硫化物的测定(碘量法).docx

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1、硫化物的测定(碘量法)硫化物的测定碘量法1.1试剂淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。硫代硫酸钠标准溶液CNa2S2O35H2O0.1mol/L。称取24.5g五水合硫代硫酸钠Na2S2O35H2O和0.2g无水碳酸钠Na2CO3溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾标准溶液c1/6K2Cr2O70.1000mol/L。称取105烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。溶液标定于250mL碘量瓶内，参加1g碘化钾及50mL水，参加重铬酸钾标准溶液15.00mL，参加盐酸溶液5mL，密塞混匀，

2、置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，参加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色恰好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度cmol/L由下式求出：式中：V1滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。硫代硫酸钠标准滴定液：cNa2S2O3=0.01mol/L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。碘标准溶液：c1/2I2=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，参加40g碘

3、化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。1.2仪器上一页下一页恒温水浴，0100。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL棕色滴定管。1.3测定步骤取200mL水样各参加10.00mL0.01mol/L碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，参加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。以水代替试样，重复步骤。硫化物含量C(mg/L按下式计算：式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V试样体积，mL；16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量g/mol)；c硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L。上一页下一页