食品中铝含量测定方法探究.docx

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1、食品中铝含量测定方法探究研究了压力罐消解法测定食品中铝的含量。样品经硝酸、过氧化氢在压力罐内消解，将消解液转移到锥形瓶中，硫酸冒烟赶酸，调节溶液酸度，铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反响构成蓝色三元络合物，于640nm波长处测定吸光度。经实验证实，方法的回收率为95%107%，SD小于95%。该方法操作方便、快速、准确，有利于对面制品中铝的监测工作的推广。关键词:油条；硫酸冒烟；铬天青S；溴化十六烷基三甲胺随着人们生活节拍加快，为了知足人们追求方便及口感的需求，小摊点面制食品中存在铝含量普遍超标的现象。国家食品卫生标准GB27602014（食品添加剂使用标准）规定了面制食品中铝的限量标准为不得添加

2、(蒸煮食品(包子、馒头)或不得超过100mg/kg(焙烤食品(面包)、油炸食品(油条)1。然而在详细加工操作经过中，有的食品加工企业片面追求口感，随意超标添加含铝食品添加剂，加之食品监管工作存在漏洞，导致铝超标食品危害人们的身体健康。目前，食品中铝含量的测定方法有可见分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等仪器分析方法2。电感耦合等离子体质谱法所用的仪器设备昂贵。光度法测定食品中铝含量的方法根据GB/T5009.18220033标准采用硝酸高氯酸消化，铬天青S光度法测定，但该方法不能有效控制最终样品制备液的pH值和高氯酸的残留量，而样品制备液的pH值和高氯酸残留会影响显色反响，不能生成蓝色三元络合

3、物，导致检测结果不准确。另一方面对含油高的面制品，如油条，含油量在30%左右，油浮在液面上，加高氯酸消解，存在操作不当会发生大爆炸的危险4。为了在消解系统不加高氯酸，又能到达消解效果，对光度法进行改良，采用压力罐消解处理样品，用分光光度进行测定，通过加标回收试验进行验证，回收率为95%107%，该方法具有设备简单，投资少、节能，准确，适用于大批量食品中铝的测定。1实验准备1.1主要仪器与试剂分光光度计;电热板;恒温枯燥箱;压力消解罐;硝酸(=1.42g/mL):优级纯;盐酸(=1.42g/mL):优级纯;过氧化氢(30%):优级纯;盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，加水稀释至100m

4、L;硫酸溶液:1%(体积分数);氨水(1+9);乙酸乙酸钠溶液:称取34g乙酸钠(NaAc3H2O)溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL;铬天青S溶液(0.5g/L):称取50mg铬天青S，用水溶解并稀释至100mL;溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L):称取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100mL，必要时加热助溶;抗坏血酸溶液(10g/L):称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100mL，临用时现配;对硝基酚(0.1%):称取0.1g对硝基酚，用水溶解并稀释至100mL;铝标准储备液(1mg/mL):准确称取1.0000g金属铝(99

5、.99%)，加50mL6mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，或国家标准物质中心购买;铝标准使用液(1.0g/mL):汲取1.00mL铝标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中汲取5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1.2实验方法1.2.1样品消化取0.2g0.5g试样，置于压力消解罐中，参加取5mL硝酸，2mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧外盖，置于恒温枯燥箱中，140保持34h，冷却到室温后，打开压力消解罐，将消解液放入150mL锥形瓶中，然后向锥形瓶中加1mL浓硫酸，于电热板上加热至瓶内冒硫酸白烟，取下冷却后再用适量水洗瓶

6、壁，再放在电热板上加热至冒硫酸白烟，冷却后用水将消化液洗入100mL容量瓶中并定刻度，待测，同时做试剂空白。1.2.2标准面绘制汲取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL铝标准使用液分别置于25mL比色管中，补水至10mL，向各管滴加1滴对硝基酚，用氨水(1+9)调黄色，再用1%硫酸溶液调至无色，并过量1mL%硫酸溶液，依次参加1.0mL抗坏血酸溶液，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，2.0mL铬天青S溶液，摇匀，加5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，5min后用水定容，放置10min后用1cm比色皿在640nm处以零管调零点测其吸光度，绘制标准曲线。1.2.3样品测定汲

7、取样品消化液、样品空白液各1mL分别于25mL比色管中，下面同标准曲线绘制。2实验经过分析与讨论2.1样品消解试验本方法对含油高的面制品如油条、包子、月饼等的消解进行了研究，压力消解罐消解后洗入锥形瓶中，样品消解完全，冒硫酸白烟是赶除酸，由于油条、包子含油高，又是含铝较高的面制品，含油量高的样品不容易消解，故取样量为0.5g左右，又因样品中铝含量较高，为了便于检测，定容至100mL。通太多次试验表明，硝酸和高氯酸对测定结果影响较大，故本法采用压力消解罐法，最大优点是解决含油面制品难消解的问题，又避免了加高氯酸产生的干扰，也同时解决了加高氯酸消解易爆的安全问题。2.2酸度影响本实验条件为pH=6

8、，将消解液以对硝基酚为指示剂，用氨水、硫酸溶液调节后，参加缓冲溶液可到达最佳的显色条件。缓冲溶液用量在2mL6mL之间无明显差异。2.3共存离子的干扰参加抗坏血酸可消除样品中的铁、铜的干扰。2.4方法的准确度试验根据样品的消化分析步骤，对4份不同铝含量的样品的采用加标回收试验，铝的回收率结果见表1。2.5精细度试验取市售油条1、油条2、油条3、油条4分别根据试验方法各测6次，相对标准偏差小于5%。本实验对压力罐消解分光光度法测定含油高的面制品进行了研究讨论，并对相关实验条件优化处理。本法操作简单、灵敏度高，重现性好，结果准确，与国标中样品前处理湿法消化相比，有着设备简单、投资少、节能、安全，实用性强的特点，有利于面制品中铝的监测工作推广。