活性硅酸盐检测作业指导书.doc

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1、活性硅酸盐检测作业指导书活性硅酸盐检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存，并选用含硅更低的试剂可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 1.1 钼酸铵溶液：100g/L称取 10g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O ，溶于水中并稀释至 100mL(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。1.2 硫酸溶液：（1+4）在搅拌下，将 50mL 硫酸(=1.84g/mL)，缓慢加入200mL 水中，冷却，盛于试剂瓶中。1.3 硫酸-钼酸铵混合溶液：1 体积（1+4）硫酸溶液与2 体积钼酸铵溶液混匀，贮于聚乙烯瓶中。有效期为一周。1.4 人工海水：盐度为

2、 28：称取 25g 氯化钠(NaCl，优级纯)和 8g 硫酸镁(MgSO47H2O,优级纯)，溶于水，稀释至 1L。盐度 35：称取 31g 氯化钠(NaCl)和 10g 硫酸镁(MgSO47H2O，优级纯)，溶于水，稀释至 1L。其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。1.5 用氟硅酸钠配制硅标准贮备溶液：300mg/L-Si将氟硅酸钠(Na2SiF6，优级纯)在 105下烘干 1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取 2.0090g 置塑料烧杯中，加入约 600mL 水，用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入 1000mL 量瓶，加水至标线，此溶液 1.00mL 含硅300.

3、0g，贮于塑料瓶中，有效期一年。1.6 硅标准使用溶液(15.0g/mL)：取 5.00mL 硅标准贮备溶液加水稀释至 100mL，盛于聚乙烯瓶中，有效期 1 天。1.7 草酸溶液（100g/L）：称取 10.0g 草酸(H2C2O42 H2O，优级纯)，溶于水并稀释至 100mL，过滤，贮于试剂瓶中。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线向 6 个 50mL 具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加纯水至标线。系列各点浓度依次为0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40mg/L。用移液吸管分别加入 3ml 混合液，混匀。放置 5mi

4、n，加 2.0mL 草酸溶液，混匀(至少颠倒 6 次)。显色完全且稳定时(15min)，选 380nm 波长，2cm 测定池以蒸馏水为参比测定吸光值 Ai 和 A0(标准空白)。以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应硅的浓度(mg/L)为横坐标绘制工作曲线。3 3.水样测定水样测定量取 50.0mL 水样于 50mL 具塞比色管中，同时取 50mL纯水测定分析空白。参照步骤测定水样吸光值 Aw 及分析空白吸光度 Ab。如水样的硅酸盐含量较低，则改用 510cm 光程的测定池，测定水样及标准系列的吸光值，分别记入表中。4.4.记录与计算记录与计算将测得数据记入附录表 A15 中，由(Aw-Ab)值，查工作曲线或用线性回归方程计算得浓度值 ,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度：Si= fs式中：Si水样中活性硅酸盐的浓度，mg/L-Si；查工作曲线或用线性回归方程计算得硅的浓度，mg/L；fs盐误校正因数，由表查出。盐度校正 fs 表盐度1551010151520202525282834fs1.101.151.201.221.231.241.25