二氧化硅的测定重量法作业指导书.wps

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1、二氧化硅的测定重量法作业指导书D 分析步骤称取约 0.5g试样（m），精确至 0.0001g，置于铂坩锅中，加入约 34g 研细无水碳酸钠混匀。用玻棒搅拌均匀,再在上面盖一薄层碳酸钠,将盖斜置于坩锅上，在 9501000下灼烧 30min，用坩锅夹趁热取出铂坩锅，摇动试样，使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高温炉中放置 15S 左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的 75mL水及 15mL 浓盐酸的 250mL 烧杯中，使试样溶出，用热水和盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,洗液合并于烧杯中,用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上蒸发至湿状取下，稍冷，加入 15mL 盐酸，在电热板上加热 30min，然后放入

2、 6870的水浴中，5min 后加入动物胶 8mL，搅拌,3min，继续放入热水浴中 7min，取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯，洗至无氯根反应为止（用 10gL 硝酸银溶液检验），滤液及洗液收集于 500mL 容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液A 供测定三氧化二铁（见 D）、三氧化二铝（见 D ）、氧化钙（见）、氧化镁（见）用。将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、 灰化后，放入已至 9501000 的马弗炉内灼烧 30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m2)。D 结果表示二氧化硅的质量百分数X

3、SiO2 按式(D2.2)计算:m2 m3 XSiO2 100 （D2.2）m 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；m2 灼烧后沉淀的质量，g；m3 空坩锅的质量,g;m试料质量，g；D 三氧化二铁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 吸取 50.00mL 溶液或从 D 溶液 B 中25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，加水稀释至约 100mL，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液 pH 值在 1.82.0 之间（用精密 PH 试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液缓

4、慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D2.3）计算:TFe2O3 V1 10 XFe2O3 100 .（D2.3）m1000 式中:XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，；TFe2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/ mL；V1 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 三氧化二铝与二氧化钛的测定D 分析步骤在 D 测 定 完 铁 的 溶 液 中 ， 加 入 c(EDTA) 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量 1015mL(对铝、 钛合

5、量而言)。将溶液加热至 6070后,用氨水（11）及盐酸（11）调整溶液 pH3.03.5，加入 15mL pH4.2 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。 取下稍冷，加入 34滴 PAN指示剂溶液（2gL ），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。 （记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数 V2）。然后加入苦杏仁酸溶液(100gL),继续加热煮沸约1min,取下。冷却至 50左右,加入 12mL95%的乙醇,补加 1 滴 PAN 指示剂溶液（2gL ）,用c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫

6、酸铜标准滴定溶液的毫升数V3）。D 结果表示二氧化钛的百分含量XTiO2 按式(D2.4)计算。TTiO2 V3 K10 XTiO2 100 .（D2.4）m1000 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D2.5)计算。TAl2O3 V(V2 V3 )K210 XAl2O3 100.(D2.5）m1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,;XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,;TTiO2 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/ mL；TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL；V加入过量EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；

7、V3 以苦杏仁酸置换后,滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；V2 V3 两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数；m试样质量，g。 D 氧化钙的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL，加 5mL 三乙醇胺（12）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称 CMP）混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现绿色莹光后，再过量 58mL，此时溶液 PH 应为 13以上，用c（ EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D

8、结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D2.6)计算:TCaO V4 10 XCaO 100.(D2.6)m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V4 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL。加 1mL 酒石酸钾钠（100gL），5mL 三乙醇胺（12），充分搅拌，然后加入 25mL pH10 氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂，用c（ED

9、TA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D2.7)计算：TMgO （V5 V4 ）10 XMgO -100 .(D2.7)m1000 式中：XmgO 氧化钙的质量百分数,;TcaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL；V4 滴定钙时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V5 滴定钙、镁合量时消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）D 分析步骤称取约 0.5g 试样（m），精确至 0.0001g， 置于银坩埚中，加入 78g 氢

10、氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到 400 的高温炉中，继续升温至 650，保温 20min 以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩锅放入盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。 待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入 25mL 盐酸，加入 1mL 硝酸，用热水和热盐酸（11）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入 250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B 供测定二氧化硅（见 D）、三氧化二铁（见 D ）、 三氧化二铝与二氧化钛（见 D ）、氧化钙（见 D ）、氧化镁（见D）用。吸取 5

11、0mL D 溶液 B 于 300mL 的塑料烧杯中，加入 10mL浓硝酸，搅拌，冷却至 30以下，加入 10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g 氯化钾。 冷却放置15min。 用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及 1mL 酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。 向杯中加入 200mL沸水(此沸水预先用氢氧

12、化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D2.8)计算:TSiO2 V6 5 XSiO2 100.（D2.8）m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V6 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。 D 氧化钙的测定D 分析步骤从 D 溶液 B 中吸取 25mL溶液于 400mL 烧杯中，加入 15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置 2min 以上，然后加水稀释至约200mL，加 5mL 三乙醇胺

13、（12 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称 CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL ）至溶液出现绿色莹光后，再过量 58mL，此时溶液 PH 应为 13以上，用c（EDTA ）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示氧化钙的百分含量XCaO 按(D2.9)计算:TCaO V7 10 XCaO 100 .（D2.9）m1000 式中:XcaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V7 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D

14、溶液 B 中吸取 25mL溶液于 400mL 烧杯中，加入 15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置 2min 以上，然后加水稀释至约200mL，加入 1mL 酒石酸钾钠（100gL）和 5mL 三乙醇胺（12），搅拌。 加入 25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂（简称 KB），以 EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D2.10）计算:XMgO （V8 V7 ）10 XMgO -100.(D2.10)m1000 式中:XMgO 氧化钙的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V7 测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V8 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g。