《铁矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒含量》.doc

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1、第 1 页 共 13 页铜原矿和尾矿化学分析方法铜原矿和尾矿化学分析方法 第第 8 部分：部分：镁含量测定镁含量测定 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法编制说明1任务来源任务来源根据“工信厅科2013163 号”文件、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发 2013 年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委201332 号）及相关会议纪要文件， 铜原矿和尾矿化学分析方法 第 8 部分 镁含量测定 火焰原子吸收光谱法 （计划号 2013-1613T-YS）由北京矿冶研究总院负责起草，连云港出入境检验检疫局、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、昆明冶金研究院、中国有色桂林

2、矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、金川集团股份有限公司协助起草。2014 年 3 月 26 日29 日全国有色金属标准化技术委员会在扬州组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准任务落实会议”，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。2014 年 9 月 22 日25 日全国有色金属标准化技术委员会在嘉兴组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准讨论会”，在此次会议上北京矿冶研究总院汇报了铜原矿和尾矿标准起草的前期工作，专家对今后的标准制定提出了建议。2015年3月24日27日全国有色金属标准化技术委员会在无锡组织召开了“

3、铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准预审会”，北京矿冶研究总院形成了标准草案，并开展了标准验证等工作。2标准编写原则和编写格式标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的要求进行编写的。3标准编写的目的和意义标准编写的目的和意义铜原矿是指从铜矿中直接采出的矿石，铜的平均品位不是很高，大多在百分之几之间。铜尾矿，是由矿石经粉碎，精选后所剩下的细粉砂粒组成。大量的尾矿堆积带来了严重的环境污染和资源浪费。由于矿产资源的日渐枯竭，尾矿作为二次资源，受到世界各国的重视。目前

4、我国国家或行业标准中铜精矿有相应的化学分析方法标准 GB/T 3884-2012，但铜第 2 页 共 13 页原矿和尾矿方面还是一个空白。因此制定相应的铜原矿和尾矿化学分析方法，对促进保护环境和资源的综合利用具有重要的意义。4国内外有关工作情况国内外有关工作情况现存的与铜矿有关的国家和行业标准主要有：GB/T 3884.1-2012铜精矿化学分析方法 第1部分 铜量的测定 碘量法、GB/T 3884.4-2012铜精矿化学分析方法 第4部分 氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 3884.6-2012铜精矿化学分析方法 第6部分 铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法、GB/T 38

5、84.7-2012铜精矿化学分析方法 第7部分 铅量的测定 Na2EDTA滴定法、GB/T 3884.8-2012铜精矿化学分析方法 第8部分 锌量的测定Na2EDTA滴定法、GB/T 14353.1-2010铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法 第1部分 铜量的测定、GB/T 14353.2-2010铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法 第2部分 铅量的测定、GB/T 14353.3-2010铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法 第3部分 锌量的测定、GB/T 14353.4-2010铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法 第4部分 镉量的测定、GB/T 14353.5-2010铜矿石、铅矿石

6、、锌矿石矿化学分析方法 第5部分 镍量的测定、GB/T 14353.6-2010铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法 第6部分 钴量的测定、GB/T 14353.18-2014铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法 第18部分 铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。这些标准中GB/T 3884.4-2012为铜精矿中氧化镁量的测定，但是其未对铜原矿和尾矿进行相应的实验研究。本标准拟采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样，火焰原子吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中的镁的含量。5 标准适用范围标准适用范围本标准适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围：镁：0.050%2.00%。6 实验部分实验部分试验部分见

7、附件 1。7 精密度试验精密度试验分别对不同镁量的铜原矿和尾矿样品进行了 11 次测定，测定结果见表 1。表 1 试样分析结果样品测 定 结 果，%平均值， %标准偏差%相对标准 偏差，%紫金铜矿 原矿0.0117 0.0114 0.01300.0119 0.0110 0.01200.0126 0.0133 0.01250.0124 0.01080.01200.000806.60北 40.216 0.214 0.2070.214 0.214 0.2070.216 0.205 0.2070.222 0.2090.2120.00552.590.409 0.403 0.404 0.407 北 70.

8、412 0.407 0.405 0.410 0.4070.0036 0.90 第 3 页 共 13 页0.401 0.412 0.405 0.728 0.732 0.722 0.727 0.732 0.734 0.730 0.738 凤矿尾矿 0.735 0.736 0.732 0.7320.0043 0.60 1.902 1.906 1.915 1.886 1.895 1.878 1.899 1.873 冬瓜山原 矿1.874 1.880 1.901 1.8920.014 0.75 对上述样品数据进行分析，采用格拉布斯检验方法，当n=11，=0.05时临界值为2.355，其中,，分析结果见表

9、2。结果表明本方法不同水平11次分 SXXG1 1SXXGn n析数据无异常值，方法重复性好。表2 试样测定结果异常值分析样品G1/%Gn/%舍弃界限值/n=11,=0.05结论紫原1.2501.625无异常值北 41.2731.818无异常值北 71.6671.389无异常值凤矿尾矿2.3251.395无异常值冬瓜山原矿1.3571.6342.355无异常值7 协同试验协同试验7.1 样品的准备样品的准备由北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司，大冶有色设计研究院有限公司，福建紫金矿冶测试技术有限公司，铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心，杭州富春江冶炼有限公司搜集、提供铜原矿和尾矿试

10、样。7.2 精密度试验精密度试验在精密度试验方面，共征集 7 个实验室（见表 3）对 5 个样品的锰元素进行协同试验，依据 GB/T 6379.2-2004 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法，对反馈进行数据处理(见附件 2)，进行重复性标准差和再现性标准差的计算，并给出方法的重复性限和重现性限。表 3 协同试验的实验数据元素Mg 样品编 号紫金铜矿 原矿北 4北 7凤矿尾矿冬瓜山 原矿 0.01130.2180.4070.7321.867 0.01160.210.4120.7421.872有色桂林样品测 定结果 /%0.01230.2090.3980.7311.898第 4 页 共

11、13 页0.01220.2190.4010.7181.87 0.0110.210.4190.7211.88 0.01230.2130.3990.7261.866 0.01260.2120.4050.7331.878 平均值 /%0.01190.2130.4060.7291.876s/%0.00060.0040.00760.00810.011 RSD/%5.041.881.871.110.59 元素Mg 样品编 号紫金铜矿 原矿北 4北 7凤矿尾矿冬瓜山 原矿 0.01370.2270.3960.691.794 0.01390.2150.4050.6851.877 0.01170.2270.40

12、70.6851.811 0.01250.2170.4020.6971.803 0.01230.220.4180.691.813 0.01340.2140.4090.7021.834 0.01250.2220.400 0.7031.808 0.01430.2140.4080.6851.824 0.01560.2290.4150.6931.87 0.01480.2120.4130.6971.829样品测 定结果 /%0.01270.2270.4120.6821.763 平均值 /%0.01340.2200.4080.692 1.821 s/%0.00120.00630.00670.00730.03

13、24福建紫金RSD/%8.882.871.631.051.78 元素Mg 样品编 号紫金铜矿 原矿北 4北 7凤矿尾矿冬瓜山 原矿 0.01330.2150.4060.7231.89 0.01420.2130.4080.7231.882 0.01360.2140.430.7261.894 0.01380.2150.4060.7231.858 0.01260.2150.4180.7261.874 0.01330.2210.4140.7441.89 0.01290.2190.422 0.7321.886 0.01220.2170.4150.7361.874 0.01550.2270.4150.72

14、11.894 0.01240.2170.4090.7311.886样品测 定结果 /%0.01270.2130.4170.7171.854 平均值 /%0.01330.2170.4150.7271.880 s/%0.00090.00420.00730.00770.0138金川集团RSD/%7.131.921.761.060.73 国家铜铅 锌及制品 质量监督元素Mg第 5 页 共 13 页样品编 号紫金铜矿 原矿北 4北 7凤矿尾矿冬瓜山 原矿 0.0122 0.203 0.395 0.715 1.823 0.0142 0.204 0.403 0.723 1.872 0.0133 0.210

15、0.399 0.734 1.887 0.0121 0.224 0.402 0.714 1.884 0.0128 0.211 0.398 0.722 1.870 0.0126 0.207 0.393 0.719 1.879 0.0112 0.211 0.401 0.721 1.891 0.0118 0.208 0.398 0.730 1.874 0.0132 0.207 0.398 0.720 1.882 0.0134 0.212 0.404 0.717 1.896 样品测 定结果 /%0.0129 0.214 0.402 0.724 1.887 平均值 /%0.01270.2100.3990.

16、7221.877 s/%0.00080.00570.00340.00600.0196检验中心RSD/%6.632.710.850.841.04 元素Mg 样品编 号紫金铜矿 原矿北 4北 7凤矿尾矿冬瓜山 原矿 0.0117 0.2160.4090.7281.902 0.0114 0.2140.4120.7321.895 0.0130 0.2070.4010.7351.874 0.0119 0.2140.4030.7321.906 0.0110 0.2140.4070.7341.878 0.0120 0.2070.4120.7361.88 0.0126 0.2160.4040.7221.915

17、 0.0133 0.2050.4050.731.899 0.0125 0.2070.4050.7321.901 0.0124 0.222 0.407 0.7271.886样品测 定结果 /%0.0108 0.209 0.410 0.7381.873 平均值 /%0.01210.2120.4070.7311.892 s/%0.00080.00530.00360.00450.0142北矿院RSD/%6.602.480.890.620.75元素紫金铜矿 原矿北 4北 7凤矿尾矿冬瓜山 原矿 样品编 号0.01270.2260.4110.7211.9110.0120.210.410.7191.904

18、0.01140.2150.4080.7251.876 0.0120.2070.4160.7221.896 0.01160.2120.4140.7371.901 0.01050.2060.4020.7371.913 0.01230.2070.4120.7391.886昆明冶金 样品测 定结果 /%0.01180.2120.420.7251.887第 6 页 共 13 页0.01320.2110.4170.7241.821 0.01210.2050.4050.7211.904 0.01150.2130.40.7411.912 0.01190.2110.410.7281.892 平均值 /%0.01

19、20.2120.4070.7321.892s/%5.672.631.461.11.33RSD/%0.0007082630.0058325110.0062986290.0083676870.02635327.3 重复性重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这 两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，实验室内 重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得：表 4 重复性限wMg%0.0120.210.410.731.89r%0.0020.010.020.030.067.4 再现性再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果

20、的测定值，在以下给出的平均值范围内，两 个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，实验室间 再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得：表 5 再现性限wMg%0.0120.210.410.731.89R%0.0030.010.020.050.108 贯彻要求及建议贯彻要求及建议本标准为推荐性行业标准，归口单位是全国有色金属标准化技术委员会，经过有关审定后，由中华人民共和国工业和信息化部发布并贯彻实施。9 预期效果预期效果经研究、讨论和审定后，所制定的铜原矿和尾矿化学分析方法 镁含量测定火焰原子吸收光谱法行业标准为有色金属行业标准，为国内首次制定、发行。北京

21、矿冶研究总院 第 7 页 共 13 页附录附录 1：实验部分：实验部分1.1 仪器及试剂仪器及试剂原子吸收光谱仪（耶拿 novAA350 型原子吸收光谱仪） ，附镁空心阴极灯。在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合 GB/T 6682 的规定。1.1.1 盐酸(1.19 g/mL)，1.1.2 硝酸（1.42 g/mL） ，1.1.3 氢氟酸（1.15 g/mL） ，1.1.4 高氯酸（1.67 g/mL）,1.1.5 硝酸（11） 。1.1.6 锶溶液（200g/L）：称取经重结晶提取的氯化锶 50g 于 400mL 烧杯中，加水溶解，移入 250mL 容量瓶

22、中，用水稀释至刻度，混匀。1.1.7 镁标准贮存溶液：称取 0.1658g 氧化镁（wMgO99.99%，预先经 800 下灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室温）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1.1.5）溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含有 0.1mg 镁。1.1.8 镁标准溶液：移取 20.00mL 镁标准贮存溶液(1.1.7)，于 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 10g 镁。1.2 实验方法实验方法根据样品中镁含量，称取试料 0.10g（精确至 0.0001g

23、）,置于 300mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加 10 mL 盐酸，5 mL 硝酸，5 mL 氢氟酸和 3mL 高氯酸，盖上表面皿，低温加热溶解约 45min，取下稍冷，用水冲洗表面皿及杯壁，继续加热至白烟冐尽并蒸干。冷却后，加 10 mL 盐酸（1+1）和 20 mL 水，加热溶解盐类，冷至室温，移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表 1 移取溶液至 200 mL 容量瓶中，并加入相应的盐酸和 2mL 锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态，在原子吸收光谱仪选定的工作条件下，测定镁的吸光度，从校正曲线上查出相应的镁的浓度。随同试料进行空白试验

24、。表 1 分取试液体积和盐酸补加量镁的质量分数/%分取试液体积/mL盐酸加入量/mL0.0500.4025.009.000.401.0010.009.50第 8 页 共 13 页1.002.005.0010.00工作曲线的绘制：移取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 镁标准溶液（1.1.8）置于一组 100mL 容量瓶中，加入 5mL 盐酸（1.1.1） ，1.00mL 锶溶液(1.1.6)，用水稀释至刻度，混匀。 在测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵

25、坐标，绘制工作曲线。1.3 分析结果的计算镁量以镁的质量分数 wMg计，数值以%表示，按公式（ 1）计算：wMg 10010)(6 21mV（1）式中： 1自工作曲线上查得的测定溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ； 2自工作曲线上查得的空白溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ； V试液总体积，单位为毫升（ mL） ； m试料的质量，单位为克（ g） 。 计算结果表示到小数点后三位，小于 0.01%时，表示到小数点后四位。 2 实验结果及讨论实验结果及讨论2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择原子吸收光谱仪工作条件的选择移取 5.00mL 镁标准溶液（1.1.8）于 100m

26、L 容量瓶中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm 处，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。2.1.1 乙炔流量的选择固定狭缝宽度为 1.4nm，灯电流 2mA，燃烧器高度 6mm，改变乙炔流量，结果见表2。表 2 不同乙炔流量测定镁的吸光度乙炔流量，L/h60707580900.50g/mL 镁吸光度，A0.6320.6520.6530.6540.650RSD，%0.560.781.020.770.80从表 2 可知：乙炔流量为 7090L/h 时，吸光度变化不大，选择乙炔流量为 70L/h。2.1.2 灯电流的选择固定狭缝宽度为 1.4nm，乙炔流量为 60L/min，燃烧器高度 6

27、mm，改变灯电流，结果见表 3。表 3 不同灯电流测定镁的吸光度灯电流，mA2.02.53.00.50g/mL 镁吸光度，A0.6520.5860.520RSD，%1.021.892.00从表 3 可知，灯电流在 2.0 mA时，吸光度最大，读数比较稳定，所以选择灯电流在2.0 mA。第 9 页 共 13 页2.1.3 狭缝宽度的选择固定灯电流 2mA，乙炔流量为 70L/h，燃烧器高度 6mm，改变狭缝宽度，结果见表4。表 4 不同狭缝宽度测定镁的吸光度狭缝宽度，mm0.20.50.81.40.50g/mL 镁吸光度，A0.5910.6480.6470.652RSD，%1.651.851.3

28、51.02从表 4 可知，狭缝宽度在 1.4nm 时，吸光度最大，所以选择狭缝宽度在为 1.4nm。2.1.4 燃烧器高度的选择固定狭缝宽度 1.4nm，乙炔流量 70L/h，灯电流为 2mA，改变燃烧器高度，结果见表5。表 5 不同燃烧器高度测定镁的吸光度燃烧器高度，mm56780.50g/mL 镁吸光度，A0.6480.6520.6500.647RSD，%1.581.021.051.32从表 5 可知，燃烧器高度为 6mm 时，吸光度最大，选择燃烧器高度为 6mm。综合以上各种因素，兼顾到仪器的灵敏度和稳定性两个方面，本实验选择仪器的工作条件如下：波长 285.2nm、灯电流 2mA、狭缝

29、宽度 1.4nm、燃烧器高度为 6mm，乙炔流量70L/h（燃助比 0.149） 。2.2 仪器的综合性能仪器的综合性能在上述选定的仪器最佳工作条件下，以镁标准溶液系列测定的数据见表 6。表 6 工作曲线测定结果镁，g/mL0.100.200.300.400.50吸光度，A0.13490.26750.39920.51860.65212.2.1 工作曲线线性工作曲线线性方程式为：y=1.278x+0.011；线性相关系数：R2=0.999。2.2.2 方法的特征浓度第 10 页 共 13 页在最佳工作条件下，镁的特征浓度： ACC0044. 0=0.0035g/mL/1%Abs.标准溶液中浓度最

30、大者吸光度值为 0.6521，将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为 0.1335/0.1326=1.010.70，即特征浓度和工作曲线线性都满足要求。2.2.3 最小稳定性最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液各测量 11 次吸光度，其标准偏差相对于最高浓度溶液吸光度平均值读数的 0.39（1.0%）和 0.26（0.5%） 。2.2.4 方法的检出限对样品空白试液测定 11 次，其测定浓度值分别为：0.005、0.001、0.008、0.003、0.004、0.005、0.010、0.005、0.002、0.005、0.008，计算得 为 0.00285g/m

31、L。检出限 D.L=3=0.00855g/mL2.3 盐酸浓度对镁测定的影响盐酸浓度对镁测定的影响移取 5.00mL 镁标准溶液（1.1.8）于 100mL 容量瓶中，分别加入下表所述浓度的盐酸进行测定，测定标准溶液的吸光度，结果见表 8。表 8 不同盐酸酸度对测镁的影响表 8 结果表明：2%10%（V/V）以内的盐酸对镁的测定无影响。本方法选择 5%的盐酸介质进行测定。2.4 共存元素干扰实验共存元素干扰实验2.4.1 共存元素大致含量铜原矿和尾矿中主要存在元素有Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Cu、Pb、Zn、Mn、Ti 及少量的 Ni、Co、Cd 等元素。各元素最大含量为：二氧化

32、硅 60%，铁 50%，铝 15%，钙 20%，镁 8%，K 和钠 5%，其它元素含量均不超过 5%。2.4.2 单元素干扰实验于镁 0.50g/mL 溶液中加入不同量的杂质元素，按实验方法及选定的仪器工作条件测定其浓度值，结果见表 9。表 9 各单元素对镁的干扰共存元素加入量，mg镁测定浓度，g/mLK0 50 150 500 10000.50 0.51 0.50 0.52 0.50Na0 50 150 5000.50 0.51 0.50 0.52介质介质浓度0.50g/mL 镁吸光度盐酸2% 5% 10%0.650 0.651 0.651第 11 页 共 13 页10000.50Ca0 5

33、0 150 500 10000.50 0.51 0.50 0.52 0.50Mn0 10 50 150 5000.50 0.51 0.50 0.52 0.50Fe0 10 100 150 5000.50 0.51 0.50 0.52 0.50Cr0 10 1000.50 0.51 0.51Cd0 10 1000.51 0.52 0.50Ti0 10 1000.50 0.52 0.52Co0 10 1000.50 0.49 0.52表 9 结果显示，所考察的元素在上述加入量时对镁的测定没有影响。2.4.3 混合干扰元素实验分别在镁浓度为 0.10g/mL 和 0.50g/mL 的溶液中同时加入各

34、种共存元素，按实验方法及选定的仪器工作条件测定其浓度值，结果见表 10。表 10 混合干扰实验元素及加入量， mg0.10g/mL 镁溶液测定值，g/mL0.50g/mL 镁溶液测定值，g/mLK5、Na5、Ca20、Al20、Fe50、Cu2、Pb2、Zn2、Mn2、Ti1、Ni1、Co1、Cd10.110.51K25、Na25、Ca100、Al100、 、Fe50、Cu1、Pb1、Zn1、Mn1、Ti2、Ni1、Co1、Cd10.100.52表 10 结果显示，混合干扰元素对镁的测定没有影响。2.5 精密度试验精密度试验第 12 页 共 13 页分别对不同镁量的铜原矿和尾矿样品进行了 11

35、 次测定，测定结果见表 11。表 11 试样分析结果样品测 定 结 果，%平均值， %标准偏差%相对标准偏 差，%紫金铜矿 原矿0.0117 0.0114 0.01300.0119 0.0110 0.01200.0126 0.0133 0.01250.0124 0.01080.01200.000806.60北 40.216 0.214 0.2070.214 0.214 0.2070.216 0.205 0.2070.222 0.2090.2120.00552.590.409 0.403 0.404 0.407 0.412 0.407 0.405 0.410 北 7 0.401 0.412 0.

36、405 0.4070.0036 0.90 0.728 0.732 0.722 0.727 0.732 0.734 0.730 0.738 凤矿尾矿 0.735 0.736 0.732 0.7320.0043 0.60 1.902 1.906 1.915 1.886 1.895 1.878 1.899 1.873 冬瓜山原 矿1.874 1.880 1.901 1.8920.014 0.75 对上述样品数据进行分析，采用格拉布斯检验方法，当n=11，=0.05时临界值为2.355，其中 SXXG1 1, SXXGn n，分析结果见表12。结果表明本方法不同水平11次分析数据无异常值，方法重复性好

37、。表12 试样测定结果异常值分析样品G1/%Gn/%舍弃界限值/n=11,=0.05结论紫原1.2501.625无异常值北 41.2731.818无异常值北 71.6671.389无异常值凤矿尾矿2.3251.395无异常值冬瓜山原矿1.3571.6342.355无异常值2.6 准确度实验准确度实验2.6.1 回收率试验称取试样，分别加入一定量的镁，按照实验方法溶解，定容以及测定，结果见表 13。标准回收率在 93.3%104.2%，说明方法准确度较高。表 13 回收率试验样品样品量，g加入量，g测得值，g回收率，%1021.898.3紫金铜矿原矿122032.5104.2 5061.293.

38、3500912100.5 1000138593.9北矿 741020002419102.25001232100.3凤矿尾矿7301000172599.3第 13 页 共 13 页20002759103.42.6.2 标样测定按照实验方法，对标准样品 GBW03107 进行测定，测得镁含量为 1.320%，与标值1.314%基本一致。3 结论结论由以上实验结果可以看出, 火焰原子吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中 0.050%2.00%的镁是可行的，结果准确度高，精密度好，满足测定要求。附件 2Sr、SR、R 与与 r 的计算的计算水平 1水平 2水平 3水平 4水平 5 T10.7813.2625.

39、2744.71116.11 T20.0098478762.8367392710.299299132.2535824217.4862 T36262626262 T4654654654654654 T50.0000437610.00161160.001967750.00278510.025952 Sr27.67737E-072.8274E-053.4522E-054.8861E-050.000455 sl24.0946E-071.3E-052.3203E-050.00022660.000701 sR21.1772E-064.1274E-055.7725E-050.000275460.001157 Sr0.0008762060.00531730.005875540.00699010.021338 SR0.0010849870.006424460.00759770.016597080.034009 r0.0024796630.015047950.016627780.019781980.060386 R0.0030705130.018181220.021501490.046969750.096245