六氟化硫气体中矿物油含量的测定红外光谱分析法.doc

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1、六氟化硫气体中矿物油含量的测定红外光谱分析法六氟化硫气体中矿物油含量的测定红外光谱分析法1 测量目的测定六氟化硫新气中矿物油的含量。2 试验性质交接试验。 3 仪器及设备3.1 任何适用的红外分光光度计。3.2 液体吸收池 在 32502750cm1范围内透光、无选择性吸收、程长为20mm 的固定吸收池（石英或氯化钠均可） 。3.3 吸收装置3.3.1 玻璃洗气瓶 100mL 封固式、导管末端装有一个 1 号多孔熔融玻璃圆盘（微孔直径 90150m） ，尺寸见图 13.3.2 连接套管 硅或氟橡胶管。3.3.3 湿式气体流量计 测量六氟化硫气体至 30L 时，其准确度为2。3.4 盒式气压计。

2、3.5 容量瓶 100、500mL。4 试剂四氯化碳 分析纯， 新蒸馏的（沸程 7677oC）5 操作步骤5.1 调整好红外分光光度计。5.2 液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架上，记录32502750cm1范围的光谱图。如果在 2930cm1出现反方向吸收峰，则把池加上两只吸收池的位置对调一下，做好样品及参比池的标记，计算出 2930cm1吸收峰的吸光度，在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去该数值。5.3 工作曲线的绘制5.3.1 矿物油工作液（0.2mg/mL）的配制在 100mL 烧杯中，称取直链饱和烃和烃矿物油 100m

3、g（精确到0.0002） ，用四氯化碳将油定量地转移到 500mL 容量瓶中并稀释至刻度。5.3.2 矿物油标准液的配制用移液管向七个 100mL 容量瓶中分别加入 0.5（5.0） ，1.0（10.0） ，2.0（20.0） ，3.0（30.0） ，4.0（40.0） ，5.0（50.0） ，6.0（60.0）mL 矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为 1.0（10.0） ，2.0（20.0） ， 4.0（40.0） ， 5.0（60.0） ，8.0（80.0） ，10.0（100.0） ，12.0（120.0）mg/L。注： 根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。

4、图 1 封固式玻璃洗气瓶尺寸（mm） 如果环境温度变化，使原来已经稀释至刻度的标准液面升高或降低，不得再用四氯化碳去调整液面5.3.3 将矿物油标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池，放在仪器的样品池架及参比池架处，记录 32502750cm1的光谱图，以过 3250 cm1且平行于横坐标的切线为基线。计算 2930 cm1吸收峰的吸光度，然后用溶液浓度相对于吸光度绘图，即得工作曲线（图 2）5.4 油含量的测定5.4.1 六氟化硫气体中的矿物油的吸收分别于两只洁净的干燥洗气瓶中加入 35mL 四氯化碳，将洗气瓶置于 0 oC 冰水浴中并按图 3 组装好。记录在气量计处的其实温度、大气压力

5、和体积读数（读准至 0.025L） 。在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀（或浮子流量计） ，使气体以最大不超过 10L/h 的流速稳定地流过洗气瓶。当总流量大约为 29L 时，关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数（读准至 0.025L） 。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（千万要防止四氯化碳吸收液的倒吸） ，撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL 容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。注 往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而绝不

6、能用硅（乳）胶管作导管。 如果由于倒吸，吸收液流经了连接地硅胶管节，此次试验作废。5.4.2 吸光度的测定 按 5.3.3 款操作，测定吸收液 2930 cm1吸收峰的吸光度，再从 cA 工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。图 3 吸收系统示意1六氟化硫气瓶；2氧气减压表；3针形阀；4封固式玻璃洗气瓶；5冰水浴；6微量气体流量计；7硅（或氟）胶管节6 结果计算6.1 按下式计算在 20oC 和 101325Pa 时的校正体积（L）：)(2127310132529321122121 VV ttpp Vc 式中：p1,p2 起始和终结时的大气压力。Pa；t1, t2 起始和终结时的环境温度，oC；V1,V2 气量计上起始和终结时的体积读数，L；6.2 按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率（ppm）：cVcw16. 6100式中 w 六氟化硫气体中矿物油的含量，重量 ppm；a 吸收液中矿物油的浓度， mg/L6.16 六氟化硫气体密度，g/L。7 精确度7.1 两次平行试验结果的差值，不应超过下列数值：含 油 量，mg精 确 度，0.1250.5151.0107.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。