火法测定金渣中金银配料比研究.docx

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1、火法测定金渣中金银配料比研究摘要:针对金渣中贵金属金银的测定，通过条件试验确定了试样熔融配料比，进行了精细度、准确度试验。得到:熔融固体试剂氧化铅、碳酸钠、二氧化硅、硼砂、面粉的参加量分别为80g、40g、18g、10g、3g时，铅扣沉降完全、质量适宜，熔渣流动性好。在此配料方法下，测定结果精细度好，准确度高。关键词:火法试金银;配料比;金渣郴州钖涛环保科技有限公司，是一家以难选金渣提金和含砷废渣脱砷为主的环保治理型企业。其中，确定金渣能否有提炼价值，需要分析金渣中金银含量。火法试金银是测定贵金属的经典方法，分析金量的最低浓度为0.2g/t，能知足测定的要求，但在实际分析经过中，经过冶炼的金渣

2、与日常矿石的组成性质不同，根据国标方法确定的配料比碰到了一定的问题。配料比的合理选择是测定方法的关键，故通过条件试验确定适宜的配料比，以提高分析的准确度。1试验原理1经粉碎的待测试样，与一定配料比的固体试剂(氧化铅、碳酸钠、二氧化硅、硼砂、面粉、硝酸钾)混合，于坩锅中高温熔融。在熔融状态下，氧化铅被碳复原成单质铅，样品中贵金属金银被单质铅捕集，构成“铅扣(铅合金)，沉于坩埚底部;样品中贱金属以及其它杂质与碳酸钠、二氧化硅、硼砂构成盐类熔渣，浮于坩埚上层;铅扣从坩埚底部分离出来。铅扣通过灰吹将金银与铅分离，得到金银合粒。硝酸能溶解银而不溶解金，在金银合粒中参加硝酸，银被分解而留下金粒，恒重，得到

3、金量。根据金银合粒重量减去金重得到银的重量。2试验部分2.1主要仪器试剂2.1.1仪器试金坩埚(40cm33cm28cm的耐火粘土坩埚)、镁砂灰皿、瓷坩锅、天平(感量0.1mg)、试金天平(感量0.001mg)、试金炉、粉碎机、电热板。2.1.2试剂碳酸钠:工业纯、粉状;氧化铅:工业纯、粉状，金含量小于0.02g/t;硼砂:工业纯、粉状;二氧化硅:分析纯、粒度小于0.18mm;硝酸钾:分析纯、粉状;冰乙酸(11);硝酸(17);硝酸11;面粉。2.2测定步骤21配罐:将碳酸钠、二氧化硅、硼砂、铅丹(氧化铅)根据一定比例配入坩锅中，试样称取120g(根据样品的大概含金量)，轻轻倒进坩锅中搅拌均匀

4、。用配好的覆盖剂(二氧化硅1份+碳酸钠1份)微微覆盖。2熔融:将坩锅至于炉温为893的炼金炉中，关闭炉门待温度到达893时，保温30min，然后升温至1190，出炉，将坩锅平稳转动数次，并快速在地板上轻轻敲击三至四下，倒入铸铁模中，冷却后将铅扣和熔渣分离，将铅扣敲至立方体称重(铅扣重量控制在2040g)。3灰吹:把清洁编号后的灰皿放入940炉中预热30min(金含量高银含量低的情况，准备两个灰皿，一份加银粉，一份不加为合粒重)，预热后依次放入铅扣，关紧炉门待铅扣完全呈熔融状态时微开炉门，待铅扣全部熔解后，降温至920进行灰吹。灰皿待铅全部除尽，将灰皿取出冷却后，将金银合粒放入瓷坩锅中。4清洗:

5、用热的冰醋酸(11)倒入瓷坩锅中，坩锅中水位超过2/3，在85的水浴锅中浸泡10min，留住合粒倒掉冰醋酸;再用热水清洗合粒和瓷坩锅，放入已预热电热板上除去水分;将合粒锤平烘烤30min以上，冷却称重。5分金:合粒称重后，倒入热的硝酸(17)(超过2/3)放入水浴锅中溶解30min，然后换成热硝酸(11)分解10min以上，假如分金没有完全，继续溶解。倒出酸液用去离子水轻轻冲洗金子，然后放入电热板烘烤30min，冷却称重。2.3配料比条件试验火法试金银的关键在于配料，即按合理的比例参加一定量的固体试剂:氧化铅、碳酸钠、二氧化硅、硼砂、面粉、硝酸钾，使待测样品与固体试剂在高温熔融下进行复分解反响

6、，样品中的金银以铅扣形式全部分离富集出来。反响要求能够得到适宜的铅扣和熔渣，既减少试样中金银的损失，又能够使金银完全被铅捕集，减少分析误差。配料比确实定，可根据试样复原力、称取试样的质量，来计算试剂的参加量。本试验根据金渣样品特点，先计算样品复原力，再根据样品熔融特点，通过条件试验确定氧化铅、硝酸钾参加量，并且比拟几种配料比来选择最适宜的配料方法。2.3.1试样复原力的测定1称取8g试样(m试)，160g氧化铅、40g碳酸钠、15g二氧化硅、9g硼砂、3g面粉，下面按2.2样品测定步骤熔炼后称取铅扣质量m1。2不含试样，称取160g氧化铅、40g碳酸钠、15g二氧化硅、9g硼砂、3g面粉，下面

7、按2.2样品测定步骤熔炼后称取所得铅扣量m0，然后计算试样的复原力F:F=(m1m0)/m试(1)3根据样品的化学组成及含量，测定有代表性的5个金渣样品，得到试样复原力结果见表1。2.3.2氧化铅参加量确实定氧化铅是碱性熔剂，是火法试金银的主要熔剂，熔融时被复原成单质铅，捕集样品中金、银构成铅扣，进而将金银从样品中分离开来。氧化铅还可降低熔渣熔点、硅酸度，并具有脱硫与排除杂质干扰等作用3。根据公式m氧化铅=m试F1.1+30，结合表1样品复原力的测定结果，计算氧化铅参加质量范围为3133g。但对于经过冶炼处理后的金渣样品，由于组成性质与矿石不同，配料时氧化铅按公式计算量参加，铅扣沉降不完全，故

8、对氧化铅参加量进行了条件试验。称取试样20g，按2.2样品测定步骤，改变氧化铅参加量，分析结果见表2。由表2可知，氧化铅用量8090g时，完全沉降，熔融效果好，试验选用80g，知足分析要求。2.3.3硝酸钾参加量确实定硝酸钾具有很强的氧化性，高温时分解释放氧，将硫化物、硫及砷化物等氧化成氧化物，控制硫化物对氧化铅的复原能力，获得适宜质量的铅扣。经冶炼处理后的固体废渣，相比矿石，基本不含硫及硫化物。理论上，样品呈氧化性，复原性试剂面粉可将氧化铅复原成单质铅，氧化性试剂硝酸钾不需要参加。实测经过中，通过硝酸钾参加量条件试验，可以以讲明，详细见表3。从表3数据可见，金银的损失率，随着硝酸钾参加量的增

9、加而增大。不加硝酸钾，金银损失率最低。所以，火法试金银测定固废中金银不需要参加硝酸钾。2.3.4配料方案确实定配料方案确实定，是火法试金银测定准确度的关键。参照矿石金银的配料，结合固废金渣的特点，确定配料方案。适宜的配料，沉降完全、造渣理想、渣流动性好、铅扣质量在2540g范围。本试验称取10g试样，测定结果见表4。由表4可见，方案3#铅扣质量适宜，沉降完全，渣流动性好。试验确定采用方案3#的配料比，即，氧化铅碳酸钠二氧化硅硼砂质量面粉=804018103。2.4计算公式金、银含量的计算公式如下:式中:Au为金的质量分数/gt1;Ag为银的质量分数/gt1;m1为金的质量/mg;m2为试样的质

10、量/g;m3为金银合粒的质量/mg。3结果分析与讨论3.1精细度试验平行测定一组金渣样品，称取试样10g，根据条件试验的配料方案，根据2.2的测定步骤，得出Au、Ag的分析结果见表5。从表5可见，12组结果相对标准偏差在0.2%下面，具有较好的精细度。该样外检结果Au7.60g/t、Ag52.70g/t，可见该方法测得结果与外检结果非常接近。3.2回收率试验本方法的准确度通过加标回收率试验来验证。试验选取99.99%纯金和99.99%纯银来做标准物质，测定金银的回收率。测定结果见表6。根据表6测定结果可见，该配料方案的加标回收率到达99%以上，讲明方法可靠性好，准确度高，配料方案可行。经过冶炼的固废金渣，与矿石性质组成不同，参照国标火法试金银的配料方案出现了一定问题。通过条件试验，确定了最佳配料方案为氧化铅碳酸钠二氧化硅硼砂质量面粉=804018103，按此方案配料，铅扣质量适宜，沉降完全，渣流动性好。并通过精细度和准确度试验，测得相对标准偏差在0.2%下面，加标回收率达99%以上，讲明该配料方案准确可靠，可用于实际生产中分析固废金渣的含量。