盐酸标准溶液标定方法0.doc
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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流盐酸标准溶液标定方法0.精品文档.请写出盐酸标准溶液(0.1mol/l)的标定方法。? 盐酸标准溶液(0.1mol/L)的标定方法。?2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + CO2 + H2O最佳答案 方法 准确称取在105烘干1.52h的高纯CaCO30.3g左右,置于250ml干燥的锥形瓶中,从滴定管中准确加入HCl标准溶液25ml,用少量水洗瓶口和瓶壁,然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程,将锥形瓶摇荡23次,以促进试样分解完全,取下稍冷,用少量水冲洗瓶口及瓶壁,加入56滴1酚酞指示剂,用配好的NaOH标准溶液滴定至微红色,
2、在30s内不消失为止,记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可(可作四次平行标定)。 HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积比的标定: 从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中,加入23滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色,在30s内不消失为止。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。 VHCl K= VNaOH 1.2 原理及公式推导 根据当量定律:消耗HCl的毫克当量数等于被测定高纯CaCO3的毫克当量数。设称取高纯CaCO3重量为W W 由 N(VHCl-VNaOHK)=1000 E 1000W 得出 N= (VHCl-VNaOHK)E 式中:NHCl标准溶液的当量
3、浓度; W称取高纯CaCO3的重量,g; VHCL加入HCl标准溶液体积,ml; VNaoH消耗NaOH标准溶液的体积,ml; KHCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之比; 100 ECaCO3毫克当量质量,为0.05mgmmol。 21000 2、注意事项及要点 (1)加入的HCl标准溶液的体积应根据称取高纯度CaCO3的重量而定(如称取0.45g以上,加入量必须在2530ml)。 (2)加热时应以CaCO3完全溶解为准,不宜过长,以免HCl标准溶液的挥发,影响结果的准确度。 (3)用本方法标定的标准溶液的浓度,须做四次平行标定,然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定,又减少了系
4、统误差。 (4)根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度(标定K值至少做二次平行标定)。 (5)所用高纯CaCO3须为基本试剂,且含量在9999以上。5标准滴定溶液的配制、标定和贮存 5.1氢氧化钠标准滴定溶液 5.1.1饱和氢氧化钠溶液配制 溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。 5.1.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 按表1所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在
5、带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。 表1量取饱和氢氧化钠溶液体积 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 1L溶液所需 氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和 氢氧化钠溶液(5.1.1)体积 ml 0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.4 0.2 8.0 10.9 0.5 20.0 27.2 1.0 40.0 54.5 5.1.3标定 5.1.3.1用玛瑙研钵将1020g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置120干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。 5.1.3.2酚酞指示液(10g/L) 按8.11配制。 5.1.3.3标定氢氧化钠溶液,按表2所示,准确
6、称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2),用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表2标定所需邻苯二甲酸氢钾质量 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 邻苯二甲酸氢钾质量 g 0.05 0.470.005 0.1 0.950.05 0.2 1.900.05 0.5 4.750.05 1.0 9.000.05 5.1.4计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算: c(NaOH)m/0.2042V(1) 式中:c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m 称
7、取邻苯二甲酸氢钾质量,g; V 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL; 0.2042 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 5.1.5精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。 表3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r c,mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 r,mol/L 0.000200 0.00030 0.00040 0.00100 0.0020 5.1.6稳定性 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容
8、器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制: 将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用 前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定: 1、原理:KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O 酸式酚酞碱式酚酞 HInIn-+H+ (无色)(红色) 酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓 度时,溶液即呈粉红色
9、。 2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。 3、标定过程 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.40.6克;0.2mol/L称11.2克;0.5mol/L称取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 4、计算:m C(NaOH)=- (V1-V2)*0.2042 C(NaOH)-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量(克) V1氢氧化钠溶液用量(毫升) V2空白氢氧化钠溶液用量(毫升) 0.2042与1.000mol/LNOH标准溶相当的以
10、克表示的当量苯二甲酸 氢钾之质量 5、注意事项: 1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐 加入700克氢氧化钠。随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。 取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。碘量法滴定中,用硫代硫酸钠和溶液中的碘单质反应,为什么一开始会出现淡黄色?碘量法是利用I2的氧化性和I - 的还原性来进行滴定的方法。固体I2 在水中的溶解度很小(0
11、. 001 33 mol/ L) ,故通常将I2 溶解在KI 溶液中,此时I2 在溶液中以I3- 形式存在。 I2 属于较弱的氧化剂,能与许多电位较低的还原剂作用,发生氧化还原反应。硫化物测定中(S + 2H+ + 2e H2S , E0 = 0. 141 V) ,S2 - 的电极电位明显低于I2 ,反应可以进行。 在酸性条件下,I2 能氧化S2 - (H2S + I2 S +2I - + 2H+ ) ,剩余的I -3 则用Na2S2O3 滴定,间接求出硫化物的含量。 采用碘量法测定硫化物时,诸多干扰因素及测定过程中各种人为因素的影响都可造成不同的系统误差,为了获得准确的结果必须注意以下几点。
12、 1 必须控制溶液的酸度反应必须控制在弱酸性条件下进行(pH 5. 57. 0) 。不能在碱性溶液中进行,否则部分S2 -可被氧化为SO42 - ,且I2 也会发生歧化反应。而S2O32 - 在碱性溶液中与I2 发生副反应(S2O32 - +4I2 + 10OH- 2SO42 - + 8I - + 5H2O) ;在强酸性溶液中,Na2S2O3 溶液会发生分解(S2O32 - + 2H+SO2 + S + H2O) 。这些均可给主反应( I2 +2S2O32 - 2I - + S4O62 - ) 造成一定的误差,所以控制溶液的酸度可减少测定误差. 2 防止I2 的挥发和空气中的O2 氧化I -防
13、止I2 挥发的方法:1) 加入过量的KI(一般比理论值大23 倍) ,由于生成了I3- ,可减少I2 的挥发。2) 反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。3) 滴定时不要剧烈摇动溶液,最好使用碘量瓶。防止I - 被O2 氧化的方法:1) 溶液酸度不宜太高,因增高溶液酸度,会增加O2 氧化I - 的速度。2) 避免阳光直接照射,防止日光催化作用。3) 析出I2 后,不能让溶液放置过久。4) 滴定速度宜适当快些。 3 正确配制Na2S2O3 溶液 4 降低碘溶液与Na2S2O3 溶液浓度 5 选择合适的预处理方法国标中0.1mol/L盐酸标准溶液和0.1mol/L的NaOH的配制和标定方法如果
14、是在高中,就是分别利用浓盐酸、NaOH固体进行溶液的配制。首先计算需要的浓盐酸的体积,用量筒量取,在烧杯中略加稀释,转移进入容量瓶,进行定容。计算需要的NaOH固体的质量,用烧杯在天平上称量,适当溶解,转移进入容量瓶,进行定容。但是,若是更高一级的要求,就不是这样配制的了。浓盐酸浓度本身的浓度并不完全准确,因为容易挥发。NaOH固体实际上很容易变质,吸收空气中的CO2,所以并不纯。所以这2个溶液都不属于可以直接配制标准溶液的,而是应该间接配制的,即先大致配制一定浓度范围内的溶液,可以用上面的方法。然后,必须用其它的标准溶液进行浓度的标定。一般,NaOH溶液的浓度会选择KHC2O4,即草酸氢钾进
15、行标定。而盐酸的浓度,就用已经标定好的NaOH溶液再进行标定。草酸氢钾KHC2O4标准溶液,是可以直接配制的,因为它性质稳定,不易变质,另外它的摩尔质量比较大,称量时的误差也比较小。水质 硫化物的测定 碘量法 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除:试样
16、中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化-吹气-吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO32-分离不完全,会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。 3、试
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