氰化物检测作业指导书.doc

《氰化物检测作业指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氰化物检测作业指导书.doc（6页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、氰化物检测作业指导书氰化物检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉 450灼烧 至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取 1.122g 加水溶于1000ml 量瓶中，并稀释至标线。密闭保存。1.2 硝酸银标准溶液：称取硝酸银 3.76g 溶于水并稀释至 1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。硝酸银标准溶液的标定：量取 25.00ml 氯化钠标准溶液于 250ml 锥形烧瓶中，加入 50ml 水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入 23 滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变

2、橘红色即为终点。平行二次，极差小于 0.02ml 取平均值 V1。以 75ml 水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值 V2。按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=cNaClVNaCl/(V1-V2)=0.019225.00/(V1-V2)(42)1.3 铬酸钾指示剂（50g/l）：称取 5g 铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至 100ml，盛于棕色瓶中。1.4 氢氧化钠溶液（2g/l）：称取 2g 氢氧化钠加水溶解并稀释至 1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。1.5 氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取 5m

3、l 氢氧化钠溶液稀释至 1000ml，盛于小口试剂瓶中。1.6 对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解 20mg 试银灵于 100ml 丙酮中，搅拌，转入 125ml 棕色滴瓶中。1.7 丙酮。1.8 氯胺 T 溶液（10g/l）:取 1g 氯胺 T 加水溶解并稀释至 100ml，盛于 125ml 棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。1.9 N-二甲基甲酰胺。1.10 异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取 1.0g 吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于 100ml 量瓶中，加水至标线。1.11 甲基橙指示液（2g/l）:称取 0.2g 甲基橙溶解于100ml 水中，转入 1

4、25ml 棕色滴瓶中。1.12 磷酸盐缓冲溶液：称取 34.0g 磷酸二氢钾和89.4g 磷酸氢二钠溶于水中并稀释至 1000ml，贮于小口试剂瓶中。1.13 醋酸锌溶液（100g/l）：称取 50g 醋酸锌加水溶解并稀释至 500ml，转入小口试剂瓶中。1.14 酒石酸溶液（200g/l）：称取 100g 酒石酸加水溶解并稀释至 500ml，转入小口试剂瓶中。1.15 氰化钾标准贮备溶液：称取 2.5g 氰化钾，先用少量氢氧化钠溶液溶解，全量移入 1000ml 量瓶中，再以氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀后转入 1000ml 小口试剂瓶中，用橡胶塞盖紧。注：氰化钾剧毒，须小心操作，严禁遇酸。氰化

5、钾标准贮备溶液的标定：量取 25.00ml 氰化钾标准贮备液于 250ml 锥形烧瓶中，加 50ml 氢氧化钠溶液，加入玻璃搅拌子，滴入 23 滴试银灵指示液，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定二次极差小于0.02ml，取平均值得 V1 。以 75ml 氢氧化钠溶液代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得 V2 。按式（43）计算：CN=cAgNo3(V1-V2)52.04/25.00(43)式中：CN氰化钾标准贮备溶液浓度，单位为毫克每毫升；cAgNo3标定过的硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升。1.16 氰化钾标准中间溶液：量取 V3ml 氰化钾标准贮备溶液放入 20

6、0ml 量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀。此溶液 1.00ml 含氰化钾 10.0ug。按式（44）计算：V3=10.0200/CN1000(44)式中：CN氰化钾标准中间溶液的浓度，单位为毫克每毫升。1.17 氰化钾标准使用溶液：量取 10.00ml 氰化钾标准中间溶液于 100ml 量瓶中，加氢氧化钠溶液至标线，当天配制。2 2.绘制标准曲线绘制标准曲线a)取 6 支 50ml 具塞比色管，分别量入0ml，0.40ml，0.80ml，1.60ml，3.20ml，6.40ml 氰化钾标准使用溶液，加水至 25ml，混匀；b）加入 5ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀；c）加入 0.5ml 氯胺

7、 T 溶液，混匀；d）加入 5ml 异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；e）加水至标线，混匀。在 401的水浴中加热15min，取出，冷却至室温；f）用 3cm 测定池，以水调零，于波长 639nm 处测定吸光 Ai，须 1h 内测完；g）数据记入表中，其中未加氰化钾标准使用溶液的为标准空白 Ao，以 Ai-Ao 为纵坐标，相应的量为横坐标，绘制标准曲线。3 3.样品测定样品测定a)取 500ml 混匀水样于 1000ml 蒸馏瓶中，一次加入 7滴甲基橙指示液，20ml 醋酸锌，10ml 酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加醋石酸溶液直至水样保存红色，再过量 5ml；b）加入少许沸石，立即盖上瓶塞，接好

8、蒸馏装置；c）移取 10ml 氢氧化钠溶液置于 100ml 量瓶中（吸收液） ，并将冷凝管出口浸没于吸收液中；d）开通冷却水，解脱电源进行蒸馏。当馏出液接近100ml 时，停止蒸馏，取下量瓶，加水至标线，混匀，此为馏出液 B；e）量取 25ml 流出液（B）置于 50ml 具塞比色管中，按步骤测定其吸光值 Aw;f）量取纯水 500ml，按步骤测定分析空白吸光值 Ab。4 4.记录与计算记录与计算将测得的吸光值记入表中。由（Aw-Ab）值从标准曲线中查得相应的氰化物量（ug） 。按式（45）计算：CN=mCNV1/V2V(45)式中：CN样品中氰化物的浓度，单位为毫克每升；mCN查标准曲线或由回归方程及时得到的氰化物量，单位为微克；V1馏出液定容后的体积，单位为毫升；V2用于测定的馏出液的体积，单位为毫升；V量取水样的体积，单位为毫升。