原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件(一)(共7页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上原子吸收分光光度法分析手册 第3册 测各元素的测定条件（一）原子吸收分光光度法分析手册第 3 册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件 原子吸收分光光度法分析手册第 3 册6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1测定浓度 基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在 0.044 0.3 的范围 ，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。 实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏

2、度提高 2 3 倍，标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3 章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第 1 册第 2.1 章)。6.2测定条件在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最

3、优的分析条件。在测定钙，铅和锡时，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或 IV 表示。6.3背景校正方法和干扰如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用 D2 灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用 BGC-D2 进行背景校正。但是，如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范围， D2 灯不能用，则选择 BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收

4、方法的干扰。6.4各元素的测定条件1) 银 (Ag)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线测定条件灯电流; 10 mA/0 mA; 10 mA/400 mA燃烧器高度; 7 mm波长; 328.1 nm; 328.1 nm燃烧器角度; 0 度狭缝宽; 0.5 nm; 0.5 nm燃气流量; 2.2 l/min点灯方式; BGC-D2; BGC-SR助燃气的类型; 空气校准曲线 BGC 氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.000

5、00.7179ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2= -0.0032校准曲线 BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.5215ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003干扰化学干扰几乎不存在。2) 铝 (Al)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线测定条件灯电流; 10 mA/0 mA; 10 mA/600 m

6、A燃烧器高度; 17 mm波长; 309.3 nm; 309.3 nm燃烧器角度; 0 度狭缝宽; 0.5 nm; 0.5 nm燃气流量; 7.0 l/min点灯方式; BGC-D2; BGC-SR助燃气的类型; N2O校准曲线 BGC 氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)309.3nm15.00000.0585210.00000.1183320.00000.2243ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0114 校准曲线 BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)309.3nm15.00000.0330210.00000.0638320.00000.1288ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0064 干扰Al 在 N2O-C2H2 火焰中约有10 15% 电离。加入 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样品中作为抑电离剂。共存的10 50 倍浓度于 Al 的Ti 或 Fe 将会引起 10% 正干扰。专心-专注-专业