团体标准编写标准编制说明的主要内容如下：.doc

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1、1团体标准粮食农残速测试剂盒编制说明（征求意见稿）1.工作简况，包括任务来源、主要工作过程、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等1.1 任务来源我国是一个人口众多耕地紧张的国家,粮食增产和农民增收始终是农业生产的主要目标,而使用农药控制病虫草害从而减少粮食减产是必要的技术措施,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、座果等措施,以利于机械化操作。农药对植物来说,犹如医药对人类一样重要,且必不可少。但如果超过最大残留限量标准，会导致粮食营养失衡、感官质量等品质下降，甚至会对人畜产生不良影响或通过食物链对生态系统中生物造成毒害的危险。目前我国粮食农药残留现状尚不稳定，仍存在着

2、一些风险隐患。随着国内外残留限量标准的提高或检测农药种类的增加、原来不超标的产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模较小，有总舵千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。同时，我国农药残留的标准数量相对发达国家还比较少。并且随着我国经济的不断发展，消费者对粮食安全的关注度也在不断增加，人们对粮食的要求已经由数量转向质量。因此，准确把握消费需求动向，着力增加绿色优质、营养健康粮食及粮食产品供应，解决粮食生产质量和管理体系问题，制定粮食农残速测标准，提高粮食农残检测能力，推广快速、简便和准确的检测技术具有十分重要的意义。广东达元绿

3、洲食品安全科技股份有限公司早在二十多年前就开展农药残留速测技术研究，并于 1993 年成功研制出国内第一片农药残留速测卡，推广应用至今，多年以来不断优化与创新，积累了一定的科学数据和技术手段，并建立了相关的技术团队，在此基础上，广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司向中国仪器仪表行业协会食品安全快检专业委员会提出有关粮食农残速测试剂盒2的团体标准的申请并且获得批准。1.2 主要工作过程本标准的研制过程主要分为立项阶段、起草及提交草案稿阶段、标准送审稿形成阶段、标准审定阶段。1.2.1 立项阶段起草单位对国内相关的标准进行了调研，包括 GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农

4、药残留量快速检测、GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基酸甲酸酯农药残留量的简易检测方法 酶抑制法和 NY/T448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法。起草单位对稻谷、大米、小麦和玉米等粮食基质特点、样品的快速前处理、提高检测灵敏度和抗干扰能力等问题进行了持续研究，根据专家提出的要求和建议，研究比较了样品细度（整粒与粉碎）、提取溶剂（有机溶剂与缓冲溶液）、增强剂等因素对灵敏度的影响，完成了基于丁酰胆碱酯酶抑制法的有机磷农药残留快速检测方法的建立和室内验证工作；专家通过评审肯定了项目研究思路、方法和试验结果，建议加强验证试验后起草团体标准。 2017 年 12

5、月 4 日，广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司向中国仪器仪表行业协会申请团体标准立项，经过专家组评审，获得批准，正式立项，成立项目组。1.2.2 起草及提交草案稿阶段根据中国仪器仪表行业协会 2017 年 12 月 25 日批准的关于同意“单增李斯特菌免疫胶体金快检卡”等 10 项团体标准立项的批复（中仪协【2017】023 号），其中项目代号 T/CIMA 0017-2017粮食农残速测试剂盒为团体标准制定项目。正式成立起草工作组。2018 年 4 月 3 日-4 月 4 日，根据中国仪器仪表行业协会团体标准制订工作细则 3.0的要求，在广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司组织召开了粮食农

6、残速测试剂盒等三项团体标准工作组第一次会议，包括中国仪器仪表行业协会以及标准起草单位、参与单位等 10 多名专家参加了本次会议。在评审会上专家提出了许多宝贵的意见和建议。通过组织专家会议，以集中讨论的方式确定标准制定原则及基本框架，并根据专家的意见撰写和修改团体标准。32018 年 7 月份起，开始委托国家粮食局科学研究院，广东省粮食科学研究所等 6 个单位进行团体标准“粮食农残速测试剂盒”的试验验证。试验验证单位及日期如表 1 所示：表 1 试验验证单位序号 单位名称 日期1 国家粮食局科学研究院 2018.7.312 潍坊益生食品检测有限公司 2018.9.33 北京勤邦生物技术有限公司

7、2018.9.184 中国广州分析测试中心 2018.9.265 广东省粮食科学研究所 2018.10.266 广东食品药品职业学院 2018.11.241.3 主要参加单位和工作组成员本团体标准的制订，由广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司和广东省粮食科学研究所共同承担完成。主要起草人有：梁科、陈威、石松、朱启思、范俊、钟国才、张颖、王亚军、王莹莹、老国丹。2. 标准编制原则和主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据，解决的主要问题，修订标准时应列出与原标准的主要差异和水平对比2.1 标准编制原则本标准的结构、技术要素和表述规则按 GB/T 1.1-2009标

8、准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写、GB/T 20000.3-2004标准化工作指南 第 3部分：引用文件、GB/T 20001.1-2001标准编写规则 第 1 部分：术语、GB/T 20001.10-2014标准编写规则 第 10 部分：产品标准等规定的表述方法及要求编写。2.2 确定主要内容的论据2.2.1 总体特点4与 GB/T 5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测、GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基酸甲酸酯农药残留量的简易检测方法 酶抑制法和 NY/T448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法等现行国家标

9、准相比，本标准针对粮食基质特点，以改进前处理方法和选择灵敏度强的酶抑制率法作为主要技术创新点。2.2.2 主要内容本标准为首次制订。借鉴现有的蔬类国家标准方法，确定了如下内容。（1）范围（2）规范性引用文件（3）术语和定义（4）技术要求（5）试验方法（6）标识、标签和使用说明书（7）包装、运输、贮存3. 主要试验（或验证）情况分析；3.1 确定该酶抑制率法的依据目前，食品中农药多残留检测多数采用 GC、GC/MS 、LC、 LC/MS 等仪器方法，尽管具有准确度高的特点，但是检测成本（设备、试剂）较高，前处理时间较长，并不适合现场检测。酶抑制法所需设备较为普遍，且操作方便，耗时较少，其敏感性和

10、稳定性较好，已被国家标准 GB/T 5009.199-2003 、GB/T 18630-2002 和农业行业标准 NY/T 448-2001 所采用。目前在我国、韩国、越南等大量使用于果蔬中有机磷农药的快速检测。3.2 样品处理试验3.2.1 样品粉碎与整粒测试比较粉碎法与整粒法的提取效果没有差别，可能与阳性样品的制备有关，农药多数吸附在稻谷表面，没有渗透到颗粒内部。而实际样品中农药残留分布往往是均匀的。进一步比较了粉碎样品（通过 20 目筛、40 目筛样品）直接加标，结果差异不明显。因此，从粮油收购部门已有设备考虑，建议直接采用测水分5的无水分损失磨进行样品的粉碎，要求细度达到 95%通过

11、20 目谷物筛即可。3.2.2 样品处理步骤优化由于粮食基质复杂，单纯用水或者缓冲液提取后影响因素较多。用有机溶剂提取后，可以减少干扰因素，提高农药回收率。3.3 试剂盒要求3.3.1 试剂盒对照吸光度变化以缓冲液为对照，3min 的吸光度变化值A0 应不低于 0.30。3.3.2 检出限粮食农残速测试剂盒对样品的检出限反映了其针对实际样品，综合整个提取检测过程的检测能力，样本检出限试验提供的供试样本为农药粮食添加样。样本的检出限反映的是对实际样本的最低检出值，以 mg/kg 表示。3.3.2.1 供试样本的选择供试样本的选择经过几次筛选，首先排除了黑豆、黑米等有假阳性检出，不适合作为添加样本

12、，考虑到粮食种类的复杂性，后来根据米类，豆类，麦类，选择了大米、大豆、小麦三种代表性样本作为供试样本进行试验。3.3.2.2 空白抑制率试验将大米、大豆、小麦三种空白质控样完全粉碎，分别称取 3.0 g 粉碎样品（过 0.850 mm 孔径筛）置于 50 mL 具塞容器中，按照粮食农残速测试剂盒检测方法进行检测，记录抑制率，重复 6 次，记录 RSD 值。表 2 空白抑制率试验品种 抑制率 1 2 3 4 5 6 RSD（%）大米 抑制率（%）7.5 8.6 6.4 10.3 11.2 9.6 20.0大豆 抑制率（%）20.619.523.117.7 21.4 20.0 8.9小麦 抑制率

13、15. 14. 16. 15.7 12.8 14.5 8.56（%） 9 3 13.3.2.3 检出限要求综合 GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测，NY/T448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法和 GB 2763-2016食品中农药最大残留限量中对敌敌畏、敌百虫、灭多威、克百威等常见有机磷和氨基甲酸酯类农药的检出限的描述，如表 3 所示表 3 常见农药检出限比较（单位：mg/kg）农药名称 GB/T5009.199-2003 NY/T448-2001 GB 2763-2016水胺硫磷 0.1敌敌畏 0.1 0.3 0.1敌百虫

14、 0.2 0.1灭多威 0.1 12 0.05好年冬 0.05 23 0.1呋喃丹 0.05 12 0.1对硫磷 1.0 24 0.1甲胺磷 2.0 35 0.5抗蚜威 1.53 0.2甲萘威 12 1氧化乐果 0.8 25 0.05久效磷 12 0.02辛硫磷 0.3 0.05甲基对硫磷 0.1异丙威 1.52.5 0.2甲拌磷 12 0.05甲基毒死蜱 5特丁硫磷 0.017因此，针对以上十余种农药，粮食农残速测试剂盒的检出限要求应不低于上述标准中的技术要求，根据有机磷及氨基甲酸酯类两大类农药可分为：有机磷类农药：0.01 mg/kg 5 mg/kg 。氨基甲酸酯类农药：0.05 mg/k

15、g 1mg/kg 。3.3.3 假阳性率假阳性是指没有农药残留的粮食样本，粮食农残速测试剂盒检出阳性结果的情况，造成这一情况的原因大致有两种，一种是由于粮食谷物样本本身存在的某种基质干扰，造成的假阳性，另一种是由粮食农残速测试剂盒过于敏感或操作不当造成的假阳性，对于假阳性，应当作为一种技术指标加以规定，本标准设定假阳性率10.0 %。3.3.4 假阴性率假阴性是指粮食农残速测试剂盒在实验条件下达到实际最低检出水平时，阳性样品中检出阴性结果的情况。评价假阴性时，阳性样品的判定与选择是与设备的实际最低检出水平密切相关的，因此，阳性样品的添加浓度应与实际最低检出水平为基准。本标准设定 假阴性率5.0

16、 %。3.3.5 重复性批内重复性10.0 %，批间重复性10.0 %。4. 明确标准中涉及专利的情况，对于涉及专利的标准项目，应提供全部专利所有权人的专利许可声明和专利披露声明； 无。5. 预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况；本项目研制的产品将可以推广应用到食品安全检测、环境监测、卫生监督、农产品质量检测、技术监督和工商管理等领域，甚至在农贸市场、餐厅酒楼和集体食堂等单位都可以使用，积极推动食品安全，通过本产品对蔬菜等农药残8留的检测，本产品现对于目前市面上的农药快速检测产品，不但方便便携，而且大大的加快了检测速度，对于控制蔬菜农药中毒的发生、减少蔬菜农药残留、提高市售蔬菜的合格率，

17、以及保障食品安全等方面都起到十分良好的社会效益。提高产品的国际市场竞争力，为农民增收，由于农药残留中毒的问题时有发生，严重影响了农产品的市场价格，加大对农业残留的检测力度，可以有效的增加农民收入。6. 采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况，国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况；与 GB 2763-2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量相比，大部分有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测限可达到甚至可低于国家标准。本标准研究无相关国际标准可供参考，主要根据我国的实际情况进行了制订。本标准与 GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和

18、氨基甲酸酯类农药残留量快速检测和 NY/T448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法对比，灵敏度更高。7. 在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性； 与现行法律、法规和强制性国家标准无抵触关系。8. 重大分歧意见的处理经过和依据；无。9. 标准性质的建议说明；建议本标准为推荐性标准。10. 贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法、实施日期等）；9该方法既具有快速方便、前处理简单、又无需专业仪器（设备相对简单），适用于现场的定性和半定量测定。此标准操作简便、易行、成本低、前期投入少，适合各级粮食收购和粮食储运单位

19、推广使用，对粮食样品农药残留进行快速的批量检测和初筛，也可以用于粮食生产基地、粮油市场、超市、餐饮和集体食堂等单位应用。通过采用现场快速初筛检测和实验室验证性检测结合，对结果阳性的样品用准确、可靠的色谱法进行验证，可大大减少分析工作量，提高分析效率，有利于加强农药残留监控和管理的力度。为了贯彻实施本标准，建议开展本标准技术的培训工作。11. 废止现行相关标准的建议；无。12. 其他应予说明的事项。2018 年 4 月 3 日-4 月 4 日，根据中国仪器仪表行业协会团体标准制订工作细则 3.0的要求，在广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司组织召开了粮食农残速测试剂盒等三项团体标准工作组第一次会

20、议，包括中国仪器仪表行业协会以及标准起草单位、参与单位等 10 多名专家参加了本次会议。工作组听取了标准起草牵头单位起草的编制说明和标准工作组讨论稿，对标准各章节进行了逐条讨论，提出了具体修改意见如下： 1、粮食农残速测试剂盒1、修改术语“粮食农残速测试剂盒”，增加试剂盒组成。2、4.3 按照有机磷和氨基甲酸酯两类农药确定检出限；补充假阳性率和假阴性率。3、4.4 试剂盒性能各项指标分开表述。4、5.1.1 分光光度计明确波长，删除范围。5、5.3 增加检测具体步骤。6、删除 5.4.1 内容。7、修改检出限的试验方法。8、删除 5.5.1 试剂盒稳定性内容。9、增加假阳性率和假阴性率的试验方法。1010、补充检验规则。11、修改了 1 中对粮食范围增加了说明