蔓荆子质量标准及检验操作规程.docx

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1、蔓荆子质量标准及检验操作规程当前位置：文档视界蔓荆子质量标准及检验操作规程蔓荆子质量标准及检验操作规程当前位置：文档视界蔓荆子质量标准及检验操作规程蔓荆子质量标准及检验操作规程7检验操作规程：7.1试药试剂：石油醚6090、丙酮、甲醇、蔓荆子黄素对照品、1%氢氧化钠溶液、环己烷、乙酸乙酯、10%三氯化铝乙醇溶液、0.4%磷酸溶液。7.2仪器设备：显微镜、电子天平、回流装置、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜1010观察组织构造特征。7.4.2取本品粉末5g，加石油醚609050ml，加热回

2、流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加丙酮80ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法附录7试验，汲取上述两种溶液各5l，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇3：2：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。7.5检查：7.5.1杂质：不得过2.0附录12。7.5.2水分：不得过14.0附录15第四法测定。7.5.3总灰分：不得过7.0%附录17。

3、7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法附录58测定，不得过150mg/kg。7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法附录19项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于8.0。7.7含量测定：照高效液相色谱法附录8测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇0.4%磷酸溶液60：40为流动相；检测波长为258nm。理论板数按蔓荆子黄素峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备：取蔓荆子黄素对照品适量，精细称定，加甲醇制成每1ml含30g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末过三号筛约2g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精细汲取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按枯燥品计算，含蔓荆子黄素C19H18O8不得少于0.030%。