物理化学(本)实验指导书.docx

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1、物理化学(本)实验指导书实验一电导的测定及其应用一、实验目的1、测量氯化钾水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。2、用电导率测量醋酸在水溶液中的解平衡常数。3、把握恒温水槽及电导率仪的使用方法。二、实验原理1、根据电导公式：G=kA/l式中k为该电解质溶液目的电导率，其中l/A称为电导池常数，由于l和A不易准确测量，因而，试验中是用一种已知电导率的溶液求出电导池常数kcell，然后把欲测的溶液放入该电导池测出其电导值，再根据公式G=kA/l求出摩尔电导率,k与的关系为：2、总是随着溶液的浓度的降低而增大的，对于强电解质系溶液有于特定的电解质和溶剂来讲，在一定温度下，A是一个常数，所以将直

2、线，将所得的直线推至c=0可求得Am。3、对于弱电解质，其无法用公式求得，由离子独立运动定律：求得，其中Am+和Am-分别表示正、负离子的无限稀摩尔电导率，它与温度及离子的本性有关。在无限稀的弱电解质中:以cAm对作图，根据其斜率求出K.三、实验仪器及试剂仪器：梅特勒326电导仪1台，量杯50ml2只，移液管125ml9只，洗瓶1只，洗耳球1只。试剂：10.00mol/m3KCl溶液，100.0mol/m3HAC溶液,电导水。mc=mm,+m,+-=+mmmmm=-mmm=-mm=()2mmmm2mmmm1cccKcc?-?=-=四、实验步骤1、打开电导率仪器开关，预热5分钟。2、KCl溶液电

3、导率的测定：1用移液管准确移取25ml10.00mol/m3的KCl溶液，置于干净、枯燥的量杯中，测定器电导率3次，取其平均值。2再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定器电导率3次，取其平均值。3用移液管准确量取25.00ml上述量杯中的溶液，弃去，再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取其平均值。4重复3的步骤。5重复3的步骤。6倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极；量杯放回烘箱中，电极用滤纸吸干。3、HAC溶液和电导水的电导率的测定：1用移液管准确移取25ml100.00mol/m3的HAC溶液，

4、置于干净、枯燥的量杯中，测定器电导率3次，取其平均值。2再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定器电导率3次，取其平均值。3用移液管准确量取25.00ml上述量杯中的溶液，弃去，再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取其平均值。4重复3的步骤。5倾去电导池中的HAC溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定其电导率3次，取其平均值，6倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。五、数据处理：1、数据记录：大气压：室温：实验温度：已知数据：25一下10.00mol/m3KCl溶液的电导率=0

5、.14135m-1;25时无限稀HAC溶液的摩尔电导率=0.03907smmol-1实验二氢氧化铁溶胶的制备与纯化一.实验目的1.把握Fe(OH)3溶胶的制备方法及纯化2.理解浸透原理及学会半透膜的制备二.实验原理溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在1nm至1mm之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比拟稳定的溶胶或悬浮液一般须知足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加稳定剂。制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法：特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法；使小分子或离子聚集成胶体大小，此法

6、称为凝聚法。影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来讲，反离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶体质点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，即便该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉构成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而

7、重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。(3)溶胶的稳定性聚沉值的测定测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V1、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V2可计算出聚沉值聚沉值=211VVcVFe(OH)3溶胶聚沉值的测定。用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶，然后分别以NaCl溶液(0.2mol.l-1)、Na2SO4溶液(0.2mol.l-1)及KFe(CN)6溶液(0.001mol.l-1)滴定锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑

8、浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。1.FeCl3+3H2O=Fe(OH)3+3HCl2.半透膜只允许离子或小分子通过，胶体不能通过三.仪器与试剂玻璃仪器气流烘干器FeCl36H2O6%的火棉胶四.实验步骤1.用水解法制备Fe(OH)3胶体1配250ml20%的FeCl3溶液2取100ml蒸馏水在250ml烧杯中加热至沸，向其中渐渐滴加5-10ml20%的FeCl3溶液，不断搅拌，继续沸腾5min,即得溶胶2.渗析半透膜的制备。1500ml锥形瓶洗净，烘干，冷却后；2倒入6%胶棉溶液30ml溶剂为1：3乙醇乙醚液；3小心转动锥形瓶，使胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上构成薄层；4锥

9、形瓶倒置，旋转，倾出多余胶棉液等待15乙醚挥发；5放正锥形瓶，注满水乙醇溶解，浸泡10；6倒去水，揭开瓶口薄膜，渐渐将水注入夹层，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜；7将膜袋灌水悬空，袋中之水能逐步渗出4ml/h；8半透膜不用时应在水中保存。3.纯化FeOH3溶胶。1将水解法制得的FeOH3溶胶置于半透膜袋中，用线扎着袋口，置于800ml烧杯内。2热渗析：在烧杯中加300ml蒸馏水，60-70。3每半小时换一次水，取1ml水检查有无Cl-及Fe3+。1%AgNO3，1%KCNS溶液检查直至无Cl-及Fe3+检出。4将纯化过的FeOH3溶胶置于250ml清洁枯燥试剂瓶中，放置一段时间进行老化，老化

10、后的FeOH3可供电泳实验使用。4、Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶，然后分别以NaCl溶液(0.2mol.l-1)、Na2SO4溶液(0.2mol.l-1)及KFe(CN)6溶液(0.001mol.l-1)滴定锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。五.注意事项1.吹风时间不宜过长2.制好的半透膜不用时需在水中保存3.Fe(OH)3水解要尽量完全实验三乳状液的制备及鉴定一、实验目的1、把握机械搅拌制备花生油大豆油

11、和水的乳状液的方法。2、学会鉴别乳状液类型的方法。二、实验原理1、乳状液的构成通常把起乳化作用并能提高乳状液稳定性的物质称为乳化剂，两个互不相容的液体经乳化剂的作用，可生成由一种液体分散到另一种液体的乳状液，其中一种通常是水，另一种是非极性液体，称为油。因而，乳状液可分为两类：即油在水中和水在油中的乳状液，其分散相的液珠一般在1-50微米之间，可用显微镜观察出。通常乳化剂都是外表活性剂物质，它被吸附在分散相与分散介质之间构成保护膜，防止了分散相的聚集，又由于它能降低液体外表张力，使乳化作用容易发生。当乳化剂与水之间的界面张力大于乳化剂与油之间的界面张力时，水滴收缩，构成油包水型；反之构成水包油

12、型。假如改变乳化剂，则乳化剂与水之间的界面张力和乳化剂与油之间界面的张力大小发生变化，因此能改变乳化液的类型。2、乳化液的制备按分散相乳化剂可分为三类：A、稀的：分散相的体积含量为介质的1下面；B、浓的：分散相的体积含量为介质的75下面；C、高浓的：分散相的体积含量为介质的75以上；3、乳化液类型的鉴别：A、染色法：向乳化液中参加少量的油性染料，并进行振荡，假如整个乳化液都是染料的颜色，则为W/O型，若只是液滴是染料的颜色，则是O/W型。若改为水溶性染料，操作一样，则现象相反。B、稀释法：与乳化液的外相一样的液体能够稀释乳化液，据此能方便的鉴别乳化液的类型，方法是向乳化液中参加极少量的水或油，

13、观察何者能与乳状液混溶，何者既是乳状液的外相。三、仪器及试剂乳化装置一套滴定管，搅拌器，锥形瓶，大豆油，油酸钠或十六烷基酰胺，亚甲蓝，苏丹四、实验步骤1、在250毫升锥形瓶中参加适量的水，在参加适量的油酸钠或十六烷基酰胺。2、在一定条件下搅拌10-20分钟。3、用滴定管参加适量的乳化液大豆油，直到再参加1毫升油不再乳化，漂在上方为止。从滴管的读数能够知道被乳化液体的体积，计算乳化液的浓度。4、用染色法鉴定乳化液的类型：取5毫升乳化液于试管中，滴入几滴苏丹的大豆油；另取5毫升乳状液于试管中，滴入一滴亚甲蓝的水溶液，若乳状液被苏丹所着色，则为W/O型；若被亚甲基蓝所着色，则为O/W型。五、数据处理

14、：1、计算乳化液的浓度：2、讲明所得乳化液鉴别的结果，何者为分散相，何者为介质？六、考虑：1、胶体与乳状液有何区别？2、乳状液的稳定条件是什么？3、乳化剂有何作用？4、怎样选择乳化剂？实验四溶液粘度的测定一、实验目的1、测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值；2、把握乌氏粘度及测定粘度的方法。二、基本原理1、概念纯溶剂的粘度：溶剂粘度：0增比粘度：11000-=-=-=rsp相对粘度：0=r相对浓度：0ccc=比浓粘度：csp比浓对数粘度：crln特性粘度：cspc0lim=浓度无限稀2、经历公式ckcsp2+=以csp对c作图的一直线ccr2ln-=以crln对c作图的一直线两条直线在纵坐标轴上

15、的截距相等均为麦克H.MarK非线性方程：KM=?可查表3、高聚物相对分子质量的测定最终是溶液特征粘度的测定。000tttKtKr=泊塞勒公式：lVthr84=对同一粘度计：tK=三、仪器和试剂恒温槽1套乌氏粘度计1支容量瓶100ml1个移液管10ml2支烧杯100ml1个吸球1支停表1块玻璃砂漏斗3号1个聚乙烯醇正丁醇四、操作要点1、物溶液的配制：0.5g聚乙烯醇溶解在100ml水中；2、安装粘度计时要垂直浸入恒温水中保证上边球体全部浸入温水中，粘度计要干净，恒温槽马达搅拌速度要适中，不致产生剧烈震动。C管上套一软管，夹子夹紧。3、测定溶剂的留出时间0t(1)蒸馏水自A诸如粘度计10ml(2

16、)吸球自B吸液体至1、2球；(3)打开B、C夹子，使液体自由流下；(4)页面至a线开场计时，到b线结束，记录时间t；(5)重复三次，取其平均值。4、溶液流出时间t的测定1=c61,51,41,31,21=c的溶液54321,ttttt5、试验完毕，粘度计要洗净，用蒸馏水浸泡或晾干。五、数据处理1、把试验数据记录于表中，2、作csp-c图和lncr-c图，外推至0=c,截距求出值；3、由KM=式求出聚乙烯醇的相对分子质量rM.六、注意事项1、配制溶液不能用滤纸过滤，以免纤维混入，溶液混有杂质时应用玻璃砂漏斗过滤。2、粘度计要干净3、粘度计应垂直安装。4、C管上安一软胶管，夹子夹紧不漏气。5、系统

17、进入恒温槽，使1、2球均在水浴中6、恒温槽的搅拌速度要适宜，不易产生剧烈震动7、液体不能吸入吸球。8、液体流下时，B、C都要与大气相通，保证液体靠重力自由下落9、聚乙烯醇易起泡，气泡易堵塞毛细管，注意抽吸速度要慢，抽吸经过中不能停顿换气。10、不同浓度的溶液61,51,41,31,21=c都要在容量瓶中配好不能直接参加粘度计。这样无法混合均匀。影响正常试验。11、试验完毕一定要把粘度计冲洗干净，否则容易堵塞毛细管，影响仪器的正常使用。七、考虑与讨论1、溶液浓度的选择：浓度太浓ccrspln,与c不成线性关系；r应在1.2-2.0的浓度范围内。本试验选择浓度0.5%下面2、试验成败的影响因素：1液体流经时间的准确测量2配制溶液浓度的准确度3恒温程度4粘度计的垂直度5外界震动