《仪器分析》-X射线荧光光谱法ppt课件.ppt

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1、顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程模块六：模块六： X X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪杨雅兰杨雅兰顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程X X射线荧光光谱仪操作规程射线荧光光谱仪操作规程（HORIBAHORIBA）顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程v测定流程v准备工作v标准测定v完成测定v测量注意事项顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程、测定流程准备过程加满液氮（约 3 天一次)打开电源等待约 60 分种重加液氮* 红灯亮LN2 指示灯绿灯亮打开计算机电源开启 Excel 数据管理

2、软件(可选）打开 XGT 应用软件预热 30 分种关机校正测定标准样品超出指标执行 maintenance1,2测定在指标范围内标准样品超出指标 在指标范围内3开始测量液氮指示灯顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程 、 测定流程 -测定-外形大小小于测量窗口将被测物放入样品池打开仪器顶盖观察光学窗放置样品根据样品种类按快捷测定键自动显示结果延时测量判别OK or NG保存文件无法判别取出样品4固体、液体、粉末大于测量窗口 准备样品打开仪器顶盖打印顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程切记 !这些在视窗布局中可反复用到的按钮内存选择测定开始/

3、结束定性窗口自动定性窗口打印清除光谱定量分析（标准曲线法）光谱 Y 线性/对数标尺选择顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程、测定流程测定完成取出样品5关闭电源退出 Windows退出 Excel 数据管理软件退出 XGT 应用软件顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程、准备工作、准备工作充加液氮v液氮罐容量为3升，每天消耗量约为1升或更少。如果分析仪器每天都运行，请每3天充加一次液氮。v仪器不使用时无需加液氮。v 注意安全(-169、通风)顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程、准备工作、准备工作v一个小时后，打开

4、主电源和计算机电源，预 热30分种。 如果液氮指示灯为红色，请在检查液氮罐内部无液滴存在后，关电源并重新充加液氮。如果液氮罐内部附有水滴，请在空气中风干（约需10小时）。注：确保液氮指示灯在打开电源时不为红色。顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程、准备工作、准备工作v启动 Excel 数据管理软件(可选) 如果首先打开 Excel 数据管理软件，当测定完成并以鼠标点击测定结果显示窗口中 “Regist. of RoHS Data” 按钮时，测定结果将依次存入 excel 表中，同时，光谱数据也被自动储存。顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课

5、程判别.通过标准样品进行按相应“测定”键执行maintenance1,2校正自动显示结果判别. 超出指标超出指标在指标范围内打开顶盖 观察光学窗， 并放置样品关闭顶盖在指标范围内重新测定标准样品显示结果顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程例如： 标准样品Cd：约 100 ppm PVC样品判别：标准值必须在测定值3范围内B:3：3：测量值顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程.A:测定值B:3低含量.高含量AA-BA+B判定为OKA判定为NG需进行校正标准值A-BA-BAAA+BA+BA+BA-B顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器

6、分析精品课程精品课程 如果测定结果无法判定，延长测定时间，以降低被测样品结果的 3值。 测定结束后，测定结果均以“OK/NG” 来判定。如果延长测定时间后，结果仍然不明，则判定为NG”。“延长测定时间顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程、标准测定准备样品粉末 液体固体小于测量窗口将被测物放入样品池大于测量窗口打开顶盖外形大小顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程 准备样品v 样品为固体 若样品尺寸大于测量窗口，直接放置其上即可。 若样品尺寸小于测量窗口，请将其置于聚四氟乙烯样品池中并放在样品孔上方。 如果样品为薄膜类或者其厚度小于1.2毫米

7、，请取多个样品并将其折叠使其厚度大于1.2毫米。v 样品为粉末或液体将样品放入聚四氟乙烯样品池中，置于测量窗口上。 打开上顶盖顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程观察光学窗正确放置样品盖上顶盖按“测定”键、测定过程顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程 观察光学窗正确放置样品显示 CCD窗口。确保样品被测部位位于符号中。 关上顶盖 按测定键开始测定 根据样品种类按相应的测定键 Meas.1 Plastic: 测定塑胶样品-100 sMeas.2 Metal: 测定金属样品-400 s Solder: 测定焊锡样品*-400 s:顺德职业技术

8、学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程取出样品显示结果保存文件打印顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程 显示结果A:测定值B:3顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程储存文件(可选)鼠标左键点击 “Regist. of RoHS Data” 按钮数据被自动传输到 Excel 数据管理软件，同时储存光谱文件。打印结果鼠标左键点击 “Print” 按钮顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程退出 Excel 数据管理软件(可选)4、测定完成退出 Windows关闭电源退出 XGT 应用软件取出样品顺德职业技

9、术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程退出 XGT-1000WR 应用软件退出 Microsoft Excel数据管理软件（可选）退出 Windows关闭电源13顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程注意 !5、注意事项以塑胶快捷键测定金属时结果可能不是很准确!为达到准确数据采集，请尽可能选择被测样品的比较平整的表面进行测定。薄的样品通过厚度校正进行测定，但通过将样品进行合理铺设成较厚的状态可以有效地降低误差值 (3) 。 (2mm或更大厚度即可满足测定)如果测定端不能在样品室稳固放置，可以调节样品室底部X射,线到样品测定部位的距离。(*这同时适用于其

10、它样品)165.1塑胶测定快捷键(有机物质如通用塑胶，橡胶以及海绵等) 顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程5.1.1 海绵样品的测定测定时，尽可能减小敞开的空隙。例如，可以将样品添入固定夹。注意！从上方压住样品时，要将样品夹推离X射线照射位置，否则将影响样品测定结果。顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程5.1.2 5.1.2 测定线缆测定线缆* 将线缆放在垂直方向上。v缆线直径小于1.2 mm时，将多条缆线并排摆放可提高测量的准确度。（见下图）顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程5.2金属测定快捷键适用样品：

11、Fe，Cu，Zn， Al，Mg及其合金, 电镀层以及金属氧化物。在测量过程中想要了解其含量，须先点击自动定性按键，然后再点击定量按键18顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程v注意测定结果显示值包括电镀层下面的物质中的元素含量。因为电镀层下面的材料也会同时被测量到。(显示值并非电镀层中的浓度)19顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程5.3焊锡测定快捷键适用样品：无铅焊锡该键专用于测定无铅焊锡中的铅含量。在测定电路板上的焊锡时，建议选择1.2 mm或更大尺寸的焊锡点。20顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程注意!5.4其它样品的测量注意事项注意！当结果远大于3时，该物质可能含有。粉末的测量21 不对样品进行压紧时，测定结果仅作参考。当结果远大于 3时，该物质可能含有。液体的测量顺德职业技术学院顺德职业技术学院仪器分析仪器分析精品课程精品课程