水泥生料的化学分析作业指导书.wps

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1、水泥生料的化学分析水泥生料的化学分析作业指导书作业指导书B 二氧化硅的测定B 二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B 方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。B 分析步骤称取约 0.5g 试样(m),精确至 0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入 900950的高温炉中熔融 10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融 10min，

2、取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸 6mL ，当试样在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL 烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中， 用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为 12mL 左右)，将此 250mL 烧杯放在 68-70热水浴中 5min，加入新鲜配制的动物胶5mL20gL，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上 7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用 10gL 硝酸银检验），滤液收集于250

3、mL 容量瓶中冷到室温， 用水稀释至刻度。 摇匀。 以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入 900950的高温炉中，灼烧 30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧、 冷却、直到恒重。B 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(B1)计算:m1 m2 XSiO2 100 .(B1)m式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;m1 坩埚及沉淀物的质量，g；m2 空坩埚的质量，g；m试料的质量，g。B 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）B 方法提要以氢氧化钠银坩锅 700750熔融试样，在热水中提取

4、熔融物，并一次加入足量的盐酸，制成均一澄清的溶液。此溶液可测定生料的主要成分。B 分析步骤称取约 0.5g 试样(m),精确至 0.0001g,置于银坩锅中，加入 78g 氢氧化钠，放入 400的马弗炉中，并升温至 650，保持20min，取出坩锅，冷却至 100左右，将坩锅放入已盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，在搅拌下一次加入 25mL 浓盐酸，再加入浓硝酸 1mL，用热盐酸（15）和热水洗净坩锅和盖，加热至沸，冷却至室温，转移至 250mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。吸取上述溶液50mL 置于300mL的塑料杯中、加入 101

5、5mL浓硝酸， 冷却至室温，加入 150gL 氯化钾溶液 10mL，搅拌，加入固体氟化钾， 仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放置 15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用 50gL 的氯化钾水溶液洗涤 3 次， 将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中， 沿杯壁加入(50mL L )氯化钾乙醇溶液 10mL 及 1mL (10gL)的酚酞指示剂，用c（NaOH）0.15molL氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸， 仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红（不用记氢氧化钠消耗数）， 加入 200mL 沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红），搅拌，用 0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。B 结果表示二氧化硅的质

6、量百分数XSiO2 按式(B2)计算：TSiO2 V1 XSiO2 100 .(B2)m1000 式中：:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSiO2 每毫升 NaOH 标准滴定溶液相当二氧化硅的毫升数，mgmL；V1 滴定硅时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 B 三氧化二铁的测定B 方法提要在 pH1.82.0 温度为 60 70 的溶液中， 以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。B 分析步骤吸取 B 或 B 制备好的试样溶液 50mL 于 250mL 烧杯中，加水 50mL，用氨水（ 11）和盐酸（11）调节溶液 pH 在1.82.0 之间（用精

7、密 pH 试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10滴磺基水杨酸钠为指示剂溶液，在不断搅拌下，用c（EDTA）0.015molL EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60左右）。 保留此溶液供测定三氧化二铝用。B 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(B3)计算：TFe2O3 V2 5 XFe2O3 100 .(B3)m1000 式中： XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mgmL；V2 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。B 三氧化二铝的测定B 方法

8、提要于滴定铁后的溶液中，调整 pH 至3，在煮沸下用 EDTA-铜和 PAN为指示剂， 用EDTA 标准滴定溶液滴定。B 分析步骤将 B 中测完铁的溶液，加 12 滴溴酚蓝指示剂（1gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至黄色，加入 15mLpH3 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液， 加热至微沸并保持1min ， 加 入 10 滴 EDTA- 铜 及 2 3 滴 PAN 指 示 剂 溶 液 ， 用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定， 直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。B 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式

9、(B4)计算：TAl2O3 V3 5 XAl2O3 100 .(B4)m1000 式中： XAl2O3三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mgmL；V3 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。B 氧化钙的测定B 方法一B 方法提要在 pH13 的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。B 分析步骤吸取 B 制备好的试样溶液 25mL 于 400mL 烧杯中， 加水稀释至约 250mL。加 5mL 三乙醇胺（12）,加入 10mL 氢氧化钾溶液（200gL）及适量的

10、甲基百里香酚蓝指示剂，用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。B 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(B5)计算：TCaO V4 10XCaO 100 .(B5)m1000 式中：XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL；V4 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 B 方法二B 方法提要预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在 pH13 以上强碱性溶液中， 以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂，用EDTA 标准滴

11、定溶液滴定。B 分析步骤吸取 B 制备好的试样溶液 25mL 于 400mL 烧杯中，加入20gL 的氟化钾溶液 7mL， 搅拌并放置 2min 以上，用水稀释至约200mL，加 5mL 三乙醇胺（12 ）搅拌，加入适量的 CMP 指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200gL ）至出现绿色荧光后再过量58mL（pH12 以上），用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。B 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(B6)计算：TCaO V5 10 XCaO 100 .(B6)m1000 式中：XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标

12、准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL；V5 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 B 氧化镁的测定B 方法提要在 pH10 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂， 用EDTA 标准滴定溶液滴定。 当溶液中含钙时， 测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。 分析步骤吸取 B 或 B 制备好的试样溶液 25mL 于 400mL 烧杯中， 加水稀释至约200mL。 加 1mL酒石酸钾钠溶液（100gL），5mL三乙醇胺（12 ）， 充分搅拌， 然后加入 25mL pH10 氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定呈纯蓝色。C 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(B7)计算：TMgO （V6 V5 ）10 XMgO 100 .(B7)m1000 式中：XMgO 氧化镁的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化镁的毫升数，mgmL；V5 滴定钙时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V6 滴定钙、镁合量时消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。