KDN定氮仪操作规程.docx

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1、KDN定氮仪操作规程KDN定氮仪操作规程一、样品消化1、称取试样根据样品含氮量置于洗涤烘干的消化管内，参加催化剂和10ml硫酸。2、将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开启抽吸泵水阀，使抽吸泵处于吸气状态。接通电源，在加热初始阶段，需注意观测，防止试样因急沸而飞溅。初化时，电压调至180V-200V温度不宜太高。二、蒸馏1、用橡胶管连接NaOH、HO注入接口，冷却水接口和排水口。2、按下蒸汽开关，蒸发炉内水由冷却水接口通过冷凝管，经平稳器渐渐流入，由于蒸发炉水位不断上升，使电极板之间电流逐步增加，水温经过电热板加热而上升，但由于初始时水温较低，水温迅速上升，蒸汽尚未能马上产生，电

2、流急剧增加，造成熔丝管断裂。待电流表指向5A时即释放蒸汽开关，待指针回落到零时，再按蒸汽开关，反复几次，等蒸汽正常喷出，电流表固定在4-5A时，即开场正常蒸馏。3、在250ml三角烧瓶中参加2%硼酸50ml和2-3滴混合指示剂，将其套在蒸馏器的接收管上，并且让管口浸没在硼酸溶液中。4、扳动蒸馏托盘架把需要蒸馏的消化管固定在蒸馏托盘上，通过面板开关分别向消化管注入蒸馏水和氢氧化钠溶液，然后开启蒸汽开关，向试管内注入蒸汽，进行蒸馏。待接收瓶液面高于150ml时将接收瓶下移，使接收管离开液面，用水冲洗出气口，继续蒸馏半分钟，然后取下接收瓶，带滴定。三、滴定用0.1NHCl滴定接收瓶内的溶液，滴定溶液

3、由绿色变成淡紫色时为止，记下消耗HCl的毫升数，按下式计算蛋白含量：式中：V消耗盐酸的毫升数V空白试验时消耗盐酸的毫升数N盐酸的当量浓度0.0141ml盐酸的克当量数A固定系数6.25，5.7等W试样重量空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定四、注意事项1、消化时若有气体外溢，加大抽吸泵水的流速。2、氢氧化钠溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每次工作后把氢氧化钠外接皮管移入蒸馏水瓶内，抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时需排出100ml氢氧化钠，以防稀释，影响测定误差。3、每次蒸馏结束，必须迅速取下消化管，防止消化管液体倒吸至蒸发炉内腐蚀电极板。4、盛水和氢氧化钠的容器应低于仪器高度，防止泵停止工作后大气压把液体压入消化管。