硫化物检测作业指导书.doc

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1、硫化物检测作业指导书硫化物检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 抗坏血酸（C6H8O6） 。1.2 盐酸溶液（1+2）：量取 333ml 盐酸（HCL，=1.19g/ml）在棒搅拌下缓缓加入 667ml 水中。冷却后，盛于试剂瓶中。1.3 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取 50g 乙酸锌和12.5g 乙酸钠溶于少量水中，稀释至 1L，混匀。如浑浊，应过滤。1.4 硫酸铁铵溶液：称取 25g 硫酸铁铵于 250ml 烧杯中，加入水 100ml、浓硫酸（=1.84g/ml）5ml 溶解（可稍加热） ，加水稀释至 200ml，混匀。如浑浊，应过滤。1.5 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：取

2、 1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶于 700ml 水中，在不断搅拌下，缓缓加入 200ml 硫酸（=1.84g/ml） ，冷却后，稀释至 1L，混匀，盛于棕色试剂瓶中，置冰箱中保存。1.6 碘溶液（1/2I2）=0.0100mol/l：称取 10g 碘化钾，溶于 50ml 水中，加入 1.27g 碘片，溶解后，全量移入 1000ml 量瓶中，稀释至标线，混匀。1.7 高锰酸钾溶液：c（1/5KMnO4）=0.01mol/l.1.8 硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将 1 体积硫酸缓缓加至 3 体积水中，趁热低价高锰酸钾溶液至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。1.9 盐酸溶液（1+9）：在搅拌下将

3、 20ml 盐酸（=1.19g/ml）缓缓加入 180ml 水中。1.10 冰乙酸（CH3COOH） 。1.11 淀粉溶液（5g/l）：称取可溶性淀粉（化学纯）1g，用少量水调成糊状，加入沸水 100ml，调匀，继续煮至透明。冷却后，加入冰乙酸 1ml，稀释至 200ml，盛于试剂瓶中。1.12 碳酸钠（Na2CO3） 。1.13 硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/l）:称取 25g 硫代硫酸钠，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约 2g 碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至 10L，混匀，置于阴凉处，8d10d 后标定其浓度。标定方法：移取碘酸钾标准溶液 15.00ml，沿壁注入定碘烧瓶中，用少量水冲

4、洗瓶壁。加入 0.5g 碘化钾，用刻度吸管沿壁注入 1ml 硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少量水封口，在暗处放置 2min，轻摇旋开瓶塞，沿壁加水 50ml 稀释后，在不断振摇下，用待标定的硫代硫酸钠溶液，滴定至溶液呈浅黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。记录滴定管读数。重复标定，至两次滴定差不超过 0.05ml 为止。按式（32）计算：c(Na2S2O3)=0.010015.0/VS(32)式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l） ；VS标定所耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml） 。1.14 碘酸钾标准溶液c1/6KIOs=0.0

5、100mol/l:称取3.567g 碘酸钾（KIO3） （预先在 120烘 2h，置于干燥器中冷却） ，溶于水中，全量移入 1000ml 量瓶中，稀释至标线，混匀，置于阴凉处，此溶液有效期为 1 个月。使用前稀释至 10 倍。1.15 碘化钾（KI） 。1.16 硫化钠溶液：10g/l。1.17 硫化物标准贮备溶液的制备：使用硫化氢曝气装置。向 200ml 硫化钠溶液中缓缓滴加 5.0ml 盐酸溶液。产生的硫化氢随氮气溢出，被 500ml 乙酸锌溶液吸收。将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。硫化物标准贮备溶液浓度的标定：移取硫化物标准贮备溶液 20.00ml 于 250ml 碘量瓶中，依次加入

6、40ml 水，20.00ml 碘溶液，10ml 盐酸溶液，混匀。用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。记录滴定管读数（V1） 。重复标定，至两次滴定差不超过 0.05ml 为止。同时移取 20.00ml 水两份，进行空白滴定，两次读数差不得超过 0.05ml。记录读数（V2） 。按式（33）计算硫化物标准贮备溶液中硫的质量浓度：=（V2-V1）cs16.041000/20.00 (33)式中：硫的质量浓度，单位为微克每毫升；V2空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；V1标定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；cs硫代硫酸

7、钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；20.00硫化物标准贮备溶液的体积，单位为毫升。1.18 硫化物标准使用溶液：取一定量的硫化物标准贮备溶液，将其质量浓度调整为 20ug/ml。按式（34）计算：V4=3V3/4(34)式中：V4所取硫化物标准准备溶液体积，单位为毫升；3】标准使用溶液的浓度，单位为微克每毫升；V3欲配制的标准使用溶液的体积，单位为毫升；4标准贮备溶液的浓度，单位为微克每毫升。2 2.绘制标准曲线绘制标准曲线a)取 6 支 25ml 具塞比色管，各加入 10ml 乙酸锌-乙酸钠混合溶液，分别加入0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，1.00ml 硫化物

8、标准使用溶液；b）各加入 5ml 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1ml硫酸铁铵溶液，混匀。加水定容至 25ml，混匀；c）10min 后，将溶液置入 1cm 测定池中，以水参比调零，于 650nm 波长测定吸光值 Ai；d)将数据记入表中。未加硫化物标准使用溶液者为标准空白 Ao。以 Ai-Ao 为纵坐标，相应的硫浓度为横坐标，绘制标准曲线。3 3.样品的测定样品的测定a)取水样 2000ml（每一水样取两份）于曝气瓶中，加入 2g 抗坏血酸，安装好曝气装置。量取乙酸锌-乙酸钠混合溶液 10ml 于包氏吸收管中，安放在固定架上，与曝气瓶的出口相接；b）取 30ml 盐酸溶液加于曝气瓶上端的锥形

9、分液漏斗中，通氮气 10min，将曝气瓶置于 5060的水浴中；c）当曝气瓶内水样温度达到 5060后，一次加完锥形漏斗中的盐酸，及时关闭锥形漏斗的旋塞，以免空气进入曝气瓶中。继续通氮气 30min，取下吸收管；d）加 5ml 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1ml 硫酸铁铵溶液于吸收管中，充分混匀，全量移入 25ml 具塞比色管中，稀释至标线；e）静置 10min 后，将显色液移入 1cm 测定池中，用水调零，于 650nm 波长测定其吸光值 Aw；f）以 2000ml 纯水代替水样，测定全程分析空白，得吸光值 Ab。4 4.记录与计算记录与计算测得数据记入表中。查标准曲线或按线性回归方程计算 1。按式（35）计算水样中硫化物的浓度：s=1V2/V1(35)式中：s水样中硫化物的浓度，单位为微克每升；1吸收液定容体积，单位为毫升；V2吸收液定容体积，单位为毫升；V1水样体积，单位为毫升。