重晶石分析作业指导书.wps

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1、重晶石分析作业指导书重晶石主要成份是硫酸钡(BaSO4)。纯矿物中含氧化钡 65.7，含三氧化硫34.3。重晶石一般含有二氧化硅、 硫酸钙、 硫酸锶、 碳酸钡及其它碳酸盐。其化学分析项目主要为氧化钡、 三氧化硫、 氧化钙、 氧化镁、 二氧化硅、二氧化铁、三氧化二铝以及烧火量等。D 氧化钡(硫酸钡重量法)D 分析步骤准确称取 0.2g 试样，精确至 0.0001g，置于铂坩埚中，加入 3g无水碳酸钠，混合均匀后再用1g 无水碳酸钠铺于表面。先以小火加热 34min，使其熔融，待二氧化碳气泡停止后发生后，再于 9501000 下熔融 30min，用坩锅夹持坩锅旋转，使熔融物均匀地附着坩锅内壁。取出

2、坩埚冷却后，将铂坩埚置于 400mL 烧杯中，加入150mL 左右的热水，在电炉上加热或置于沸水浴上充分浸取，至熔块完全浸出，用玻璃棒取出坩埚，以热水洗净。 然后用慢速滤纸过滤，滤液收集于 400mL 烧杯中。 滤纸上的沉淀用碳酸钠溶液（20gL）洗涤溶液1015 次，洗涤并于主液中。 保存滤液及洗液（记为溶液 A）以供测定三氧化硫。滤纸上的沉淀，用热盐酸(1+4)小心地溶解于原烧杯中（漏斗上必须加盖表面皿，以防溅失 ），并以热盐酸(3+97)洗涤 810 次。将熔液调整至 200250mL，加 23 滴甲基红指示剂溶液（2gL），用氨水(1+1)中和至黄色，再加盐酸(1+1)至呈红色过量 2

3、mL。然后将溶液加热至近沸， 在不停的搅拌下滴加 78mL 热硫酸(5+95)，并煮沸 35min，于热处静置 35h或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于500mL 容量瓶中。 沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移到滤纸上， 继续用温水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。容量瓶中的滤液及洗液（记为溶液 B ）冷至室温后究，用水稀释至标线，摇匀，以供测定氧化钙和氧化镁。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化，置于 800的高温炉中的灼烧30min，取出，冷却，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。D 结果表示氧化钡的质量百分数XBaO 按式(D9.1)计算:m1 0.6

4、57XBaO 100 .(D9.1)m式中: XBaO 氧化钡的质量百分数,;m1 灼烧后沉淀质量,g;0.657硫酸钡对氧化钡的换算系数;m试料的质量,g。D 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)D 分析步骤向 D 条分离碳酸钡后的溶液(A)中加入 12 滴甲基红指示剂溶液（2gL）， 盖上表面皿，从杯口滴加盐酸( 1+ 1) 至溶液变红后再过量 3mL 。 将溶液加热煮沸，以驱尽二氧化碳， 并将溶液体积调整至约 250mL，加热至近沸，在不停地搅拌下滴加 15mL氯化钡溶液（100gL）。继续加热煮沸 35min，然后放在热处静置 4h 或放置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于 500mL 容量瓶

5、中，沉淀以温水先在烧杯中倾泻洗涤数次，然后再转移到滤纸上，继续用温水洗涤至氯根反应消失为止( 硝酸银溶液检验)。沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中灰化，置于 800的高温炉中灼烧30min，取出，冷却，称量。 如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒重。D 三氧化硫的质量百分数 XSO3 按式(D9.2)计算:m2 0.343XSO3 100 .(D9.2)m式中: XSO3 三氧化硫的质量百分数,;m2 灼烧后沉淀质量,g;0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数;m试料的质量,g。D 氧化钙的测定D 分析步骤吸取 100mL 测定氧化钡后的溶液（B）于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 250mL

6、，加 3mL 三乙醇胺（12 ）及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现稳定的蓝色后，再过量 3mL，然后用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按(D9.3)计算:TCaO V1 5 XCaO 100 .（D9.3）m1000 式中: XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmL；V1 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤吸取 100mL 测定氧化钡后的溶液（B

7、）于 400mL 烧杯中，用水稀释至约 250mL，加入 1mL 酒石酸钾钠（100gL）和 3mL 三乙醇胺（12），搅拌，然后加入 20mLpH10 氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂（简称 KB），以 EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL 滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D9.4）计算:XMgO （V2 V1 ）5 XMgO -100.(D9.4)m1000 式中: XmgO 氧化镁的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V1 滴定钙时消耗

8、EDTA 标准溶液的体积，mL；V2 滴定钙、镁时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 二氧化硅的测定D 分析步骤称取已在 105110烘干过的试样约 0.5g（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入 78g 氢氧化钠，上坩锅盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至 400的高温炉中，继续升温至 650700后，保温 20min（中间可摇动熔融物一次）。取下坩埚稍冷后，放入 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后取出坩锅，用热水和盐酸（15）洗净坩锅及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入 25mL 盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加数滴硝酸，加热煮沸，将

9、得到澄清溶液冷却至室温，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取 50mL 试样溶液，放入 300mL 的塑料烧杯中，加入 10mL 硝酸，搅拌，冷却至 30以下， 加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入 2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液（150gL），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）。放置 1520min。 用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀 3 次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及 1mL 酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15mol氢氧化钠溶液中和

10、未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入 200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用 c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D9.5)计算:TSiO2 V3 XSiO2 100.（D9.5）m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mgmL；V3 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 三氧化二铁、三氧化二铝的测定(EDTA 络合滴定法)D 溶液的制备准确称取 0.5g

11、试样置于铂坩埚中，加入 4g 无水碳酸钠，混匀后再以 1g 碳酸钠铺于表面。 先以小火使其熔融，待二氧化碳气泡发生停止后，再在9501000下熔融 30min。 用坩埚钳夹住坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚壁上，放冷。然后将坩埚放入 300mL烧杯中，加入 100mL 左右的沸水，搅拌，至熔块完全浸出后，用水洗涤坩埚。 从杯口加入 20mL盐酸(1+1)，搅拌，使熔块充分分解，然后加 23 滴硝酸及 78mL 硫酸(5+95)。将溶液移入 250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至标线，摇匀。D 三氧化二铁的测定D 分析步骤从上述溶液中，吸取 100.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，用氨水（

12、11）和盐酸（11）调节溶液 pH 值在 1.82.0 之间（用精密 PH试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D9.6）计算:TFe2O3 V4 2.5 XFe2O3 100.（D9.6）m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数mgmL；V4 滴定时消耗EDT

13、A 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 三氧化二铝的测定D 分析步骤在测定完铁的溶液中，加入 1015mL EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015mol L ， 将溶液加热至 7080，加入15mL pH4.3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约 12min。取下稍冷，加入 56 滴 PAN 指示剂溶液（2gL），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。D 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D9.7)计算。TAl2O3 （V5 V6 K2）2.5 XAl2O3 100.（D9.7）m1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mgmL；V5 加入EDTA 标准溶液的体积，mL；V6 滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数；m试料的质量，g。