干燥剂使用大全_2.docx

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1、干燥剂使用大全溶剂枯燥方法一些溶剂由于种种原因总是含有杂质，这些杂质假如对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反响时，必须将杂质除去。固然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。1溶剂的脱水枯燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反响时作为副产物带入的，其次在保存的经过中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对很多化学反响，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因而溶剂的脱水和枯燥在化学实验中是很重要

2、的，又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往参加水分，但在最好还是要进行脱水，枯燥。精制后充分枯燥的溶剂在保存经过中往往还必须参加适当的枯燥剂，以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种：1枯燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水枯燥最常用使用的方法。枯燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。枯燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑枯燥剂的特性和枯燥剂的性质，才能有效到达枯燥的目的。在选择枯燥剂时首先要确保进行枯燥的物质与枯燥剂不发生任何反响；枯燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生分解，聚合，并且枯燥剂与溶剂之间不构成加合物。此外，还要考虑倒枯燥速

3、度，枯燥效果和枯燥剂的吸水量。在详细使用时，酸性物质的枯燥最好选用酸性物质枯燥剂，碱性物质的枯燥用碱性枯燥剂，中性物质的枯燥用中性枯燥剂。溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火如金属钠等或者发热猛烈的枯燥剂，能够先选用氯化钙一类缓和的枯燥剂进行枯燥脱水，使水分减少后再使用金属钠枯燥。参加枯燥剂后应搅拌，放置一夜。温度能够根据枯燥剂的性质，对枯燥速度的影响加以考虑。枯燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下，枯燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并参加新的枯燥剂。溶剂与枯燥剂的分离一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿

4、而使水分混入，因而，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的枯燥剂操作危险时，可在安全箱内进行。安全箱在置有枯燥剂，使箱内充分枯燥我知道是无水五氧化二磷，或吹入枯燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等枯燥剂时应添在玻璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。大多数溶剂都能够用这种脱水方法，而且枯燥剂还能够回收使用。常用的枯燥剂有：金属，金属氢化物Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的枯燥Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的枯燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。也不能用于枯燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可参加少量金属钠直接蒸馏。CaH：一克氢化

5、钙定量与0.85克水反响，因而比碱金属，五氧化二磷枯燥效果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，十分是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的枯燥。有机反响常用的极性非质子溶剂也是用此法进行枯燥的。LiAlH4：常用醚类等溶剂的枯燥。中性枯燥剂CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的枯燥。CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能构成加成物，故不宜使用。CaC2：适用于醇枯燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体Ca

6、Cl2：适用于枯燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等构成加成物，故不适用。活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的枯燥。分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著，于其他枯燥剂相比，吸湿能力非常大的。表31为各种枯燥剂的吸湿能力比拟指常温下经足够量的枯燥剂枯燥的1升空气中残存水分的毫克数。分子筛在各种枯燥剂中，其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都能够用分子筛脱水，故在实验室和工业上获得广泛的应用。表31各种枯燥剂的吸湿能力枯燥剂1升空气中的残留水分，mg再生温度，五氧化二磷2105-氢氧化钾熔融3103-浓硫

7、酸3103-无水硫酸钙4103230250氧化镁8103-氢氧化钠熔融1.6101-氧化钙2101300无水氯化钙2101-95硫酸3101-无水硫酸铜1.4400分子筛1104200400活性氧化铝1.8103180硅胶6103150碱性枯燥剂KOH，NaOH：适用于枯燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的枯燥。不适用于酸性物质。BaO，CaO：适用于枯燥醇，碱性物质，腈，酰胺。不适用于酮，酸性物质和酯类。酸性枯燥剂H2SO4：适用于枯燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。醇，酚，酮，不饱和烃等不适用

8、。P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的枯燥。醚，酮，醇，胺等不适用。(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂能够用分馏效率高的蒸馏塔精馏塔进行脱水，这是一般常用的脱水方法。3共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。假如含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，固然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。4蒸发，蒸馏枯燥进行枯燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，能够通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如，乙二醇，乙二醇丁醚，二甘醇乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。5用枯燥的气体进行枯燥将难挥发的溶剂进行

9、枯燥时，一般渐渐回流，一面吹入充分枯燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的枯燥管中放出。此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的枯燥。6其他在特殊情况下，乙酸脱水可采用在乙酸中参加与所含水等摩尔的乙酐，或者直接参加乙酐枯燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水枯燥。此外还有冷却枯燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而到达脱水目的。2溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。分子筛的种类根据分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛

10、称3A分子筛，4埃的称4A分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。表32为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛能够从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与枯燥剂脱水方法一样，用填充层装置较好。溶剂进行精制时，其装置，器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响，一般使用玻璃仪器较好。表32各种分子筛所吸附的主要分子3A4A5A10X13XH2CH4C3H8CHCl31,3,5-三甲苯O2C2H6C4H10CHBr3COCH3OHC2H5Cl(CH3)2CHOHCO2CH3CNC2H5Br(CH3)2CHClNH3CH3NH2C2

11、H5OHiso-C4H10H2OCH3ClC2H5OH(CH3)3NCH3BrC2H5NH2(C2H5)3NC2H2CH2Cl2C(CH3)4CS2CH2Br2C(CH3)3Cl(CH3)2NHC(CH3)3OHCH3ICCl4C6H6C6H5CH3C6H4(CH3)2环己烷噻吩呋喃吡啶二噁烷萘喹啉1脂肪烃的精制脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物，可参加硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止，用碱中和和洗涤，在经水洗枯燥蒸馏。2芳香烃的精制与脂肪烃的精制一样。苯可用重结晶精制3卤代烃的精制卤代烃含水，酸，同系物及不挥发物等，在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢，以及含有醇，酚，胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫

12、酸洗涤数次至无杂色为止，除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去，水洗枯燥后蒸馏。4醇的精制醇中主要的杂质是水，可参照溶剂的脱水枯燥进行精制。5酚的精制酚中含有水，同系物以及制备时的副产物等杂质，可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻，间，对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离；间位异构体与醋酸钠构成络合物，或与2，6二甲基吡啶，尿素构成加成物而分离；对位异构体与6醚，缩醛的精制醚，缩醛的主要杂质是水，原料及过氧化物。在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤，其次用稀碱，硫酸，水洗涤，枯燥后蒸馏。由于蒸馏时往往有过氧化物生成，因而注意蒸馏到干固之前必须停止，以免发生爆炸事

13、故。7酮的精制酮中主要的杂质时水，原料，酸性物等杂质，脱水后通过分馏到达精制的目的。在有复原性物质存在时，参加高锰酸钾固体，摇动，放置34日到紫色消失后蒸馏，再进行脱水分馏。需要十分提纯的酮时，可参加酸式亚硫酸钠与酮构成加成物，重结晶后用碳酸钠将加成物分解，蒸馏，再进行脱水，分馏，得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。8脂肪酸，酸酐的精制脂肪酸中主要含水，醛，同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏，溜出物再用五氧化二磷枯燥分馏。乙酸可以用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸，用精馏可到达精制的目的。9酯的精制酯中只要的杂质有水，原料有机酸和醇。用碳酸钠

14、水溶液洗涤，水洗后枯燥，精馏到精制目的。10含氮化合物的精制硝基化合物主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性枯燥剂放置脱水后分馏，芳香族硝基化合物用稀硫酸，稀碱溶液洗涤，水洗后加氯化钙脱水分馏。硝基化合物在蒸馏结束前，蒸馏烧瓶内应保持少量残液，以防止爆炸。腈主要杂质是水，同系物。乙腈能与大多数有机物构成共沸物，很难精制。水可用共沸蒸馏除去，高沸点杂质用精馏除去。可以以加五氧化二磷回流，常压蒸馏。胺胺中主要含有同系物，醇，水，醛等杂质。胺分为伯，仲，叔胺。甲胺的精制：从其水溶液中萃取，蒸馏，以除去三甲胺；分馏以除去二甲胺；纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用枯燥的氯仿萃取，用醇重结晶数次，用过量的氢

15、氧化钾分解。气态甲胺用固体氢氧化钾枯燥，氧化银除去氨，再经冷冻剂冷却以液化精制。二甲胺的精制：加压下精馏除去甲胺，或将二甲胺盐用乙醇重结晶，氢氧化钾分解后通过活性氧化铝，并用冷冻剂冷却液化得到纯品。三甲胺的精制：其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。加乙酐蒸馏，伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高，分馏便可得到三甲胺。酰胺含有水，胺，酯，铵盐等杂质，用分子筛脱水后精制。11硫化物的精制二氧化硫含有水，硫，硫化物等杂质，用玻璃蒸馏器精馏。二甲亚砜用分子筛或氢氧化钙脱水后，用玻璃蒸馏器精馏。11无机溶剂的精制主要杂质是水分，重复蒸馏可到达精制目的。甲苯：分子量，92.13；沸点760mmHg,，110.625；比重

16、20/25，0.86694/0.86230。精制方法：甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。因而，其中混有苯，二甲苯，烷烃以及微量的甲基噻吩等。精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。为了防止发生磺化反响，温度必须控制在30下面。分去硫酸层后，在参加新的硫酸洗涤，直到硫酸不在呈色为止。依次参加10碳酸钠水溶液和水洗涤，无水氯化钙枯燥，蒸馏。甲苯中的微量水分，可用金属钠或五氧化二磷做枯燥剂除去。实验室工作中用到氢化钙回流23小时，再分馏精制。正己烷：分子量，86.17；沸点760mmHg,，68.7；比重20/4，0.659。精制方法：己烷是从天然汽油，直馏汽油轻馏分获得的，故杂质是沸点相近的

17、烃类，苯水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58wt，浓硫酸；25wt,浓硝酸，17wt水的混合物】一起摇动8h后分层，分去混酸后，分别用浓硫酸，碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙，金属钠，五氧化二磷和分子筛等，最后再分馏精制。四氢呋喃：四氢呋喃可由1，4丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造经过中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而参加的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸发，以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚一样，可用2酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过

18、氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反响不过于剧烈时方可进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反响不过于剧烈时方可进行。可以在除去过氧化物后，用氯化钙和无水硫酸钠枯燥，过滤，分馏的方法进行精制。实验室方法：将钠剪成小块参加到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂很细小的钠颗粒，越小越好，然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，参加少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就能够回收溶剂。假如2小时之后还没有变色可再参加一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再参加一些钠至溶液变蓝。枯燥剂使用指南枯燥