干燥剂_1-精品文档.docx

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1、干燥剂枯燥和枯燥剂的使用有机化合物在进行波普分析或定性、定量化学分析之前以及固体有机物在测定熔点前，都必须使它完全枯燥，否则将会影响结果的准确性。液体有机物在蒸馏前也常要先进行枯燥以除去水分，这样能够使液体沸点以前的馏分大大减少；有时也是为了毁坏某些液体有机物与水生成的共沸化合物。另外很多有机化学反响需要在“绝对无水条件下进行，不但所有的原料及溶剂要枯燥，而且尚要防止空气中潮气浸入反响容器。因而在有机化学实验中，试剂和产品的枯燥具有特别重要的意义。一基本原理枯燥方法大致能够分为物理法和化学法两种。物理法有吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等方法。近年来还常用离子交换树脂和分子筛等来进行脱水枯燥

2、。化学法是以枯燥剂来进行去水，其去水作用又可分为两类：1能与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁等；2与水发生不可逆的化学反响而生成一个新的化合物，如金属钠、五氧化二磷。目前应用最广泛的是第一类枯燥剂。下面以无水硫酸镁为例讨论这类枯燥剂的作用。用无水硫酸镁来枯燥含水的有机液体时，无论参加多少量的无水硫酸镁，在25时所能到达的最低水蒸气压力为1毫米汞柱，也就是讲全部除去水分是不可能的。如参加的量太多，将会使有机液体的吸附损失更多；如参加的量缺乏，不能到达一水合物，则其蒸汽压力就要比1毫米汞柱高。这讲明了在萃取时为什么一定要将水层尽可能分离干净，在蒸馏时为什么会有沸点前的馏分。通常这类枯燥剂成

3、为水合物需要一定的平衡时间，这就是液体有机物进行枯燥时为什么要放置较久的道理。由于它吸收水分是可逆的，温度升高时蒸汽压也升高，因而液体有机物在进行蒸馏以前，必须将这类枯燥剂滤除。二液体有机化合物的枯燥1.枯燥剂的选择液体有机化合物的枯燥，通常是将枯燥剂直接与之接触，因此使用的枯燥剂必须不与该物质发生化学反响或催化作用，不溶解于该液体中。例如酸性物质不能用碱性枯燥剂，碱性物质也不能用酸性枯燥剂。有的枯燥剂能与某些被枯燥的物质生成络合物。如氯化钙易与醇类。胺类构成络合物，因此不能用来枯燥这些液体。强碱性枯燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合、自动氧化等反响，也能使脂类或酰胺类发生水解

4、反响。氢氧化钾钠还能显著地溶解于低级醇中。在使用枯燥剂时，还要考虑枯燥剂的吸水容量和枯燥性能。吸水容量是指单位重量枯燥剂所吸得水量；枯燥效能是指到达平衡是液体枯燥的程度，对于构成水合物的无机盐枯燥剂采用吸水后结晶水的蒸汽压来表示。例如，硫酸钠构成10个结晶水的水合物，其吸水容量达1.25.氯化钙再多能构成6个结晶水的水合物，其吸水容量为0.97。两者在25时水蒸气压分别为1.92及0.30毫米汞柱。因而，硫酸钠的吸水量较大，但枯燥效能弱；而氯化钙的吸水量较小，但枯燥效能强。所以在枯燥含水量较多而又不易枯燥的含有亲水性基团化合物时，常先用吸水量较大的枯燥剂除去大部分水分，然后再用枯燥效能强的枯燥

5、剂枯燥。通常第二类枯燥剂的枯燥效能较第一类为高，但吸水容量较小，所以都是用第一类枯燥剂枯燥后，再用第二类枯燥剂除去残留的微量水分，而且只是在需要彻底枯燥的情况下才使用第二类枯燥剂。此外选择枯燥剂还要考虑枯燥速度和价格。常用过本人的性能见表1：表1各类有机物常用的枯燥剂?化合物类型?干燥剂烃CaC12、Na、P2O5卤代烃CaC12、MgSO4、P2O5、Na2SO4醇K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4醚CaC12、Na、P2O5醛MgSO4、Na2SO4酮K2CO3、CaC12、MgSO4、Na2SO4酸、酚MgSO4、Na2SO4酯K2CO3、MgSO4、Na2SO4胺KOH、Na

6、OH、K2CO3、CaO、硝基化合物CaC12、MgSO4、Na2SO42.枯燥剂的用量以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。水在乙醚中的溶解度在室温时约为11.5%，如用无水氯化钙来枯燥100ml含水的乙醚时，假定无水氯化钙全部转变为六水合物，这时的吸水容量是0.97，即1克无水氯化钙大约可吸去0.97克水，因而无水氯化钙的理论用量至少为1克。但实际上则远较1克为多。这是由于萃取时，在乙醚层中的水分不可能完全分净，其中还有悬浮的微细水滴。另外到达高水合物需要的时间很长，往往不能到达它应有的吸水容量，因此枯燥剂的实际用量是大大的过量的。一般对于含亲水性基团的如醇、醚、胺等化合物，所用的枯燥剂过量

7、要多些，不含亲水性基团的化合物如烃和卤代烃等可过量少些。由于枯燥剂也能吸附一部分液体，所以枯燥剂的用量要控制得严些。必要时，宁可先参加一些枯燥剂静置一段时间，过滤后再参加新的枯燥剂；或先用吸水量大的枯燥剂枯燥，过滤后再用枯燥效能强的枯燥剂。一般枯燥剂的用量为每10ml液体约需0.5-1克。但由于液体中的水分含量不等，枯燥剂的质量不同，枯燥剂的颗粒大小和枯燥时的温度不同以及枯燥剂也能吸收一些副产物如氯化钙吸收醇等等，因而很难规定详细的数量。3、实验操作利用分馏或利用二元或三元共沸混合物来除去水分属于物理方法。对于不与水生成共沸混合物的液体有机物，例如甲醇和水的混合物，由于沸点相差较大，用精细分馏

8、柱即可完全分开。有时利用某些有机物可与水构成共沸化合物的特性，向待枯燥的有机物中参加另一有机物，利用此有机物与水构成最低共沸点的性质，在蒸馏时逐步将水带出，进而到达枯燥的目的。例如，工业上制备无水乙醇的方法之一就是将苯参加95%乙醇中进行共沸蒸馏。?酸性枯燥剂：浓硫酸硫化氢、碘化氢不行，五氧化二磷，能够枯燥中性或酸性气体。碱性枯燥剂：碱石灰氧化钙和氢氧化钠的混合物，氧化钙，固体氢氧化钠，金属钠卤代烃不可能够枯燥中性或碱性气体。中性枯燥剂：氯化钙氨气不行，硅胶，无水硝酸镁能够枯燥中性、碱性或酸性气体。无水硫酸镁无水硫酸钠硅胶枯燥剂-主要成分是二氧化硅，由天然矿物经过提纯加工而成粒状或珠状。作为枯燥剂，它的微孔构造平均为2A。对水分子具有良好的亲和力。硅胶最合适的吸湿环境为室温2032、高湿6090%，它能使环境的相对湿度降低至40%左右。粘土枯燥剂蒙脱石-外观形状为灰色小球，最适宜在50下面的环境中吸湿。当温度高于50，粘土的放水程度便大于吸水程度。但粘土的优势在于价格便宜。分子筛枯燥剂-它是人工合成且对水分子有较强吸附性的枯燥剂产品。分子筛的孔径大小可通过加工工艺的不同来控制，除了吸附水气，它还能够吸附其它气体。在230以上的高温情况下，仍能很好的包容水分子。优点：适应性强。缺点：吸湿率低，环保差不可降解。