腐烂、胀袋、浑浊的食品可以不用进行分析检查。特点：a.简单、迅速、费用低；b.食品感官检查结果不易量化; c.感官检查误差难以消除；d.影响因素众多。26、食品检测误差及其产生的原因及误差的消除：1系统误差： 是在一定的试验条件下，由某些固定因素所引起的误差，在测定过程中重复出现，其大小可以测定出来。2偶然误差： 是由一些偶然因素引起的误差，其产生的原因不固定，如仪器本身的不稳定、环境温度、气压的偶然波动等。27、绘制标准

28、曲线-在用可见光分光光度法、荧光光度法、火焰光度法、色谱法等进行测定时，应按回归法绘制标准曲线。消除系统误差-做试剂、溶剂空白试验以校正因试剂、溶剂、器皿、设备、化验员、环境等因素导致的系统误差。消除方法误差-做标准品对照试验、回收试验，以校正方法误差。28、Vc的测定方法各特点。靛酚滴定法：仅测定还原型的抗坏血酸，简便、比较灵敏；特异性差，样品中的其它还原性物质（Fe2+,C+,Sn2+）会干扰测定，测定结果往往偏高，也有使用，如测定Vc在空气中的氧化情况。大枣。对深色样品不易辨别终点。苯肼比色法：测定总量。操作复杂，特异性差，易受共存物质的影响，结果包括二酮古乐糖酸，测定值往往偏高。荧光法

29、：测定总量。受干扰物质的影响较小，结果中不包括二酮古乐糖酸，准确度高，重现性好，灵敏度与苯肼法相同，但操作比较复杂。高效液相色谱法：同时测定抗坏血酸和托氢抗坏血酸，干扰少、准确度高、重现行好、灵敏简便、快速，是目前最先进的方法。29、黄曲霉毒素的理化性质。溶解性：难溶于水、乙醚、石油醚及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、乙醇等有机溶剂中。 稳定性：其对光、热、酸较稳定，而对碱和氧化剂则不稳定。30、测定黄曲霉毒素注意事项：操作中所用的试剂，不得出现荧光干扰物质。作展开剂用的乙醚和三氯甲烷不应含有氧化物或过氧化物，否则会使黄曲霉毒素B1受到破坏而灵敏度降低。 配制AFTB1或M1标准溶液时

30、需用百万分之一天平，称量比较困难，而且AFTM1见光后易被破坏。实验过程中的防护：由于AFT是剧毒及强致癌物，所以在实验过程中应特别小心。实验过程中应戴口罩，配制标准液时应戴胶手套，并严禁散落在实验台上，取标准液或样液严禁用口吸。 31、皮蛋的检验pH测定意义：皮蛋的pH直接关系着皮蛋的质量，pH较低时，外界侵入的细菌和皮蛋内残存的细菌大量繁殖，使蛋白质分解，蛋白、蛋黄的凝胶液化。pH较高时，有助于蛋白质凝胶的稳定性，且不利于细菌的生存，但pH过高，食后不利于人体健康。32、鱼体死后的变化：1.粘液分泌阶段2.僵硬阶段3.自溶和腐败阶段 33、引起鱼类腐败的原因：1含水量多2鱼体内酶的强烈作用

31、3鱼的肌组织脆弱4鱼肉含糖原少5鱼类外皮较薄6鱼类捕获后一般不作解体处理7水体和空气中的环境条件不一致8捕获时鱼体内外易受损伤 34、蜂蜜的检验-水分的测定意义：蜂蜜的含水量是分级的重要指标，也是鉴定蜂蜜成熟的主要依据。蜜中含水量越低，则蜂蜜等级越高，即蜜的成熟度越大。因此，蜂蜜中含水量是决定蜂蜜品质优劣的重要因素。由于含水量与浓度、相对密度成反比，浓度与相对密度成正比。利用波美计来测定蜂蜜实际浓度。这是收蜜时采用的一种简单而又实用的方法，出口蜂蜜的水分含量是用阿贝折射仪测定的。35、淀粉酶值的测定意义：蜂蜜淀粉酶值表示淀粉酶的活性。淀粉酶的含量多少是表明其营养价值、原蜜成熟情况、加工温度控制

32、条件及保存时间的主要标志。国际上要求淀粉酶值越高越好。我国出口蜂蜜淀粉酶值不得低于8.3。费氏反应研磨法：费氏反应是检验蜂蜜中是否掺入蔗糖、是否新鲜及蜂蜜加工加热优劣的最好的方法。新鲜蜂蜜一般不含羟甲基糠醛，如果掺入蔗糖或存放过久、受热等，都会使蜂蜜中产生或增加羟甲基糠醛。36、食品中有机氯农药的测定方法：（一） 气相色谱法1.原理：样品中六六六和滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定与标准比较定量。根据电子捕获检测器对于负电性强的化合物（如卤代烃、含氧、硫、氮的化合物）具有较高的灵敏度的这一特点，可测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。（二）薄层色谱法原理 样品中的有机氯

33、农药经有机溶剂提取，并经硫酸纯化处理（去除干扰物质），经浓缩，点样展开后用AgNO3显色，经紫外线照射生成棕黑色的斑点（氯化银、银、次氯化银），与标准比较，概略定量。37、食品中有机磷农残的测定方法薄层色谱酶抑制法 。原理：有机磷农药有抑制胆碱酯酶的作用，胆碱酯酶能水解醋酸萘酯为醋酸和萘酚，萘酚与牢固蓝染料作用生成玫瑰红色化合物（偶氮色素）。当有机磷农药存在时，胆碱酯酶的水解活力被抑制，使其呈色反应受阻，从而在薄层板的玫瑰红色背景上出现有机磷农药白色斑点，以示阳性。根据斑点大小、清晰度与农药的标准点进行比较，可大致定量。操作方法： 样品处理：样品经粉碎、提取、制成滤液备用； 制板与点样：硅胶G

34、3.5；1015cm玻璃板；点样：在2cm处，每1.5cm做一标记，点样品液1050L和农药标准应用液； 展开：薄层板置于盛有展开剂的层析缸中，从下向上展开到12cm处，取出挥散溶剂。 活化处理（5）酶抑制显色过程38、食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法盐酸萘乙二胺法（测亚硝酸盐用）原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 注意事项 可用硫酸锌沉淀蛋白质，也可用乙酸锌、亚铁氰化钾、硼砂为蛋白质沉淀剂。显色的pH以1.93.0为好。显色后的稳定性与室温有关。盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。39、

35、盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐。原理：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，与标准系列比较定量。注意事项：(1) 盐酸副玫瑰苯胺加盐酸后，应放置过夜，以空白管不显色为宜。盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；量少，显色深，因此应严格控制其用量。(2) 亚硫酸可与食品中的醛、酮和糖等结合，以结合型存在于食品中。加碱可使结合型亚硫酸释放出来，多余的碱用硫酸中和，以保证显色反应在微酸性条件下进行。40、新鲜肉的检验（1）感官检查：主要是从肉品的色泽、粘度、弹性、气味和煮沸后肉汤透明度等方面来判定肉的新鲜度的。（2）

36、理化检验：实验室常测定的项目有pH的测定、粗氨的测定、H2S的测定、球蛋白质沉淀试验和总挥发性盐基氮（TVBN）的测定。A.测定pH的意义：测定肉品的pH可以作为判断肉品新鲜度的参考指标之一。测定pH的局限性：肉中pH虽然可以表示肉的新鲜度，但不能作为判定肉品新鲜度的绝对指标，因为能影响pH的因素很多，如宰前处于过度疲劳，虚弱或患病的牲畜，由于生前能量消耗过大，肌肉中所贮存的糖原减少；所以宰后肌肉中的乳酸量也较低，此种肉的pH显得较高，而且采样部位不同，差异又非常显著，故不宜作为生产上检验肉品新鲜度的依据。B.粗氨的测定测定意义：肉类腐败时，蛋白质分解生成氨和铵盐等物质，称为粗氨。肉中的粗氨随

37、着腐败程度的加深而相应增多。因此肉中氨和铵盐含量的多少也是衡量肉品新鲜度的一项指标。方法的局限性：因为动物机体在正常状态下含有少量氨，并以谷氨酰胺的形式贮积于组织中，谷氨酰胺的含量直接影响测定结果；另外，疲劳牲畜的肌肉中氨的含量可能比正常时增大一倍。所以不能把氨测定的阳性结果作为肉类腐败的绝对标志。C.硫化氢的测定.测定意义：在组成肉类的氨基酸中，有一些含硫氢基（SH）的氨基酸，在肉腐败分解的过程中，它们在细菌产生的脱巯基酶作用下分解放出H2S。H2S是肉品变质过程中产生腐臭味的因子之一，因而H2S的检验也是判定肉品新鲜度的一项指标。方法的局限性：在完全新鲜的肉里（特别是猪肉）也时常发现含有硫

38、化氢。由于动物生前肝脏在正常情况下，含有脱巯基酶，使半胱氨酸中的硫氢基裂解生成硫化氢，并通过血液循环到达肌肉中，但一般情况下，含量甚微。这种检测方法难以检出。而在腐败肉里因受含巯基氨基酸的限制，并不始终都含硫化氢。因此，当肉发生腐败时，仅用一种检查方法往往不能得出正确的结论，必须运用不同的检查方法进行综合判定。D.球蛋白沉淀试验测定意义：肌肉中的球蛋白在碱性环境中呈可溶解状态，而在酸性条件下不溶解。新鲜肉呈酸性反应，因此肉浸液中无球蛋白存在。而腐败的肉，由于大量有机碱的生成而呈碱性，其肉浸液中溶解有球蛋白，腐败越重，溶液中球蛋白的含量就越多，因此可根据肉浸液中有无球蛋白和球蛋白的多少来检验肉品

39、的质量。方法的局限性：与pH一样，宰前患病或过度疲劳的牲畜肉呈碱性反应，可使球蛋白试验呈阳性结果。E.过氧化物酶的测定.测定意义 正常动物的机体中含有一种过氧化物酶，在有过氧化氢存在时，可以使过氧化氢发生反应而放出氧气，并且这种过氧化物酶只在健康牲畜的新鲜肉中才经常存在。当肉处于腐败状态时，尤其是当牲畜宰前因某种疾病使机体机能发生高度障碍而死亡或被迫施行急宰时，肉中过氧化物酶的含量减少，甚至全无。因此，对肉中过氧化物酶的测定，不仅可以测知肉品的新鲜程度，而且能推知屠畜宰前的健康状况测定原理 根据过氧化物酶能从过氧化氢中裂解出氧的特性，在肉浸液中加入过氧化氢和容易被氧化的指示剂后，肉浸液中的过氧化物酶从过氧化氢中裂解出氧，将指示剂氧化而变颜。一般多用联苯胺作指示剂，联苯胺被氧化为淡蓝绿色的二酰亚胺代对苯醌化合物，根据显色时间判定肉品新鲜程度。此化合物经过一定时间后变成褐色，所以判定时间要掌握好，不可超过3分钟。