氯化物检测作业指导书.doc

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1、氯化物检测作业指导书氯化物检测作业指导书1.1.试剂及配制试剂及配制1.1 铬酸钾指示液（50g/l）:称取 50g 铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至生成明显的红色沉淀。静置12h，过滤，并用水稀释至 1L.1.2 氯化钠标准溶液：称取 824.0mg 氯化钠（优级纯，经 140干燥）置于烧杯中，用少量水溶解后全量转入1000ml 量瓶，加水至标线。此标准溶液 1.00ml 含 500ug氯。1.3 硝酸银标准滴定液：称取 2.395g 硝酸银溶于水中，并稀释至 1000ml。贮存于棕色试剂瓶中。1.4 氢氧化铝悬浮液：称取 125g 硫酸钾铝或硫酸铵铝溶于 1L 水中，加热至 60，然后

2、边搅拌边缓缓加入55ml 浓氨水。放置约 1h 后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上清液。如此反复洗涤沉淀物，知道不含氯离子为止。可得悬浮液约 1L，贮于试剂瓶中。1.5 氢氧化钠溶液；c=1mol/l.1.6 硫酸溶液：c=0.5mol/l。1.7 过氧化氢:30%.2.2.分析步骤分析步骤2.1 样品的处理：量取 100ml 水样，或取适量水样稀释至 100ml。如果水样的颜色很深，加入 3ml 氢氧化铝悬浮液混匀，令其沉淀并过滤。如果水样中含有硫化物，亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入 1ml 过氧化氢，搅拌1min。2.2 样品的滴定：pH710 范围内的水样可直接滴定。若水样的 pH 不在此范围内，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至 pH710。加入 1.0ml 铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定液滴定至带粉色的黄色为终点。辨别终点时要保持色调为一致。2.3 滴定 100ml 的蒸馏水，确定试剂空白值。3.3.记录与计算记录与计算按式（58）计算样品中氯化物的浓度，测定结果记入表中。=（A-B）c（AgNO3）35.451000/V(58)式中：水样中氯化物的浓度，单位为毫克每升；A滴定水样消耗的硝酸银标准滴定液体积，单位为毫升；B滴定空白消耗的硝酸银标准滴定液体积，单位为毫升；c（AgNO3）硝酸银滴定液浓度，单位为摩尔每升；V量取水样的体积，单位为毫升。