石灰石的化学分析方法作业指导书.wps

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1、石灰石的化学分析方法石灰石的化学分析方法作业指导书作业指导书D 试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过 15。 再以四分法或缩分器减至约 25g，然后研磨至全部通过孔径为 0.008mm 方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。D 烧失量的测定D 方法提要试样中所含水分、 碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。D 分析步骤称取约 1g 试样(m)，精确至 0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在

2、9501000下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D 结果表示烧失量的质量百分数XLOI 按式(D1.1)计算:mm1 XLOI 100 .(D1.1)m式中: XLOI烧失量的质量百分数,;m1 灼烧后试料的质量,g;m试料的质量,g。D 允许差同一实验室的允许差为:0.25;不同实验室的允许差为:0.40。D 二氧化硅的测定(基准法)D 方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。D 分析步骤称取约 0.6g试样（m2 ），精确至 0.0001g，置于铂坩锅中，

3、将盖斜置于坩锅上，在 9501000下灼烧 5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g 研细无水碳酸钠混匀。 再将坩锅置于9501000下灼烧 10min，取出冷却至室温。将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。 从皿口加入 5mL 盐酸(1+1)及 23 滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。 将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发1020min。取下蒸发皿,加入 1020mL 热盐酸(3+97)

4、,搅拌使可溶性盐类溶解。 用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤 1020 次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，放入已至 9501000 的马弗炉内灼烧 30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m3 )。向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加 3 滴硫酸(1+4)和 5mL 氢氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至 9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m4 )。D 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(

5、D1.2)计算:m3 m4 XSiO2 100 （D1.2）m2 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；m3 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩锅质量，g；m4 用氢氟酸处理并经灼烧后的沉淀及坩锅质量，g；m2 试料质量，g。D 允许差同一实验室的允许差为:0.15;不同实验室的允许差为:0.20。D 经氢氟酸处理后的残渣的分解向按 D 经氢氟酸处理后得到的残渣中加入 1g 蕉硫酸钾,在 500600熔融至透明。熔用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入 滤液及洗液收按 D 分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见 D）、三氧化二铝（见 D ）、氧

6、化钙（见 D ）、氧化镁（见D ）用。D 三氧化二铁的测定(基准法)D 方法提要用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁,在 pH 大于 1.5 时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm 处测定吸光度。D 分析步骤从 D 溶液 A 或 D 溶液 B 中,吸取 10.00mL溶液（视三氧化二铁含量而定）放入 100mL 容量瓶中,用水稀释约 50mL,加入5mL 抗坏血酸溶液(5gL)。 放置 5min后,加入 5mL邻菲罗啉溶液(10gL),10mL乙酸铵溶液(100gL),用水稀释至标线,摇匀。 放置 30min后,使用分光光度计,10mm 比色皿。在工作曲线上查出三氧化二铁的含量(m5

7、)。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D1.3）计算:m5 25 XFe2O3 100 .（D1.3）m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;m5 按 D 测定的 100mL 溶液中三氧化二铁的含量，mg;mD或 D中试料的质量，g。 D 允许差同一实验室的允许差为:含量0.15时,0.05;含量0.15时,0.10;不同实验室的允许差为:含量0.15时,0.10;含量0.15时,0.15。D 三氧化二铝的测定(基准法)D 方法提要将吸取溶液直接调整 pH 至 3.0，在煮沸下用 EDTA-铜和 PAN 为指示剂， 用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析

8、步骤从 D 溶液 A 或 D 溶液 B 中,吸取 50.00mL 溶液于300mL 的烧杯中,加水稀释至约 200mL，加 12 滴溴酚蓝指示剂（2gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至溶液出现黄色，加入 15mLpH3 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,加热至微沸并保持 1min,加入 10 滴 EDTA-铜及 23 滴 PAN 指示剂溶液，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。D 结果表示三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D1.4)计算：TAl2O3 V1 5 XAl2O

9、3 1000.64XFe2O3 .(D1.4)m1000 式中： XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mgmL；V1 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；XFe2O3 按D 测定得到的三氧化二铁的质量百分数,;m试料的质量，g。D 允许差同一实验室的允许差为:0.15;不同实验室的允许差为:0.20。D 氧化钙的测定(基准法)D 方法提要在 pH13 以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称 CMP）混合指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤从 D 溶液 A 或 D

10、 溶液 B 中,吸取 25mL 溶液于 400mL烧杯中，加水稀释至约 200mL。加 5mL三乙醇胺（12）及适量的适量的 CMP 指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200gL）,至出现绿色荧光后再过量 58mL（pH13 以上），用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.5)计算：TCaO V2 10XCaO 100 .(D1.5)m1000 式中：XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL；V2 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；

11、m试料的质量，g。 D 允许差同一实验室的允许差为:0.25;不同实验室的允许差为:0.40。D 氧化镁的测定(基准法)D 方法提要在 pH10 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B 混合指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。当溶液中含钙时， 测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。D 分析步骤从 D 溶液 A 或 D 溶液 B 中,吸取 25mL 溶液于 400mL烧杯中，加水稀释至约 200mL。加 1mL酒石酸钾钠（100gL），5mL三乙醇胺（12 ），充分搅拌，然后加入 25mL pH10 氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K-萘酚绿 B

12、 混合指示剂，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D1.6)计算：TMgO （V3 V2 ）10 XMgO -100 .(D1.6)m1000 式中：XMgO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL；V2 滴定钙时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V3 滴定钙、镁合量时消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 允许差同一实验室的允许差为:含量2时,0.15;含量2时,0.20;不同实验室的允许差为:含量2时,0

13、.25;含量2时,0.30。D 氧化钾和氧化钠的测定(基准法)D 方法提要经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。D 分析步骤称取约 0.2g 试样(m6 ),精确至 0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加 57mL 氢氟酸及 1520 滴硫酸(11),置于通风橱内低温电热板蒸发。 近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。 取下放冷,加入 50mL热水,压碎残渣使其溶解,加 1 滴甲基红指示剂溶液(2gL),用氨水(11)中和至黄色,加入 10mL 碳酸铵溶液(100gL),

14、搅拌,置于电热板上加热 2030min。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于 100mL 容量瓶中,冷却至室温。 用盐酸(11)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。 在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。 在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m7)和(m8)。D 结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数 XK2O 和 XNa2O 按式(D1.7)和按式(D1.8)计算:m7 XK2O 100.(D1.7)m6 1000 m8 XNa2O 100.(D1.8)m6 1000 式中: XK2O 氧化钾的质量百分数,;XNa2O 氧化钠的质量百分数,;m7 100mL测定溶液中氧化钾的

15、含量,mg;m8 100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;m6 试料的质量,g。D 允许差同一试验室的允许差:K2O与 Na2O均为0.10;不同试验室的允许差:K2O与 Na2O均为0.15;D 二氧化硅的测定(代用法)D 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、 洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。D 分析步骤称取约 0.3g 试样(m9 ),精确至 0.0001g,置于银或镍坩埚中,加入 4g氢氧化钾,在电炉上加热熔融20min。 取下坩锅稍冷后,

16、用热水浸取熔块,放入 300mL 塑料杯中,加入 1015mL硝酸,搅拌,冷却至 30以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加 2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置 1520min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50gL)洗涤塑料杯及沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入 10mL30以下的氯化钾-乙醇溶液(50gL)及 1mL酚酞指示剂溶液(10gL),用c(NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL 沸水(煮沸并用氢氧化钠

17、溶液中和至酚酞呈微红色), 用c( NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D1.9 )计算:TSiO2 V4 XSiO2 100.(D1.9)m9 1000 式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m9 试料的质量,g;D 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.25。D 三氧化二铁的测定(代用法)D 方法提要在 pH1.82.0 温度为 60 70 的溶液中， 以磺基水杨酸钠

18、为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤称取约 0.6g 试样（m），精确至 0.0001g， 置于银坩埚中，加入 67g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到 400 的高温炉中，继续升温至 650700，保温 20min，取出冷却，将坩锅放入盛有 100mL 近沸腾水的 300mL 烧杯中，盖上表面皿适当加热。 待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入 2530mL 盐酸，再加入 1mL 硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入250mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液 B供

19、测定三氧化二铁（见 D ）、三氧化二铝（见 D 或 D）、氧化钙（见D ）、氧化镁（见D）用。吸取 D 溶液 A 或 D 溶液 B 中,吸取溶液 50.00mL 于300mL 烧杯中，加水稀释约 100mL，用氨水（ 11）和盐酸（11）调节溶液pH 在 1.82.0之间（用精密 pH试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL)，在不断搅拌下，用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。 （终点时溶液的温度应在 60左右）。 保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 含量按式(D1.10

20、)计算：TFe2O3 V5 5 XFe2O3 100 .(D1.10)m1000 式中：XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mgmL；V5 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 允许差同一试验室的允许差为:0.15;不同试验室的允许差为:0.20。D 三氧化二铝的测定D 直接滴定法D方法提要于滴定铁后的溶液中，调整 pH 至 3.0，在煮沸下用 EDTA-铜和PAN 为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤将 D 中测完铁的溶液用水稀释至约 200mL，加 12 滴溴酚蓝指示剂

21、（1gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至溶液出现黄色，加入 15mLpH3 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持 1min，加入 10滴EDTA-铜及 23滴PAN 指示剂溶液，用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。D 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.11)计算：TAl2O3 V6 5 XAl2O3 100 .(D1.11)m1000 式中：XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升

22、数，mgmL；V6 滴定时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.25。D 铜盐回滴法D方法提要在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的 EDTA 标准滴定溶液,于 PH3.84.0 以 PAN 为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA（本法只适用于一氧化锰含量在0.5以下的试样）。D 分析步骤从 D 测完铁的溶液中加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液至过量 1015mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至 150200mL。将溶液加热至 7080后,加数滴氨水(11)使溶液 PH值在

23、3.03.5 之间(用精密 pH 试纸检验),加15mLPH4.3 的缓冲溶液,加热煮沸 12min,取下稍冷,加入 45 滴 PAN 指示剂溶液,用c(CuSO4)0.015mol/L硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。D 结果表示三氧化铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.12)计算:TAl2O3 (V7 K2V8 )5XAl2O3 100.(D1.12)m1000式中: XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V7 加入EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V8 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K每毫升硫

24、酸铜标准滴定溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液的毫升数;m试料的质量,g。D 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.30。D 氧化钙的测定(代用法)D 方法提要预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13 以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤从 D 溶液 B 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中,加入2mL 氟化钾溶液(20gL),搅拌并放置 2min 以上,加水稀释至约200mL,加 5mL 三乙醇胺（12）及适量的适量的 CMP 指示剂,在搅拌下加

25、入氢氧化钾（200gL）,至出现绿色荧光后再过量 58mL（pH13 以上）,用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.13)计算:TCaO V9 10 XCaO -100.(D1.13)m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V9 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。D 允许差同一试验室的允许差为0.25;不同试验室的允许差为0.40。D 游离二氧化硅的测定(用于例行分析)D 方法提要利用热

26、的浓磷酸几乎能溶解所有硅酸盐矿物，而对石英(游离二氧化硅)的溶解度很小,利用此特性进行分离,以重量法来测定游离二氧化硅的含量。D 分析步骤称取约 0.1g 试样(m),精确至 0.0001g,置于 200mL 干燥的高型烧杯中，沿杯壁加入磷酸 30mL，在杯口盖上合适的表面皿或无颈漏斗,然后在电炉上加热煮沸 1015min。取下冷却至 5060,以水吹洗表面皿或无颈漏斗,再加 50mL7080的热水,充分搅拌后加入 10mL氟硼酸,在 50的水浴中保温 30min(中间搅拌两次)。以慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液(2gL)洗涤烧杯和沉淀至不显酸性。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，在 95

27、01000下灼烧 1h,取出坩锅,置于干燥器冷却至室温,称量。如此反复灼烧直至恒量。D 游离二氧化硅的质量百分数 XSiO2按下式计算:m2 m1 XSiO2 100m式中: XSiO2 游离二氧化硅的质量百分数,;m1 空坩埚质量,g;m2 沉淀及空坩埚质量,g;m试料的质量,g。 D 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.30。D 砂页岩、粘土化学分析方法D 烧失量的测定D 分析步骤称取约 1g 试样(m)，精确至 0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在 9501000下灼烧 30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D 结果表示烧失量的质量百分数XLOI 按式(D2.1)计算:mm1 XLOI 100 .(D2.1)m式中: XLOI 烧失量的质量百分数,;m1 灼烧后试料的质量,g;m试料的质量,g。