实验5：Y3Al5O12Ce3 +荧光粉的合成.doc

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1、实验实验 5：Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的合成荧光粉的合成1 实验目的实验目的1了解无机荧光材料相关知识。2掌握共沉淀法合成稀土发光材料的方法。2 实验原理实验原理1.发光原理当某种物质受到诸如光、外加电场或者电子束轰击等激发后，只要该物质不会因此而发生化学变化，它总要回复到原来的平衡状态。在这个过程中，一部分多余的能量会通过热或者光的形式释放出来。如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来的，就称这种现象为发光。各种发光现象可按被激发方式的不同分为如下几类：光致发光、电致发光、阴极射线发光、X 射线及高能粒子发光、化学发光、生物发光等。光致发光(photoluminesc

2、ence)主要是利用光(紫外或者真空紫外波段)激发发光体引起的发光现象。它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。光的吸收和发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。而能量传递则是由于激发态的运动。无机发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子（激活剂）所组成，激活剂对基质起激活作用，并形成发光中心。有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体（敏化剂）。敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂，提到发光效率。新型稀土功能材料的研制和应用，近年来发展很快。由于稀土元素原子外层电子构型相同，离子半径接近，因而化学性质也很相似。但是由于内层 4f

3、轨道未充满，与 4f 电子行为有关，各个稀土离子又显示出若干物理特性。利用稀土的这些特点，已经研制出了若干新型材料，在科学技术各个领域中已广泛使用。特别是稀土发光材料,在我们的生活中获得了极为广泛的应用。目前，稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备、稀土三基色荧光灯、PDP 显示屏等方面。2.Y3Al5O12 :Ce3 +简介本实验所合成的铈掺杂的铝酸钇(YAG)，是应用较广的一种稀土发光材料，它是石榴石晶体结构。Y.Shimizu 1 将 Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉涂敷于 460nm 波长蓝光 LED 芯片上,通过芯片产生的蓝光与该荧光粉发出的黄光混合即可产生

4、白光。Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉已用于制备白光 LED，可得到用于照明的白光源。Ce3+表现为宽带发射。Ce3+的基态电子构型为 4f1，包括2F5/2 和2F7/2 两个能级。 Ce3+激发态的电子构型为 5d1，5d1电子构型可被晶体场劈裂为 25 个组分。Ce3+的发射是从 5d1电子构型的最低晶体场组分跃迁至基态的两个能级的结果，这使 Ce3+的发射通常具有典型的双峰特征，通常在 Ce3+的掺杂浓度较小时，位于短波方向的发射峰较强，较大时，长波方向的发射峰较强。由于 5d-4f跃迁是宇称选律允许的，而且自旋选律对它也没有约束，所以这种跃迁发射是允许跃迁。Ce3+的发射能级寿命

5、很短，只有几十纳秒。若跃迁发射处在较长的波段上，则发射能级寿命会变长。左图是 Y3Al5O12 :Ce3 +中 Ce3 +(4f1)的能级示意图。在石榴石结构中,Ce3 + 离子的 2D 能级的晶体场分裂很大2 ,4f 5d 能量差与蓝光匹配。YAG 主基质中 Ce3+离子激发光谱大约在450480nm,因而可采用 468nm 蓝光激发源来测量 480700nm 的发射光谱。3. 合成方法化学共沉淀法是一种通过控制化学反应获得前驱体，然后对前驱体进行热处理后获得超细荧光粉的湿化学合成方法，其原料各组分混合能在分子或原子级别上进行，有利于精确控制掺杂量，反应活性高，可显著降低合成温度。根据国内外

6、研究现状，此次实验采用的化学共沉淀法，以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂，金属硝酸盐为原料，使用混合沉淀剂，以反滴方式进行共沉淀反应，采用两步煅烧法合成Y3Al5O12 :Ce3 +荧光粉，对YAG:Ce荧光粉晶体结构、发光性质进行分析。化学共沉淀法的注意事项（自查文献，做了解）：沉淀溶液的浓度；合成温度；沉淀剂的加入方式及速度；加料顺序；沉淀剂；沉淀的陈化4. 实验基本要求：发光材料的制备属于高纯物质制备范畴，除了要求比较纯的原料(分析纯)外，对溶剂的纯度、器皿的清洁程度和操作的环境都有比较高的要求。在制备过程中，从原料溶解、稀释、提纯、沉淀到最后的洗涤，所用水必须是去离子水，以防引入其它杂质。对于实

7、验室的卫生、条件也应有基本的要求：墙壁和地面均应油漆过，便于清洗积尘。进室前应当换鞋或用湿的布垫擦净鞋底的灰尘。操作时应注意防止灰尘玷污样品。实验完毕后要整理好实验台，药品归位，仪器洗涮干净，以便下次使用。3 仪器与试剂仪器与试剂仪器：搅拌器，分液漏斗，烧杯，马弗炉，刚玉坩埚，荧光分光光度计(附固体样品架)，紫外灯。试剂：Y(NO3)35H2O、Ce(NO3)35H2O和Al(NO3)39H2O为光谱纯；NH4HCO3、NH3H2O和NaF等试剂为分析纯。4 实验步骤（参考文献实验步骤（参考文献3）1. 按Y3-xAl5O12: Cex3 +化(x=0.05-0.07)学计量比分别称取Y(NO

8、3)35H2O、Ce(NO3)35H2O和Al(NO3)39H2O，用去离子水配制成约100 mL澄清溶液，使金属粒子总 浓度达到0.1-0.5 mol/L。2.配制混合沉淀剂溶液，其组成为2-5 mol/L NH3H2O和1-2 mol/L NH4HCO3 (制备每mmol Y3Al5O12: Ce3 +所需的混合沉淀剂为40-50 mL)。将上述金属离子溶液逐滴加入到混合沉淀剂中(0.5-5 mL/min)，不断剧烈搅拌，滴加结束后继续搅拌1 h。停止搅拌，陈化30 min。倒掉上层清液，沉淀抽滤后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，烘干，约2 h后，粉碎得前驱体。3. 将前驱体粉末装入双

9、层刚玉坩埚，由活性炭粉燃烧法提供的弱还原气氛下500600 预烧2-5 h后取出；在预烧产物中加入助熔剂NaF (5 %)，混匀研磨后，再在以上气氛下9001300 恒温合成。4. 用荧光分光光度计测定其光谱。5 实验结果和讨论实验结果和讨论荧光粉称重并计算产率。产率=45.34%6 思考题思考题1. 湿法共沉淀制备荧光粉比火法(或干法)有何优点？ 2. 合成荧光粉的关键步骤有哪些？(结合实验结果总结体会)？参考文献参考文献 1 Shimizu Y, Sakano K, Noguchi Y, et al. P . USP :5998925 ,1999-12-07. 2 黎学明,陶传义等 ，Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉晶体结构与光致发光，功能材料，2008，1（39） ，16-19。3 黎学明，陶传义，孔令峰，任晓虎。亚微米级 Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光，无机化学学报，2007，8（23），1409-1414。