分析化学实验手册.docx

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1、分析化学实验手册前言(3)安全教育及课程要求(4)分析化学实验的常用仪器和基本操作(6)实验1分析天平与称量(13)实验2HCL标准溶液的配制及标定(17)实验3NAOH标准溶液的配制及标定(19)实验4滴定分析基本操作练习(21)实验5水硬度的测定(23)实验60.02MOL/LKMNO4标准溶液的配制与标定(25)实验H2O2含量的测定(27)实验分光光度计的性能检验(28)实验9维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析(30)（分析化学实验）是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完好体系。搞好实验教学，是完好把握这门课程的重要环节。（分析化学实验）的教学目的是为了稳固和

2、加强学生对该课程基本原理的理解和把握，树立准确的“量的概念，培养学生独立考虑问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过（分析化学实验）教学，使学生正确把握基础分析化学的基本操作和基本技能，把握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据确实分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。安全教育及课程要求安全知识一对分析仪器的使用要求实验所使用的玻璃仪器按清单盘点后为一人一套，如有损坏，应按价赔

3、偿。实验中所使用的精细仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要十分小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离

4、火焰或热源。实验经过中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火不可用水；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。课程要求一实验操作要求1.容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至干净。2.基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。二实验报告1.预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验经过中的注意事项等。2.实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数

5、据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验教师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。三课堂要求1.实验经过中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。2.实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的干净。分析化学实验的常用仪器和基本操作一天平一半自动电光分析天平1构造原理半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触，是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。承重刀上面分别挂着两个吊耳镫，吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静

6、下来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒阻尼器，它是由两个相互套合而又不接触的铝制圆筒构成的。1.天平梁2.平衡螺丝3.吊耳4.指针5.升降枢6.拨杆7.螺旋脚8.盘托9.称盘10.投影屏11.阻尼筒12.托叶13.支柱14.指数盘15.圈码16.框罩17.支点刀附图1半自动电光分析天平的构天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于1毫克，一小格相当于0.1毫克。10毫克下面的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。2使用方法1零点调节借助天平内的水平仪，检查天平能否处于水平状态，假如不水

7、平，可调节螺旋脚，使之到达水平。然后接通电源，渐渐转动升降枢，开启天平，假如不载重的情况下，投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合，应调节旋钮后的拨杆，使它们重合。要是零点与标线相差太远，可请老师通过旋转平衡螺丝来调整。2称量将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平的左盘正中，右边加砝码。1克以上的砝码从砝码盒中取用，根据粗称的质量由大到小添加，1克下面10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克下面的直接从投影屏中读数。整个操作经过应严格根据天平使用规则进行。3分析天平的使用规则1称量前检查天平能否符合工作要求。如：能否处于水平位置，吊耳有否脱落，玻璃箱罩内外能否清洁等。2注意保

8、护天平的玛瑙刀口。除了读数之外，其它称量操作，如：取放被称物品或增减砝码等，附图2称量操作都必须关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。3保持天平的清洁枯燥。砝码只能用镊子夹取，只准放在砝码盒内或天平的右盘上。电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砝码旋钮也应缓慢旋转。4天平不能称热的物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。5称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁能否已经托起；砝码能否已归原位；指数盘能否已转回“0位；天平及箱罩内外能否清洁、枯燥；检查完毕后切断电源，用罩布将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。4称量方法1直

9、接称量法先将待称物用托盘天平粗称，然后将其放于分析天平的左盘单盘天平直接放于盘中，增减右盘的砝码，使天平达到平衡，记砝码、圈码的质量及标尺的读数，总和即是被称物的质量。2固定称量法先称出器皿的质量用直接法称，再于右盘中添加指定质量的砝码，在左盘器皿中逐步参加被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水，在空气中稳定的样品。操作时，通常是右手操纵天平，左手持药勺添加样品。假如是全自动电光天平，则正好相反，右手添加样品，而左手操纵天平。3差减称量法将较多的样品先装于枯燥的称量瓶中，按直接称量法称出总质量W1，然后取出称量瓶，小心倒出所需的样品，再称称量瓶的质量，得数值W2，倒出样品的质量即为：

10、样品质量=W1W2此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反响的物质，是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品渐渐落入容器中，如附图2所示。倒完后，渐渐将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。样品所需的量往往很难一次倒准，需要屡次尝试，方能到达要求。假如倾出量过多，应将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。二电子天平1.电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能

11、进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1电子天平的使用方法1水平调节水泡应位于水平仪中心。2接通电源，预热30分钟。3打开关ON，使显示器亮，并显示称量形式0.0000g4称量按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。5去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。二分光光度计一722型光栅分光光度计1构造原理722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯，波长范围为330nm800nm。单色器中的色散元件

12、为光栅，可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部构造如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，其灵敏度、准确性和选择性都较高，因此在教学、科研和生产上得到广泛使用。2使用方法1预热仪器将选择开关置于“T，打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲惫，不要连续光照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。2选定波长根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。3固定灵敏度档在能使空白溶液很好地调到“100%的情况下，尽可能采用灵敏度较低的挡，使用时，首先调到“1挡，灵敏度不够时再逐步升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%和“

13、100%。选好的灵敏度，实验经过中不要再变动。4调节T=0%轻轻旋动“0%旋钮，使数字显示为“00.0，此时试样室是打开的。5调节T=100%将盛蒸馏水或空白溶液，或纯溶剂的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%旋钮，使数字显示正好为“100.0。6吸光度的测定将选择开关置于“A，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。重复上述测定

14、操作1-2次，读取相应的吸光度值，取平均值。7浓度的测定选择开关由“A旋置“C，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。8关机实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。3注意事项1为了防止光电管疲惫，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。2取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学外表。3比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶附图9722型分光光度计1.数字显示器2.吸光度调零旋钮3.选择开关4.吸光

15、度调斜率电位器5.浓度旋钮6.光源室7.电源开关8.波长手轮9.波长刻度窗10.试样架拉手11.100%T旋钮12.0%T旋钮13.灵敏度调节旋钮14.枯燥器液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学外表。二752型紫外光栅分光光度计1构造原理752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常类似，也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外，还有氢弧灯或氘灯。波长范围为200nm850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部构造与722型几乎一样，只在电源开关的边上多了一个氢灯开关可参阅附图9。

16、752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应用的范围比722型分光光度计更广。2使用方法1预热仪器将选择开关置于“T，按下“电源开关，钨灯点亮；按下“氢灯开关，氢灯电源接通；再按“氢灯触发按钮，氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。2选定波长根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。3固定灵敏度挡首先调到“1挡，灵敏度不够时再逐步升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%和“100%。选好的灵敏度，实验经过中不要再变动。4调节T=0%轻轻旋动零旋钮，使数字显示为“00.0，此时试样室是打开的。5调节T=100%将盛

17、蒸馏水或空白溶液，或纯溶剂的比色皿放入比色皿座架中的第一格内波长在360nm以上时，能够用玻璃比色皿。波长在360nm下面时，需用石英比色皿，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%旋钮，使数字显示正好为“100.0。假如显示不到100.0，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节“0%点与“100%。6吸光度的测定将选择开关置于“A，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光

18、路。7关机实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。3注意事项参阅722型分光光度计的注意事项。三pHS-3C型酸度计/毫伏计pHS-3C型酸度计是一种精细数字显示pH计，其测量范围宽，重复性误差小。pHS-3C型酸度计/毫伏计的使用1仪器使用前的准备：将复合电极按要求接好，置于蒸馏水中，并使加液口外露。2预热：按下电源开关，仪器预热30分钟，然后对仪器进行标定。3仪器的标定单点标定：1按下pH键，斜率旋钮调至100%位置。2将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中，温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度，搅拌使溶液均匀。3调节定位旋钮使仪器读数

19、为该标准缓冲溶液的pH值。仪器标定结束。4测量pH值：将电极移出，用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的pH值。5测量电极电位：1将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好，按下mV键。2将电极用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的电极电位值。注意：1注意保护电极，防止损坏或污染。2电极插入溶液后要充分搅拌均匀23min，待溶液静止后23min再读数。3复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液，复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾溶液，饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极

20、的引出端，必须保持干净和枯燥，绝对防止短路。4仪器标定好后，不能再动定位和斜率旋钮，否则必须重新标定。四离子选择性电极一雷磁E-201-C型pH复合电极本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，是pH值测量元件，用于测量水溶液的pH值氢离子活度，它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液pH值的场合。测量范围：0-14pH测量温度：0-60响应时间：2min1、特点1碰撞不破，电极的易碎部分的塑料栅保护，测量时可作搅拌棒用。2电极为可充式：电极上端有充液小孔，配有小橡皮塞，在测量时应把小塞取下。3抗干扰性能强：电极为全屏蔽式，防止测量

21、时外电场干扰。4本电极下端配有电极保护帽，取下帽后，能够立即便用。2、使用维护及注意事项：1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为获得正确的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的pH值愈接近被测值愈好。2取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。3测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3mol/LKCl，以保持球泡的湿润。假如发现枯槁，在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时，以降低电极的不对称电位。4复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液附件有小瓶一只，内装氯化钾粉剂若干，用

22、户只需参加去离子水置20ml刻度处并摇匀，此溶液即为3mol/L外参比补充液，补充液能够从上端小孔参加。5电极的引出端插头，必须保持清洁和枯燥，绝对防止输出端短路，否则将导致测量结果失准或失效。6电极应与高输入阻抗1012的pH计或mv计配套，能使电极保持良好的特性。7电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。8经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF氢氟酸中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/LHCl溶液中浸泡几小时，用去离子水冲冼干净，使之复新。9被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现

23、象是百分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。注：选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，则可能把聚碳酸树脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡外表，而使电极失效，请慎用！污染物：清洁剂：无机金属氧化物低于1M稀盐酸有机油脂类物稀洗涤剂弱碱性树脂高分子物质稀酒精、丙酮、已醚蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液如胃蛋白酶等颜料类物质稀漂白液、过氧化氢二氟离子选择性电极离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极，内装0.1molL-1NaCl-N

24、aF内参比溶液和Ag-AgCl内参比电极。1、氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在纯水中浸泡数小时或过夜，或在10-3molL-1NaF溶液中浸泡12小时，再用去离子水洗到空白电位为300mV左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中；长期不用，则风干后保存。电极内装有电解质溶液。为防止晶片内侧附着气泡而使电路不通，在电极第一次使用前或测定后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。2、使用氟离子选择电极一般注意事项：1电极在使用前应按讲明书进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿玷污或遭到机械损伤。2固态膜电极钝化后，用金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能；或在湿麂皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，可以使氟电极活化。3测定时，应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量准确度有迟滞效应。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。4电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值氟电极的空白电位，即电极在不含F-离子的去离子水中的电位，约为300mV。擦干，按要求保存。