土壤理化分析实验指导书.docx

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1、土壤理化分析实验指导书本书的术语和代号讲明1水：在试剂配制和操作步骤中所讲的“水，除非十分讲明外，一律系指蒸馏水或去离子水。2试剂级别：除非十分讲明，一般试剂溶液系指化学纯CP试剂配制，标定剂和标准溶液则用分析纯AR或优级纯GR试剂配制。3定容：一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精细量器容量瓶或比色管等中准确稀释到一定的体积刻度，塞紧，并充分摇匀为止，这一整个操作经过称为“定容。因而“定容不仅指准确稀释，还包括充分混匀的意思。4养分的表示方法：除化肥成分用K2O、P2O5外，其他一切土壤、植物的养分均用元素N、P、K、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn、B、Mo等表示。5凡计算结果中用%或mg、

2、kg、g等表示的，均为某物质的质量分数。6根据1984年公布的（中华人民共和国法定计量单位）及有关量和单位的国家标准，现将土壤理化分析方法中常用法定计量单位与废止计量单位之间的转换关系列表如下：目录绪论1.概述1.1土壤理化分析课程介绍1.2课堂要求第一篇基础知识和化学及养分分析第一章土壤理化分析的基本知识1.1土壤理化分析用纯水1.1.1纯水的制备1.2试剂的标准、规格、选用和保存1.2.1试剂的标准1.2.2试剂的规格1.2.3试剂的选用1.2.4试剂的保存1.2.5试剂的配制1.3常用器皿的性能、选用和洗涤1.3.1玻璃器皿1.3.2瓷、石英、玛瑙、铂、塑料和石墨等器皿1.4滤纸的性能与

3、选用第二章土壤样品的收集与制备2.1土壤样品的收集2.1.1概述2.1.2混合土样的收集2.1.3特殊土样的收集2.1.4其他特殊样品的收集2.1.5收集土壤样品的工具2.2土壤样品的制备和保存2.2.1新鲜样品和风干样品2.2.2样品的风干、制备和保存2.3土壤水分测定2.3.1适用范围2.3.2方法原理2.3.3仪器设备2.3.4试样的选取和制备2.3.5测定步骤2.3.6结果的计算第三章土壤有机质的测定3.1概述3.1.1土壤有机质含量及其在肥力上的意义3.1.2土壤有机碳不同测定方法的比拟和选用3.1.3有机碳的校正系数3.1.4有机质含水量量的计算3.2土壤有机质测定3.2.1重铬酸

4、钾容量法外加热法第四章土壤氮的分析4.1概述4.2土壤全氮量的测定4.2.1方法概述14.2.2土壤全氮测定-半微量开氏法4.3矿化氮的测定4.3.1厌气培养法4.3.2好气培养法4.4土壤无机氮的实验室测定4.4.1方法概述4.4.2土壤硝态氮的测定4.4.3土壤铵态氮的测定第五章土壤中磷的测定5.1概述5.2土壤全磷的测定5.2.1土壤样品的分解和溶液中磷的测定5.2.2土壤全磷测定方法之一HClO4H2SO4法5.2.3土壤全磷测定方法之二NaOH熔融钼锑抗比色法5.3土壤速效磷的测定5.3.1概述5.3.2土壤有效磷的化学浸提方法5.3.3中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05molL-

5、1NaHCO3法第六章土壤中钾的测定6.1概述6.2土壤全钾的测定6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定6.2.2土壤中全钾的测定方法NaOH熔融法，火焰光度法6.3土壤中速效钾、有效钾和缓效钾的测定6.3.1概述6.3.2土壤速效钾的测定NH4OAc浸提，火焰光度法6.3.3土壤有效性钾的测定冷的2molL-1HNO3溶液浸提火焰光度法6.3.4土壤缓效钾的测定1molL-1热HNO3浸提，火焰光度法第七章土壤中微量元素的测定7.1概述7.2土壤中铜、锌的测定7.2.1概述第八章土壤阳离子交换性能的分析8.1概述8.2酸性土交换量和交换阳离子的测定8.2.1酸性土交换量的测定8.2.2土壤

6、交换性盐基及其组成的测定8.2.3土壤活性酸、交换性酸的测定8.3石灰性土壤交换量的测定8.3.1概述8.3.2乙酸钠火焰光度法适用于石灰性土和盐碱土8.4盐碱土交换量及交换性钠的测定8.4.1盐碱土交换量的测定8.4.2交换性钠的测定第九章土壤水溶性盐的分析9.1概述9.2土壤水溶性盐的浸提(1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备)9.2.1主要仪器9.2.2试剂9.2.3操作步骤9.2.4注释9.3土壤水溶性盐总量的测定9.3.1电导法9.3.2残渣烘干法质量法9.3.3用阳离子和阴离子总量计算土壤或水样中的总盐量9.4阳离子的测定9.4.1钙和镁的测定EDTA滴定法9.4.2钙和镁的

7、测定原子吸收分光光度法9.4.3钾和钠的测定火焰光度法9.5阴离子的测定9.5.1碳酸根和重碳酸根的测定双指示剂中和滴定法9.5.2氯离子的测定9.5.3硫酸根的测定第二篇土壤物理性质分析第一章土粒密度、土壤容重土壤密度和孔隙度的测定1.1测定意义1.2土粒密度的测定比重瓶法1.3土壤容重的测定第二章土壤粒径分布和分析2.1分析意义2.2土粒的粒级和土壤的质地2.3土粒粒径分析吸管法2.4吸管法2.5比重计法第三章土壤含水量、土水势和土壤水特征曲线的测定3.1测定意义3.2方法选择的根据3.3土壤含水量的测定烘干法3.4土水势的测定张力计法3.5土壤水特征曲线的测定压力膜板法附录1KDY-98

8、30凯氏定氮仪使用讲明2UV-120-02紫外-可见分光光度计操作讲明3.AA7001原子吸收光谱仪操作讲明绪论1.概述土壤理化分析也称土壤测定，它包括土壤物理性质测定和化学性质测定两个方面。土壤物理性质测定包括土壤三相性质的测定如：颗粒组成、孔隙性质、比重、容重，水分特性等。土壤化学性质测定可分为两个部分：1与土壤发生学有关的方面，多研究土壤中的化学元素组成、迁移、积累等特点，常测定的项目有：粘粒的矿物组成，全量分析，碳酸钙含量，盐分测定等。2与土壤肥力有关的方面，多研究植物生长发育的各种土壤化学性质，如：各种养分的形态和含量，土壤交换性能等。土壤理化分析是研究土壤理化性质的重要技术手段，做

9、为农林学科的研究生来讲，学习本门课程将会大大提高本人的科研动手能力，尤其是实验操作技能。土壤理化分析有它的基本理论、基本知识和基本操作技术三个主要环节组成，就某一项目的全部分析经过来讲，有下面几个环节：1样品的收集2样品的处理及保存3分析项目及测定方法的选择4测定经过5数据处理6测定结果的评价1.1土壤理化分析课程介绍土壤理化分析课是一门强调技术操作的课程,从这种意义上讲是一门实验课。在教学上采用理论讲授和实际操作相结合来进行。学时分配：讲课16实验操作44共计60学时课程进度安排：11周讲授绪论，第一章土壤理化分析的基本知识，第二章土壤样品的收集与制备。实验：领仪器，洗涤器皿；纯水检验；样品

10、处理；吸湿水测定。12周土壤有机质的测定13周土壤全氮的测定14周土壤磷的测定15周土壤钾的测定16周土壤颗粒组成的测定17周土壤比重、容重、土壤含水量、土壤水势的测定18周土壤阳离子交换量或土壤微量元素的测定参考书：1鲍士旦主编，土壤理化分析3版北京：中国农业出版社2000-122中国土壤学会农业化学专业委员会编，土壤农业化学常规分析方法科学出版社19843鲁如坤主编，中国土壤学会编，土壤农业化学分析方法中国农业科技出版社19991.2课堂要求1预习并写出分析流程卡片，回答课堂提问。2独立并严格根据操作规程操作。3建立原始数据记录本。4完成实验报告，内容如下：1实验测定项目，方法2实验原理3

11、原始数据、计算方法、标准曲线、最终结果4实验结果讨论方法评述、出现问题、注意事项、数据评价等。第一篇第一章土壤理化分析的基本知识学习土壤理化分析，和学习其他课程一样，必须把握有关的基本理论、基本知识和基本操作技术。基本知识包括与土壤理化分析有关的数理化知识、分析实验室知识、林业生产知识。这些基本知识必须在有关课程的学习中以及在生产实践和科学研究工作中为断汲取和积累。本章只对土壤理化分析用的纯水、试剂、器皿等基本知识作一扼要讲明。定量分析教材中的内容一般不再重复。1.1土壤理化分析用纯水1.1.1纯水的制备分析工作中需用的纯水用量很大,必须注意节约用水、水质检查和正确保存,勿使其受器皿和空气等来

12、源的污染，必要时装苏打-石灰管防止CO2的溶解沾污。纯水的制备常用蒸馏法和离子交换法。蒸馏法是利用水与杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。蒸馏法制得的蒸馏水，由于经过高温处理，不易长霉；但蒸馏器皿多为铜制或锡制，因而蒸馏水中难免有痕量的这些金属离子存在。实验室自制时可用电热蒸馏水器，出水量有5、10、20或50L/h等几种，使用尚称方便，但耗电较多，出水速度较小。工厂和浴室利用废蒸汽所得的副产蒸馏水，质量较差，必须先检查后才能使用。离子交换法可制得质量较高的纯水去离子水，一般是用自来水通过离子纯水器制得，因未经高温灭菌，往往容易长霉。离子交换纯水器能够本人装置，各省市也有商

13、品纯水器供给。水通过交换树脂获得的纯水称离子交换水或去离子水。离子交换树脂是一种不溶性的高分子化合物。组成树脂的骨架部分具有网状构造，对酸碱及一般溶剂相当稳定，而骨架上又有能与溶液中阳离子或阴离子进行交换的活性基团。在树脂庞大的构造中，磺酸基SO3-H+或季铵基CH2N+CH33OH-，简作=N+OH-等是活性基团，其余的网状构造是树脂的骨架，能够用R表示。上述两种树脂的构造可简写为RSO3H和R=NOH。当水流通过装有离子交换树脂的交换器时，水中的杂质离子被离子交换树脂所截留。这是由于离子交换基中的H+或OH-与水中的杂质离子如Na+、Ca2+、Cl-、SO42-交换，交换下来的H+和OH-

14、结合为H2O，而杂质离子则被吸附在树脂上，以阳离子Na+和阴离子Cl-为例，其化学反响式为：上述离子反响是可逆的，当H+与OH-的浓度增加到一定程度时，反响向相反方向进行，这就是离子交换树脂再生的原理。在纯水制造中，通常采用强酸性阳离子交换树脂如国产732树脂和强碱性阴离子树脂如国产717树脂。新的商品树脂一般是中性盐型式的树脂常制成RSO3Na和R=NCl等型式，性质较稳定，便于储存。在使用之前必须进行净化和转型处理，使之转化为所需的H+与OH-型和型树脂。离子交换树脂的性能与活性基团和网状骨架、树脂的粒度和温度、pH等有关。活性基团越多，交换量越大。一般树脂的交换容量为36molkg-1,

15、干树脂(离子型式)。活性基团和种类不同，能交换的离子基团也不同。网状骨架的网眼是由交联剂构成的。例如上述苯乙烯系离子交换树脂构造中的长碳链，是由若干个苯乙烯聚合而成。长链之间则用二乙烯苯交联起来，二乙烯苯就是交联剂。树脂骨架中所含交联剂的质量百分率就是交联度。交联度小时，树脂的水溶性强，泡水后的膨胀性大，网状构造的网眼大，交换速度快，大小离子都容易进入网眼，交换的选择性低。反之，交联度大时，则水溶性弱，网眼小，交换慢，大的离子不易进入，具有一定的选择性。制备纯水的树脂，要求能除去多种离子，所以交联度要适当小。但同时以要求树脂难溶于水，以免沾污纯水，所以交联度双要适当地大。实际选用时，交联度以7

16、%12%为宜。树脂的粒度越小颗粒越小，工作交换量实际上能交换离子的最大量越大，但在交换柱中充填越严密，流速就越慢。制备纯水用的树脂粒度以在0.31.2mm(5016目)之间为宜。温度过高或过低，对树脂的强度和交换容量都有很大的影响。温度降低时，树脂的交换容量和机械强度都随之降低；冷至0时，树脂即冻结，并由于内部水分的膨胀而使树脂破裂，进而影响寿命。温度过高，则容易使树脂的活性基团分解，进而影响树脂的交换容量和使用寿命。一般阳离子树脂的耐热性高于阴离子树脂；盐型树脂以Na型最好。水的pH对于树脂活性基团的离解也有影响。由于H+与OH-离子是活性基团的解离产物。显然pH下降将抑制阳离子树脂活性基团

17、的离解；pH上升，则抑制阴离子树脂活性基团的离解。这种抑制作用对酸、碱性较强的树脂的影响较小，对酸、碱性较弱的树脂则影响较大。中性盐式的树脂，性质较稳定，便于储存，所以商品树脂常制成RSO3Na和R=NCl等型式。新树脂使用时要先经净化和“转型处理：用水和酒精洗去低聚物、色素、灰沙等杂质，分别装入交换柱，用稀HCl和NaOH溶液分别浸洗阳、阴离子交换树脂，使之转化为H+与OH-树脂，再用纯水洗去过量的酸碱和生成的盐。转型后将各交换柱根据阳阴阳阴的顺序串联起来。干净的天然水通过各柱，即得去离子水。树脂使用老化后，就要分别用HCl和NaOH再生为H+与OH-型。再生的反响和转型的反响类似，上述交换

18、方法称为复柱法。它的设备和树脂再生处理都很简单，便于推广；串联的柱数越多，所得去离子水的纯度越高。它的缺点是，柱中的交换产物多少会引起逆反响，制得水的纯度不是很高。制取纯度很高的水，可采用混合柱法：将阳、阴离子按1:1.5或1:2或1:3的比例随两种树脂交换能力的相对大小而定混合装在交换柱中，它相当于阳、阴离子交换柱的无限次串联。一种树脂的交换产物例如HCl或Ca(OH)2等可立即被另一种树脂交换除去，整个系统的交换产物就是中性的水，因而交换作用更完全，所得去离子水的纯度也更高。但混合柱中两种树脂再生时，需要先用较浓的NaOH或HCl溶液逆流冲洗，使比重较小的阴离子交换树脂浮升到阳离子交换树脂

19、上面，用水洗涤后，再在柱的上下两层分别进行阳、阴离子交换树脂的再生。可以以采用联合法，即在“复柱后面安装一个“混合柱，根据阳阴混的顺序串联各柱，则可优质纯水，能够减少混合柱中树脂分离和再生的次数。关于新树脂的预处理、纯水器的装置、树脂的再生、纯水的制备等操作细节，可查阅商品的讲明书。1.1.2实验室用水的检验实验室用水的外观应为无色透明的液体.它分为3个等级.一级水,基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机质.它可用二级水经过石英装置重蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法制得。二级水，可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反浸透或去离子后再蒸馏等方法制得。三级水，可采用蒸馏、反浸透或去离子等方法制得。根据我国国家标准（实验室用水规格）GB6682-86之规定，实验室用水要经过