高考化学总复习有机实验突破:有机物的制备实验与基本操作的综合策略部分是.docx
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1、第 1 页有机物的制备与基本操作的融合有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键,突破有机物制备实验1把握制备过程2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物大多数易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。4.有机实验的八项注意有机实验是中学化学教学的重要内容,是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注
2、意以下八点内容。a.注意加热方式有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。1酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:“煤的干馏实验“。2酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400500,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验“、“乙酸乙酯的制取实验“蒸馏石油实验“和“石蜡的催化裂化实验“。水浴加热。水浴加热的温度不超过 100。教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)“、“硝基苯的制取实验(水浴
3、温度第 2 页为 60)“、“酚醛树酯的制取实验(沸水浴)“、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为7080)“和“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)“。用温度计测温的有机实验有:“硝基苯的制取实验“、“乙酸乙酯的制取实验“(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验“(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“石油的蒸馏实验“(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处,测定馏出物的温度)。b.注意催化剂的使用硫酸做催化剂的实验有:“乙烯的制取实验“、“硝基苯的制取实验“、“乙酸乙酯的制取实验“、“纤维素硝酸酯的制取实验“、“糖类
4、(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验“和“乙酸乙酯的水解实验“。其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。氧化铝做催化剂的实验有:石蜡的催化裂化实验。c.注意反应物的量有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验“必须注意乙醇和浓硫酸的比例为 1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。d.注意冷却有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。第
5、3 页需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验“和“石油的蒸馏实验“。用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验“、“酚醛树酯的制取实验“、“乙酸乙酯的制取实验“、“石蜡的催化裂化实验“和“溴苯的制取实验“。这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。e.注意除杂有机物的实验往往副反应较多,导致产物中的杂质也多,为了保证产物的纯净,必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验“中乙烯中常含有 CO2 和 SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验
6、“和“硝基苯的制备实验“,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和 NO2,因此,产物可用浓碱液洗涤。f.注意搅拌注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验“(也称“黑面包“实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、“乙烯制备实验“中醇酸混合液的配制。g.注意使用沸石(防止暴沸)需要使用沸石的有机实验:实验室中制取乙烯的实验;石油蒸馏实验。h.注意尾气的处理第 4 页有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉;“
7、溴苯的制取实验“和“硝基苯的制备实验“中可用冷却的方法将有害挥发物回流典例剖析 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/ gcm3沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应:在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入 1mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后,开始缓慢加热 a,控制馏出物的温度不超过 90。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10
8、g。回答下列问题:(1)装置 b 的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是_(填字母,下同)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41%B50%C61%D70%第 5 页审题流程 有
9、机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程,可对题干信息解读如下:制备过程提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理;20g 环己醇反应物用量,用于计算;碎瓷片防止暴沸;冷却搅拌下,加入浓硫酸浓硫酸溶解放热;通入冷却水,产物冷却产物呈液态,利于分离;缓慢加热反应开始;馏出物的温度不超过 90产物环己烯的沸点为 83,环己醇的沸点为 161,可分离出环己烯粗产物用 5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸;粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层;分离得到较纯的环己烯;加入无水氯化钙干燥产品(环己烯);蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇);10g 环己烯产物量,用于计算解析 (1)装置
10、b 为直形冷凝管,可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片,这时必须停止加热,待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小,所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的:除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应,类比推知,环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入 20g 环己醇的物质的量为0.2mol,理论上生成环己烯的物质的量为20g100gmol10.2mol,
11、环己烯的质量为 0.2mol82gmol116.4g,实际得到环己烯的质量为 10g,则产率为100%61%。10g16.4g答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B(3) (4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C练习1(2019安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置第 6 页图和有关数据如下:相对分子质量熔点/沸点/溶解性甲苯9294.9110.6难溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸钠144249.3易溶于水按下列合成步骤回答问题:(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入 4mL 甲苯和 20mL 稀硫酸,放入碎瓷片后,加
12、热至沸腾,加入 12.8g 高锰酸钾,加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_,其进水口是_(填“a”或“b”)。三颈烧瓶中反应的离子方程式是_。分离苯甲酸选用的玻璃仪器是_(填字母)。A分液漏斗B玻璃棒C烧杯D漏斗E蒸馏烧瓶F直形冷凝管分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_,为进一步提纯,应采用的方法是_。(2)制备苯甲酸钠控制温度为 70,向三颈烧瓶中加入 61.0g 苯甲酸和适量的 32%碳酸钠溶液,充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭,并将混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯
13、甲酸钠晶体。控制温度为 70的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提纯得到 46.8g 苯甲酸钠,则苯甲酸钠的产率是_。答案 (1)冷凝回流 bBCD K2SO4、MnSO4 重结晶(2)水浴加热 吸附脱色 65.0%解析 (1)球形冷凝管的作用是冷凝回流,减少反应物的损失;为达到较好的冷凝效果,冷凝管的进水口是 b。本实验是制取苯甲酸,利用高锰酸钾的强氧化性,把甲苯上的甲基氧化成羧基,自身被还原成 Mn2,根据得失电子守恒配平化学方程式,即反应的离子方程式为第 7 页根据表格数据,苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体,因此采用过滤的方法进行分离,用到的仪器有:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等,因
14、此 B、C、D 项正确。根据中反应的离子方程式,得出混有的杂质是 K2SO4、MnSO4,这两种物质溶于水,采取重新溶解、再结晶的方法提纯,即重结晶法。(2)温度要控制在 70 ,如果直接加热,温度很容易超过 70 ,因此采取水浴加热,优点是受热均匀,便于控制温度。根据信息,深色溶液中加入活性炭,得到无色透明溶液,且活性炭具有吸附性,因此活性炭的作用是吸附脱色。61.0 g 苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时,生成苯甲酸钠的质量为 61.0 g72.0 g,则产144122率为100%65.0%。46.8 g72.0 g2某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯,装置如图 1 所示。已知:
15、。密度/ gcm3熔点/沸点/溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将 12.5mL 环己醇加入试管 A 中,再加入 1mL 浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管 C 内得到环己烯粗品。试管 A 中碎瓷片的作用是_,导管 B 除了导气外还具有的作用是_。将试管 C 置于冰水中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_(填“上”或“下”)层,分液后用_(填字母)洗涤。a酸性 KMnO4溶液b稀硫酸cNa2CO3溶液再将提纯后的环己烯按如图 2 所示装置进行蒸馏,冷却水
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