第四章-蒸发与结晶设备ppt课件.pptx

《第四章-蒸发与结晶设备ppt课件.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第四章-蒸发与结晶设备ppt课件.pptx（48页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、蒸发与结晶设备蒸发与结晶设备辽宁大学药学院辽宁大学药学院李丽李丽 蒸发与结晶都是传质、传热同时进行的过蒸发与结晶都是传质、传热同时进行的过程，传热是过程进行的条件，传质是过程程，传热是过程进行的条件，传质是过程进行的目的。所不同的是蒸发是通过加热进行的目的。所不同的是蒸发是通过加热的方法使溶剂由液相进入气相的过程，结的方法使溶剂由液相进入气相的过程，结晶是通过冷却等方式使溶质由液相进入固晶是通过冷却等方式使溶质由液相进入固相的过程。相的过程。第一节第一节 蒸发过程与设备蒸发过程与设备v一、概述一、概述v蒸发是通过加热的方法去除溶液中的溶剂，以提蒸发是通过加热的方法去除溶液中的溶剂，以提高溶液中

2、溶质浓度的单元操作过程。是一个将挥高溶液中溶质浓度的单元操作过程。是一个将挥发性溶剂与不挥发性溶质分离的过程，是一个浓发性溶剂与不挥发性溶质分离的过程，是一个浓缩溶液的过程。缩溶液的过程。（一）蒸发操作的目的（一）蒸发操作的目的v制取浓缩液制取浓缩液v为结晶创造条件为结晶创造条件v制取纯溶剂制取纯溶剂（二）蒸发过程的分类（二）蒸发过程的分类v按加热方式按加热方式 ：直接加热和间接加热：直接加热和间接加热v按蒸发方式按蒸发方式 ：自然蒸发和沸腾蒸发：自然蒸发和沸腾蒸发v按操作方式按操作方式 ：间歇蒸发和连续蒸发：间歇蒸发和连续蒸发v按操作压力按操作压力 ：常压、减压（真空）和加压蒸发：常压、减压

3、（真空）和加压蒸发v按是否利用二次蒸汽按是否利用二次蒸汽 ：单效蒸发和多效蒸发：单效蒸发和多效蒸发热源：过热蒸汽热源直接通入溶液进行加热. 热量由蒸汽通过间壁式换热设备传给被蒸发溶液溶剂在低于沸点下气化。仅在溶液表面进行溶液沸点下气化。用于加热的水蒸气称为加热蒸汽或一次蒸汽。二次蒸汽溶剂气化产生的蒸气称为二次蒸汽二次蒸汽直接冷凝不再利用前一个蒸发器的二次蒸汽作为后一个蒸发器的加热蒸汽（三）蒸发操作流程（三）蒸发操作流程v单效蒸发流程单效蒸发流程沸腾汽化过程中，将不可避免地要夹带一部分液体，为此，在蒸发器的上部设置了一个称为分离室v多效蒸发流程多效蒸发流程每一个蒸发器称为一效通入加热蒸汽的蒸发器

4、为第一效用第一效的二次蒸汽作为加热剂的称为第二效，依次类推 并流式（顺流式）并流式（顺流式）各效间维持较大压差，省去输料泵各效间省去预热装置，布局紧凑、管路短、热损失少，热量利用合理。末效料液浓度高、温度低，黏度大。不适用于黏度随浓度增加有大幅度增加的料液。 逆流式逆流式各效溶液均不致黏度太大，适用于黏度较大料液的蒸发各效间需设料液泵；完成液温度较高，不适用于高温易分解的物料。 平流式平流式适用于二、蒸发过程计算二、蒸发过程计算v蒸发器的生产能力蒸发器的生产能力（W）即单位时间内从溶液中蒸）即单位时间内从溶液中蒸发的水量或其他溶剂量，也称为溶剂蒸发量。发的水量或其他溶剂量，也称为溶剂蒸发量。v

5、蒸发器的生产强度蒸发器的生产强度（q）即单位时间内，单位传热面）即单位时间内，单位传热面积（积（A）所能气化的水量或其他溶剂量。蒸发器的生）所能气化的水量或其他溶剂量。蒸发器的生产强度是表明蒸发器性能的一个重要指标，其数值产强度是表明蒸发器性能的一个重要指标，其数值越大，对于给定的蒸发任务，所需设备费用越低。越大，对于给定的蒸发任务，所需设备费用越低。q=WAv 蒸汽的经济性（蒸汽的经济性（U）为为1kg加热蒸汽可蒸发的水分或溶剂量加热蒸汽可蒸发的水分或溶剂量v U是衡量蒸发过程是否经济的重要指标。表示蒸发过程能耗是衡量蒸发过程是否经济的重要指标。表示蒸发过程能耗的大小，是评价蒸发过程优劣的重

6、要指标之一。的大小，是评价蒸发过程优劣的重要指标之一。U越大，加越大，加热蒸汽的消耗越小，操作费用越低。热蒸汽的消耗越小，操作费用越低。U=WDU：蒸汽的经济性，：蒸汽的经济性，kgkg-1W：单位时间气化的水分或溶剂量，：单位时间气化的水分或溶剂量，kgs-1D：单位时间消耗的加热蒸汽量，：单位时间消耗的加热蒸汽量，kgs-1v夹套式蒸发器夹套式蒸发器 加热面积小，生产能力低。加热面积小，生产能力低。三、蒸发器三、蒸发器ABCDE悬筐式蒸发器外加热式蒸发器列文式蒸发器强制循环蒸发器中央循环管式蒸发器溶液通过加热室一次即达到所需浓度。溶液沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发。传热速率高，蒸发速

7、度快，溶液在蒸发器中停留时间短，特别适用于热敏性溶液的蒸发。四、蒸发器的选择原则四、蒸发器的选择原则3 3（一）（一） 蒸发操作条件与流程蒸发操作条件与流程v加热方式的选择加热方式的选择 直接直接or间接间接v操作方式的选择操作方式的选择 间歇间歇or 连续连续v操作压力的选择操作压力的选择 常压常压/减压减压/加压加压v蒸发效数与流程的选择蒸发效数与流程的选择间歇蒸发间歇蒸发连续蒸发连续蒸发适合于生产规模小，多品种的生产，以及蒸发后期浓度高、黏度大的物料。适合于大规模生产。常压常压减压减压加压加压适于溶液沸点不高易于气化、物料性质稳定的物系适于溶液沸点高以及物料对热不稳定的物系可以提高二次蒸

8、汽的温度，用于高黏度物料多效蒸发单效单效双效双效三效三效四效四效五效五效蒸汽经济性U=W/D0.911.762.53.333.71（二）蒸发器类型的选择（二）蒸发器类型的选择v物料的黏度物料的黏度 黏度高及流动性差的物料黏度高及流动性差的物料强制循环式、降膜式或强制循环式、降膜式或刮板式蒸发器。刮板式蒸发器。v物料的结晶或结垢性能物料的结晶或结垢性能 有结晶析出或易产生污垢的：强制循环蒸发器、列文有结晶析出或易产生污垢的：强制循环蒸发器、列文式蒸发器等；式蒸发器等； 结垢不严重的：中央循环式、悬框式。结垢不严重的：中央循环式、悬框式。v物料的热敏性物料的热敏性 热敏性物料：液膜式蒸发器并用真空

9、蒸发。热敏性物料：液膜式蒸发器并用真空蒸发。v物料的处理量物料的处理量 要求传热面积要求传热面积20m2：多效模式、强制循环式：多效模式、强制循环式v物料的腐蚀性物料的腐蚀性 腐蚀性强：考虑蒸发器尤其是蒸发管的耐腐蚀性，考腐蚀性强：考虑蒸发器尤其是蒸发管的耐腐蚀性，考虑清洗的方便性。虑清洗的方便性。v物料的发泡性物料的发泡性 强制循环式强制循环式 升膜式升膜式 气液分离室较大的中央循环管式蒸发器气液分离室较大的中央循环管式蒸发器（三）附属设备的选择（三）附属设备的选择v气液分离器（除沫器）气液分离器（除沫器） 主要作用是将二次蒸汽中所夹带的雾沫和液滴除掉，主要作用是将二次蒸汽中所夹带的雾沫和液

10、滴除掉，以便减少产品损失、防止污染冷凝液和堵塞管路。主以便减少产品损失、防止污染冷凝液和堵塞管路。主要是利用液沫的惯性以达到气液的分离。要是利用液沫的惯性以达到气液的分离。v冷凝器冷凝器 用于冷凝蒸发过程中产生的不利用的二次蒸气。用于冷凝蒸发过程中产生的不利用的二次蒸气。第二节第二节 结晶设备结晶设备v一、概述一、概述v结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。物中析出的过程。v目的：结晶是对固体物料进行分离、纯化以及控目的：结晶是对固体物料进行分离、纯化以及控制其特定物理形态的重要单元操作。制其特定物理形态的重要单元操作。v优点：选择

11、性高、能耗低、操作温度低、对设备优点：选择性高、能耗低、操作温度低、对设备材质要求低、材质要求低、“三废三废”排放少。排放少。v在制药生产中，结晶绝不是一种简单的分离或提在制药生产中，结晶绝不是一种简单的分离或提纯方法，而是制取具有药理活性及特定固体状态纯方法，而是制取具有药理活性及特定固体状态药物的一个关键手段。药品对于晶型和固体形态药物的一个关键手段。药品对于晶型和固体形态的特殊要求，赋予了药品结晶过程不同于一般工的特殊要求，赋予了药品结晶过程不同于一般工业结晶过程的特点，也对于结晶工艺过程及结晶业结晶过程的特点，也对于结晶工艺过程及结晶器提出了更严格的要求。器提出了更严格的要求。二、结晶

12、原理二、结晶原理v（一）溶解度及溶解度曲线（一）溶解度及溶解度曲线v在一定温度下，某物质在溶剂中所能溶解的最大在一定温度下，某物质在溶剂中所能溶解的最大浓度（平衡浓度）称为该溶质的溶解度，对应的浓度（平衡浓度）称为该溶质的溶解度，对应的溶液称为饱和溶液；若溶液中溶质的组成超过了溶液称为饱和溶液；若溶液中溶质的组成超过了溶解度，称为过饱和溶液。溶解度，称为过饱和溶液。（二）（二） 过饱和溶液过饱和溶液v溶解度与物质的种类、溶剂的种类、溶解度与物质的种类、溶剂的种类、温度温度及某些条件（及某些条件（如如pH）有关。）有关。大多数物质的溶解度随温度升高而升高。.不同物质对温度的敏感度不同。熟石灰熟石

13、灰极少数固体物质的溶解度随温度的升高而减小，曲线为极少数固体物质的溶解度随温度的升高而减小，曲线为 下下降型降型 ，如氢氧化钙。，如氢氧化钙。Ca(OH)2Ca(OH)2气体物质的溶解度均随温度的升高而减小（纵坐标表示体气体物质的溶解度均随温度的升高而减小（纵坐标表示体积），曲线也为积），曲线也为“下降型下降型”，如氧气。，如氧气。v过饱和是结晶的必要条件，且过饱和的程度越高过饱和是结晶的必要条件，且过饱和的程度越高，成核越多或晶体成长越迅速。过饱和的程度是，成核越多或晶体成长越迅速。过饱和的程度是结晶过程的推动力，决定结晶过程的速率。结晶过程的推动力，决定结晶过程的速率。溶解度曲线溶解度曲线

14、CD: CD: 过（超）浓过（超）浓度曲线度曲线自发地产生晶核自发地产生晶核不会自发地产不会自发地产生晶核，但如生晶核，但如果溶液中加入果溶液中加入晶种，所加晶晶种，所加晶种就会长大种就会长大降降温温蒸蒸发发溶溶剂剂晶核晶核形成形成晶体晶体成长成长初级成核：初级成核：溶液过饱溶液过饱和后无晶和后无晶体存在下体存在下自发地形自发地形成晶核成晶核二次成核：二次成核：有晶核存有晶核存在（如加在（如加入晶种）。入晶种）。工业中常工业中常用。用。(三三) 结晶过程及控制结晶过程及控制少量少量将溶液状态控制将溶液状态控制在不稳区且在较在不稳区且在较高的过饱和度内，高的过饱和度内，则将有大量晶核则将有大量晶

15、核产生，于是所得产生，于是所得产品中晶粒必然产品中晶粒必然很小。很小。v实践表明，迅速的冷却、剧烈的搅拌、高的温度实践表明，迅速的冷却、剧烈的搅拌、高的温度及溶质的分子量不大时，均有利于形成大量的晶及溶质的分子量不大时，均有利于形成大量的晶核；而缓慢地冷却及温和的搅拌，则是晶体均匀核；而缓慢地冷却及温和的搅拌，则是晶体均匀成长的主要条件。成长的主要条件。三、结晶的工业方法与设备三、结晶的工业方法与设备（一）结晶的工业方法（一）结晶的工业方法v1、冷却结晶、冷却结晶v2、蒸发结晶、蒸发结晶v3、真空绝热冷却结晶、真空绝热冷却结晶v4、盐析（溶析）结晶、盐析（溶析）结晶v5、反应结晶、反应结晶 （

16、一）结晶的工业方法（一）结晶的工业方法生产上常将几种方法组合使用生产上常将几种方法组合使用（二）结晶设备（二）结晶设备v按照结晶方法分：冷却结晶器、蒸发结晶器、真按照结晶方法分：冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器及盐析结晶器空结晶器及盐析结晶器v按照操作方式分：间歇式、连续式按照操作方式分：间歇式、连续式v按照搅拌方式分：有搅拌式、无搅拌式按照搅拌方式分：有搅拌式、无搅拌式v按照操作压力分：常压式、真空式按照操作压力分：常压式、真空式常用的结晶器常用的结晶器YOUR TITLE结晶罐结晶罐强制外强制外循环结循环结晶器晶器流化床流化床型结晶型结晶器器DTB型型结晶器结晶器结晶罐结晶罐v是制药过程中应用广泛的结晶器，其结构简单，是制药过程中应用广泛的结晶器，其结构简单，应用最早。应用最早。v内循环式间壁冷却结晶器内循环式间壁冷却结晶器v外循环式釜式结晶器外循环式釜式结晶器结晶设备的选择原则结晶设备的选择原则v物系的特性物系的特性v生产过程的生产能力和生产方式生产过程的生产能力和生产方式v设备的造价、维护难易程度和运行成本等设备的造价、维护难易程度和运行成本等蒸发与冷却结合v物系的特性物系的特性本章重点本章重点v蒸发的目的蒸发的目的、设备与设备的选择原则、设备与设备的选择原则v结晶的方法及其设备结晶的方法及其设备