物理化学实验报告. (2).docx

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1、物理化学实验报告.实验一、溶解焓的测定一、实验名称：溶解焓的测定。二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。(2)把握作图外推法求真实温差的方法。三、基本原理：盐类的溶解通常包含两个同时进行的经过：一是晶格的毁坏，为吸热经过；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热经过。溶解焓则是这两个经过热效应的总和，因而，盐类的溶解经过最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式：solHm=-m1C1+m2C2+CTM/m2式中,solHm为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓,Jmol,m1,m2分别为水和溶质的质量

2、,M为溶质的摩尔质量,kgmol-1;C1,C2分别为溶剂水,kg;溶质的比热容,Jkg-1；T为溶解经过中的真实温差,K;C为量热计的热容,JK-1,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质KCl的T,标定出量热计热容C的值.四、实验主要仪器名称：NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子；蒸馏水天平1台；KCl；KNO3五、实验步骤：1量热计热容C的测定(1)将仪器打开,预热.准确称量5.147g研磨好的KCl,待用.nKCl:n水=1:2002在干净并枯燥的量热计中准确放

3、入250mL温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度T1,作为基温.3同时,每隔30s就记录一次温差值,连续记录8次后,将称量好的5.174gKCl经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔30s记录一次温度的数值,记录8次即可停止.4测出量热计中溶液的温度,记作T2.计算T1,T2平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计.KNO3熔解热的测定:标准称量3.513gKNO3,代替KCl重复上述操作.六、实验数据记录与处理KCl溶解经过中数据记录

4、：KCl质量：5.1774g平均温度18.295未加KCl之前：t=19.24时间t/s306090120150180210240温差/-3.434-3.438-3.400-3.442-3.444-3.447-3.449-3.452加KCl后：时间t/s250260270280温差/-2.202-1.220-1.107-1.109T=17.35时间t/s310340370400430460490510温差/-1.584-1.621-1.652-1.680-1.708-1.730-1.754-1.780-6-5-4-3-2-100100200300400500600700时间t温差由图可知：T=

5、1.89:solHmKCl=18933J/mol；C1=4200J/kgC2=699000J/kg;MKCl=0.0745kg/mol；m1=0.25kg；m2=0.0051774kg由solHm=-m1C1+m2C2+CTM/m2得：C=-4673.7898J/KKNO3溶解经过中数据记录：KNO3质量：3.510g平均温度:18.735未加KNO3之前：t=19.11时间t/s306090120150180210240温差/-3.295-3.294-3.295-3.296-3.299-3.300-3.301-3.303加KNO3后：时间t/s250260270280温差/-4.406-4.

6、427-4.459-4.506t=18.36时间t/s310340370400430460490520温差/-5.303-5.301-5.298-5.296-5.284-5.271-5.265-5.264-6-5-4-3-2-100100200300400500600700时间t温差由图可知：T=0.75;C=-1049.9943J/K;C1=4202J/kgC2=894900J/kg;MKNO3=0.103kg/mol；m1=0.25kg；m2=0.0035112kg由solHm=-m1C1+m2C2+CTM/m2得:solHm(KNO3)=23.45123kJ/mol七、实验问题讨论1.样

7、品颗粒的大小和浓度，对溶解焓测定有什么影响？答：粒度太大不好溶解要受影响，溶解经过过长温差变化过小，就会产生误差；浓度太大也是影响到溶解速度的，时间太长温差数值变化过大，溶解焓的测定就不准了。2.本实验产生误差的原因有哪些？答：本实验有误差，可能由于试剂颗粒过大，参加试样于量热计中没有迅速盖好，实验结束后试样没有全部溶解完等。3.温度和浓度对积分溶解焓有无影响？答：有影响；通过solHm=-m1C1+m2C2+CTM/m2可知温度对溶解焓有影响，而浓度过大相应的温差变化快，进而影响实验。此外，影响溶解焓的因素还有压力、溶质、溶剂的性质以及用量等。4.在本实验中，为什么要用作图外推法求溶解经过的

8、真实温差？答：由于实验经过中搅拌操作提供了一定的热量，而且系统也并非严格的绝热系统，此在盐类的溶解经过中，难免与环境有微小的热交换。为了消除这些影响，求出溶解前后系统的真实温度变化T，所以采用作图外推法求真实温差。5.使用ZT-2C型精细数字温差测量仪时，在测定温差经过中不可再按“基温设定按键，否则会使已设定基温发生变化，造成测定结果出现错误。6.参加试样于杜瓦瓶中后应迅速盖上，刚开场时读取温度(或温差)要密一些，此后逐步增大时间间隔。7.欲得到准确的实验结果，必需保证试样全部溶解，且操作和处理数据的方法正确。温度传感器必要时进行校正。实验二、液体饱和蒸气压的测定一、实验名称：液体饱和蒸气压的

9、测定二、实验目的：1、明确液体饱和蒸气压的定义，了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系以及克劳修斯-克拉佩龙方程的意义。2、把握用静态测定液体饱和蒸气压的方法，学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化焓。3、初步把握真空实验技术，了解恒温槽及等压计的使用方法。三、实验原理：在真空密闭容器中，液体很快和它的蒸气建立动态平衡蒸气分子向液面凝结和液体分子从液面逃逸的速率相等。此时液面上的蒸气压力就是液体在此温度时的饱和蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化焓。液体的蒸气压与温度有关。温度升高，分子运动加剧，单位时间内从液面逸出的分子数增加，蒸气压增大；反之，温度降低时

10、，蒸气压减小。当蒸气压等与外界压力时，液体沸腾，此时的温度称为沸点。当外压为1atm即101.325kpa时液体的沸点称为该液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克拉佩龙方程表示：mmvapVTHdTdP?=式中，)()(lVgVVmmm-=?由于)(gVm远远大于)(lVm故)(gVVmm?。将气体是为理想气体，得：2RTHpdTdPmvap?=假定mvapH?与温度无关，或因温度变化范围较小，mvapH?能够近似视为常数，积分上式，得：CRTHpPPmvap+?-=ln式中，P为液体在温度t时的蒸气压；P为压力p的量纲，即pa；C积分常数。此式能够看出，测定不同温度T下液体的蒸气压

11、p，以lnPP对1/T作图，应为一直线，斜率为RHmvap?-，由直线斜率可求算液体的蒸发摩尔焓mvapH?。测定饱和蒸气压的方法有三种：静态法，即在不同温度下直接测定液体的饱和蒸气压。动态法，即在不同外界压力下测定其沸点。饱和气流法，该法是使干燥的惰性气流通过测定物质，并控制气流流速使其为被测物质所饱和。然后测定所通过的气体中被测物质蒸气的含量，就可根据分压定律算出被测物质的饱和蒸气压。四、实验仪器与试剂：饱和蒸气压测量装置教学实验仪(9DPCY-2C)1套包括恒温水槽1台、等压计1支、数字压力计1台；真空泵1台及附件；精细温度温差测量仪JTD-2A1台；乙醇AR五、实验步骤：1.从气压计读

12、取大气压，并记录。2.装样。将乙醇溶液通过等压计的加样口12装入等压计，使试样球9内的乙醇约占小球体积的2/3，同时保证U形管内含有一定量的乙醇，将等压计放入恒温水槽中，然后按图P160)接好仪器。3.打开饱和蒸气压测定教学试验仪电源开关，预热5min后，调量纲旋钮至“kpa档。使饱和蒸气压测定教学实验仪通大气，再按下“清零键。4.检查系统能否漏气。5.测定室温下乙醇的饱和蒸气压。关闭稳压包的增压阀进气阀，打开真空包的减压阀抽气阀，开启真空泵约5min，将系统中的空气抽出，这时试样球与U形管之间的空气呈气泡状通过U形管中的液体逸出。当发现气泡成串逸出时，可迅速关闭缺抽气阀门3若沸腾不能停止，可

13、缓缓打开增压阀，使少许空气进入系统，至乙醇开场沸腾，关闭减压阀，待乙醇沸腾12min后，缓慢开启增压阀放入空气，直至等压计U形管两端液面平齐，迅速关闭增压阀，记录此时恒温槽水浴的温度t，及饱和蒸气压教学实验仪上的压差值p?。根据大气ppp-=?，计算出所测温度下液体的饱和蒸气压p1，并与标准数据比拟，误差较大时，需重复此步骤。6.调整恒温水浴温度，使之升高5升温时可看到有气泡通过U形管逸出，待系统恒温后，液体将再次沸腾；在缓慢开启增压阀，缓缓放入空气，直至等压计U形管两端液面平齐。迅速关闭旋塞，记录此时恒温槽水浴的温度即饱和蒸气压教学实验仪上的压差值p?及水浴温度t，计算出所测温度下液体的蒸气

14、压p2。7.重复5、6步骤，每次使恒温槽水浴升温5，重复操作，测定乙醇在不同温度下的蒸气压，直至温度到55左右为止。要求记录68组温度-压差数据。8.实验结束后，打开阀门3、4，使系统与大气相通。关闭教学实验仪、恒温水槽的开关，将系统排空，然后关闭真空泵。六、实验数据记录与处理1.设计实验数据记录表，记录原始数据并计算lnp/p和1/T。温度：16.6大气压：88.38KPa温度t/303540455055压差p?/KPa-76.78-69.28-67.86-63.96-56.92-54.45饱和蒸气压p*/KPa11.619.120.5224.4231.4633.93lnp*2.452.95

15、3.023.203.453.521/TK0.003300.003250.003190.003140.003090.003002.以lnp*对1/T作图，由直线的斜率求出mvapH*?。由图知：斜率K=0.2402.；由于K=-RHmvap*?所以mvapH*?=-KR=-0.2402x8.3145=-1.997J/mol七、实验问题讨论1.本实验产生的误差因素有哪些？答：当地大气压、判定液面能否相平的标准、液面相平常数据的收集都会对实验结果造成影响。2.为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？答：假如不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。3.怎样判定等压计中的

16、气体和液体已达气液平衡？答：待等压计中B、C两管中的液面相平即可。4.实验测定时放入空气过多会出现什么情况？出现这种情况应当怎么办？答：出现空气倒灌。重新将压力调至-90KPa左右抽气3min后继续测定。5.本实验是怎样测定一定温度下液体饱和蒸气压的。答：打开恒温控制仪开关和搅拌、加热水浴开关，设置水浴温度为35当水浴温度恒定至30时，这时B、C两管液面不处于同一水平面，缓慢打开阀1让系统通大气，当B、C两管液面处于同一水平常，同时记录下温度和压差。ppp=大气-?6.实验开场前为什么要将压力计采零？怎样由压力计读数计算液体的饱和蒸气压？答：为了消除仪表系统的零点漂移。根据校正公式：Ho=Hz

17、(1-0.000163t)(Pa)7.实验开场时抽气的目的是什么？答：抽干等压计中的空气。防止空气对实验所测饱和蒸汽压的影响。8.克克方程的适用条件是什么？答：温度间隔较小，纯液体蒸发焓能够看做常数时，必须是气相的纯物质。9.测定液体饱和蒸气压有哪几种方法？本实验属于哪一种？答：方法：静态法动态法饱和气流法本实验采用静态法测定不同温度下乙醇的饱和蒸气压。10.本实验怎样由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓？答：打开恒温控制仪开关和搅拌、加热水浴开关，设置水浴温度为35当水浴温度恒定至35时，这时B、C两管液面不处于同一水平面，缓慢打开阀1让系统通大气，当B、C两管液面处于同一水平常

18、，同时记录下温度和压差。调节水浴温度上升五度，重复上述操作至60。然后根据克克方程求液体摩尔蒸发焓。11.本实验怎样求取液体的正常沸点？答：本实验根据：当液体的饱和蒸汽压等于外压时，该液体即沸腾，此时的温度为液体在该外压下的沸点。而外压为101.3KPa时，该沸点为正常沸点。利用此求取。12.发生空气倒灌后为何要重新抽气？答：由于一旦等压计中进入空气就会影响饱和蒸汽压的测定。13.实验经过中，最重要的是排净等压计小球上面的空气，使液面上空只含液体的蒸气分子假如数据偏差在正常误差范围内，可以为空气已排净。但要注意抽气速度不要过快，以防止液封溶液被抽干。14.等压计必须放置于恒温浴中的液面下面，否

19、则所测溶液温度与水浴温度不同。15.待等压计左右支管中液面调平常，一定要迅速关闭阀门4，严防空气倒灌影响实验的进行。16.在关闭真空泵前一定要先将系统排空，然后关闭真空泵。实验三、电动势的测定实验报告一、实验名称：电动势的测定。二、实验目的：1.把握对消法测量电动势的原理及电位差计的使用。2.测定下列三个电池的电动势：1Hg(1),Hg2Cl2(s)|KCl(饱和)|AgNO30.01molL-1|Ag(s)2Hg(l),Hg2Cl2(s)|KCl(饱和)|H+0.1molL-1HAC-0.1molL-1NaAC，QH2Q|Pt3Hg(l)，Hg2Cl2(s)|KCl(饱和)|H+(酒石酸-酒

20、石酸钠溶液)，QH2Q|Pt3.了解电动势法测定溶液pH值的原理，并计算HAC-NaAC缓冲溶液的pH值。三、实验原理：工作电池CCAB检流计标准电池待测电池对消法测电动势原理图待测电池的电动势EX为：EX=EN_ACAC1EN为AC段的电势差按电池书写形式，左边为阳极发生氧化反响，右边为阴极发生复原反响。电池电动势E可表示为：E=E右-E左2式中，E右和E左分别表示右边和左边的电极的电极电势。根据电极电势的能斯特方程：E电极=电极E+lnnFRT复原态氧化态(3式中，为组分的活度，即校正过的浓度，它与质量摩尔浓度之间的关系为：B=BbB/b4式中，B为B的活度因子。根据相应电极的标准电极电势

21、及相应组分的活度即可求出电极电势，利用式2计算出电池的电动势。由于醌氢醌电极的电极电势与溶液中氢离子的活度有关，故能够根据测得的电池电动势计算出醌氢醌电极的电极电势，进而计算出溶液的pH值。四丶实验仪器及其材料EM-3D型数字式电子电位差计；232型甘汞电极1支；216型银电极1支；100型铂电极1支；50ml烧杯4哥；U形管1支；电炉1个公用饱和氯化钾溶液；0.1molL-1硝酸银溶液；0.2molL-1醋酸溶液；0.2molL-1醋酸钠溶液；0.2molL-1酒石酸溶液；0.2molL-1酒石酸钠溶液；醌氢醌AR；硝酸钾AR、琼脂AR；蒸馏水五丶实验步骤：1.测量电池1的电池电动势。1制备

22、电池。取两个干净的50ml小烧杯，一个小烧杯以饱和氯化钾溶液淌洗后向其中参加约20ml饱和氯化钾溶液并插入1支以饱和氯化钾溶液淌洗过的饱和甘汞电极；另一个小烧杯以0.01molL-1硝酸银溶液淌洗后向其中参加约20ml0.01molL-1的硝酸银溶液并插入1支以硝酸银溶液淌洗过的银电极，然后以硝酸钾盐桥连接两个烧杯中的溶液。2将两根测量连接导线分别插入电位差计测量孔中，并与所制备电池的相应电极相连，负极连甘汞电极，正极连银电极，按从大到小的顺序依次调“1000mV、“100mV、“10mV、“10-1mV、10-2mV“、10-3mV及“补偿旋钮，使“检零指示在零值附近基本恒定，此时“电位指示

23、所显示的数值即为电池1的电动势。测量两次，取平均值作为电池1的电动势数值。2.测量电池2电池电动势。1制备电池。取两个干净的50ml小烧杯，一个小烧杯中参加约20ml饱和氯化钾溶液并插入1支饱和甘汞电极；向另一个小烧杯准确参加10ml0.2molL-1醋酸溶液和10ml的0.2molL-1醋酸钠溶液，再参加适量的醌氢醌粉末，混匀或搅拌使醌氢醌充分溶解到达饱和，且保持溶液中含少量为溶解完的醌氢醌固体，插入1支铂电极。然后以盐桥连接两小烧杯中的溶液。2将两根测量连接导线分别插入电位差计测量孔中，并与所组成电池的相应电极相连，负极连甘汞电极，正极连铂电极，根据步骤52的操作测量电池2的电池电动势。测量两次，取平均值。3.测量电池3的电池电动势。1制备电池。取两个干净的50ml小烧杯，一个小烧杯中参加约20ml饱和氯化钾溶液并插入1支饱和甘汞电极；向另一个小烧杯准确参加10ml0.2molL-1