总磷检测作业指导书.doc

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1、总磷检测作业指导书总磷检测作业指导书1.1.试剂和材料试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。1.1 硫酸1.2 高氯酸1.3 抗坏血酸1.4 50%（V+V）氨水溶液：取 50ml 浓氨水用水稀释到 100ml。1.5 20%（V+V）硫酸溶液：取 20ml 浓硫酸加入水中稀释到 100ml。1.6 2.5%（m+V）钼酸铵酸性溶液：将 2.5g 钼酸铵溶解在 100ml 浓度为 0.10mol/l 的硫酸溶液中，用时现配。1.7 硫酸溶液：浓度为 20mol/l。1.8 总磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾于 105干燥，然后再干燥器内冷却后，称取（0.21950.0002）g 溶于水冰稀释

2、至 100ml，此贮备液 1ml 含 0.5mg 总磷。1.9 总磷标准使用溶液：移取磷贮备溶液 10.0ml，用水稀释至 500ml，此溶液 1ml 含 0.010mg 总磷。1.10 0.5%（m+V）酚酞-乙醇溶液：称取 0.5g 酚酞溶于 100ml 无水乙醇中。2.2.测定测定2.1 取 20.0ml 实验室样品作为试料，移入 100ml 开氏烧瓶中，加入硫酸及高氯酸各 1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上，加热 30min 至 1h，直到冒白烟后再继续 10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至 50ml。2.2 取出 25ml 消解液于 50ml 比色管中，加 1

3、 滴酚酞指示剂，用氨水调节到微红，用水稀释至 45ml 左右。2.3 加入 1ml 硫酸溶液，再加 2ml 钼酸铵酸性溶液，摇匀后加约 0.1g 抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50ml。2.4 把比色管放入沸水中，加热 5min，冷却至室温。在 670nm 波长下，用 10mm 比色皿，用水作参比，测定吸光度。2.5 用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。3.3.工作曲线的绘制工作曲线的绘制取 7 支 100ml 开氏烧瓶，分别加入磷标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml，其中消解液取 25ml，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度为横坐标绘制工作曲线。4.4.分析结果的表述分析结果的表述总磷的含量用下式计算：c=c15050n/(V1V2)式中：c总磷的含量；c1用校正吸光度从工作曲线上查得的总磷浓度；V1消解时所取试料体积；V2显色时所取消解液的体积，ml；50n消解液定容体积。