硫化物的测定 碘量法.docx

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1、硫化物的测定碘量法硫化物的测定碘量法HZ-HJ-SZ-01431范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。复原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰，遇此情况应进行适当处理。2原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。3试剂3.11mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1000mL。3.2淀粉指示液:10g/L3.3硫酸溶液：1+53.40.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL，参

2、加0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250mL碘量瓶内，参加1g碘化钾及50mL水，参加重铬酸钾标准溶液10.00mL，参加1+5硫酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，参加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色恰好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c()=15.000.05/V1V2式中：V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)0.05重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)其余试剂参见HZ-HJ-SZ-0098水质硫化物的测定亚甲基

3、蓝分光光度法。4仪器4.1250mL碘量瓶4.2中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜4.325ml或50mL滴定管(棕色)。5试样制备由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出，因而在收集时应防止曝气，并参加一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中参加2mol/L1/2ZnAc2的乙酸锌溶2mL，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。上一页下一页6操作步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加100mL水及10.0mL碘标准溶液0.01mol/L，5mL硫酸溶液3.3，密塞混匀，暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准

4、溶液确定至溶液呈淡黄色时，参加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色恰好消失，记录用量，同时作空白试验。水样若经酸化吹气预处理，则可在盛有吸收液的原碘量瓶中，同上参加试剂进行测定。7结果计算式中：空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)水样体积(mL)16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)注意事项：当参加碘液和硫酸后溶液为无色,讲明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄棕色。空白试验亦应参加一样量的碘标准溶液。8参考文献（水和废水监测分析方法）编委会编，水和废水监测分析方法第三版，pp.331332，中国环境科学出版社，北京，1997。上一页下一页