定氮仪操作规程.docx

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1、定氮仪操作规程定氮仪操作规程AP/GC-2021-015一、适用范围:适用于定氮仪的操作。二、执行人员:经过受权的人员。三、操作步骤:1.试剂准备a)硫酸比重1.84b)NaOH溶液：400gNaOH溶于1000mlH2O中c)2%H3BO3d)0.1NHCLe)催化剂：硒+无水硫酸钠1:1000或硫酸铜等f)指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿2.样品消化称取粉碎通过40-60目/寸样0.5-1克视含氮量而定无损的置入已洗涤烘干的消化管中加催化剂5克左右和10ml左右硫酸。将消化管分别放入消化架各孔内，然后置于消化炉上，然后开启抽气三通上自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态，接通电源，可设

2、定490度左右的温度。经40分钟左右后，戴上手套提起不锈钢架，看消化管底部样品能否清澈透明，不然再要消化直到消化管底部样品清澈透明，再延长20分钟左右即可。3.蒸馏1)KDN-04C为例蒸馏器中，碱液及蒸馏水采用电磁泵加入，侧面NaOH、H2O标签注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容器中，加液时按面板上相应开关，液体由泵吸入消化管内，注入毫升数视标尺所注位置而定。一般碱液加量是消化时硫酸用量5倍以上，加蒸馏水量15毫升左右a)打开侧面电源；b)开面板上右边蒸汽开关手柄往上推为开蒸汽，同时把左边进水开关手柄往上推为开平常关机都已经在上边了；c)打开自来水龙头接冷却水标签的自来水龙头不必开太大，

3、出水口有水流出即可，但上方方孔中拉出的玻璃瓶中要有小水流入就可，只要薄薄一层就可；d)用排水管自上夹子夹紧排水管子；e)待电流表指针指在1A-2A时假如水进入侧面蒸发炉慢，电流表长时间没反响，请用吸合球往正面的细长管内吹几下以排除管内空气，看示意图指示马上关把左边进水开关手柄往下压，压到底不下为关尽量不要关太慢，防止电流过大而烧坏15A保险丝，待蒸汽管喷出气后又上推打开左进水开关供水；f)2分钟左右后电流稳定在3.5A-6A左右后，关闭右蒸汽开关手柄往下压到底，压不下为关。由于红色进水开关是控制机器内部产生蒸汽的水源开关，从侧面的有机玻璃窗户内能够看到蒸发炉水位的高低，防止水位过高，由于一开场

4、水没有沸腾，水不断进入，容易使电流过大而烧坏保险丝。蒸汽开关是起通断蒸汽作用也是水源进入蒸发炉和排除蒸发炉水实验结束时的排水器件。假如蒸汽出来后水流不大请开关一下红色蒸汽开关会正常。上推为开，下压为关4.滴定用0.1NHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：蛋白含量%=V-V0N0.014A100/W式中：V消耗HCL的毫升数V0空白实验时消耗HCL的毫升数NHCL的当量浓度0.0141mlHCL的克当量数A固定系数6.25、5.7、5.3等W试样质量g空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品做空白测定5.关机关侧面电源、关水龙头、打开排水夹子，两红球开关上推，取下消化管，擦干净机器四、保养维护:正常情况下，可一年检定一次，若发现仪器有缺点，及时发现及时检修、检定，避免仪器带病工作。