化学实验室基本操作(共14页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上第一节 玻璃仪器的洗涤、干燥与使用原则一 玻璃仪器的洗涤洗涤玻璃仪器的方法有很多，有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸汽法等，以及这些方法之间的交替使用或者结合使用。应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选用。常用的洗涤方法如下：（一）用水刷洗借助于毛刷用水洗涤，既可以使可溶物溶去，也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质。（二）用洗涤剂洗 常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。使用时，首先把要洗得仪器用水湿润（水不能多），撒入少许去污粉，然后用毛刷擦洗。待仪器的内外器壁都经过仔细的擦洗后，用自来水冲去仪器内外的去污粉，直至

2、没有微细的白色颗粒状粉末留下为止。最后，用蒸馏水或去离子水冲洗仪器三次，把由自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子洗去，但每次的蒸馏水或者去离子水用量要少一些，采取“少量多次”的原则。肥皂和合成洗涤剂的用法，同去污粉。 （三）用洗液洗 在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有： 1.强氧化剂洗液：最常见的是铬酸洗液，即饱和重铬酸钾和硫酸的混合洗液。铬酸洗液主要用于洗除被无机物沾污的玻璃器皿，对一般要求不高的实验来说，它是一种比较理想的洗涤剂。对

3、染有钡、铅盐类及水玻璃痕迹的器皿来说，不能用铬酸洗液来洗涤。铬酸洗液对高锰酸钾及氧化铁等毫无清除能力。 2.酸性洗液：根据玻璃容器中污物的性质和实验要求，可直接使用不同浓度的硝盐酸或硫酸来洗涤或浸泡器皿，并可适当地加热。对于沾有氧化物和大多数溶于水的无机污物，如高锰酸钾或三价铁等的器皿，可用酸性草酸和酸性羟胺作洗液。 3.碱性洗液：碱性洗液适用于洗涤油脂和有机酸等有机物。它的作用较慢，一般采用浸泡24小时或浸煮的方法，常用的碱性洗液有碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、肥皂及合成洗涤剂等。 4.有机溶剂洗液：常用的有三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油

4、等。用有机溶剂作洗涤剂时，一般是先用有机溶剂洗溶二次，再用水冲净，最后用浓碱或浓酸洗液洗涤，再用水冲净。如若洗液达不到清洁的目的，则用有机溶剂进行浸泡。洗除油脂类常用的浸泡液有氢氧化钠或氢氧化钾的饱和乙醇溶液，或含有高锰酸钾的氢氧化钠水溶液。用有机溶剂洗涤时，常常使有机液体中含有的难挥发杂质残留在玻璃壁上。因此，精密实验所用的器皿，洗涤，干燥时不宜用有机溶剂。 使用洗液时，必须注意一下几点：1. 使用该洗液前，应先用水刷洗仪器，尽量除去其中的污物。2. 应该尽量把仪器内残留的水倒掉，以免水把洗液冲稀。3. 有些洗液（如铬酸洗液）用后应倒回原来瓶内，可以重复使用多次。4. 六价镉有毒，清洗残留仪

5、器上的铬酸洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，应统一处理。二 玻璃仪器的干燥实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：（一）自然干燥：已洗净而又不急用的仪器，可以倒放在滤纸上或仰立与仪器架上，让其水分自然蒸发，这是常用和简单的方法。（二）吹干：用压缩空气、电吹风或气流烘干器把洗净的仪器吹干。（三）加热烘干：洗净的仪器可以放在烘箱内烘干。烧杯、蒸发器皿可置于石棉网上用小火烤干。试管则可以直接用火烤干，但必须把试管管口向下倾斜，以免水珠倒流炸裂试管；同时，还须不断来回移动试管。待烤到不见水珠后

6、，将管口朝上，赶尽水汽。（四）用有机溶剂干燥：带有刻度的计量仪器，既不易晾干或吹干，也不能用加热的方法进行干燥。可以加一些易挥发的有机溶剂（最常用的是酒精或酒精与丙酮按体积1:1的混合物）到已洗净的仪器中去，倾斜并转动仪器，使器壁上的水与这些有机溶剂互相溶解混合，然后倾出它们。用布或纸擦干仪器后，会将纤维附着在器壁上而将已洗净的仪器弄脏，所以不应采用这一方法。第二节 化学药品的取用在实验室里有很多化学试剂，有市售原包装的，也有分装的。大量是分装的，固体试剂一般分装在广口瓶中；液体试剂或配成的溶液则盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中。见光易分解的试剂（如硝酸银）则盛装在棕色瓶内。每个试剂瓶上都应贴有

7、标签，上面写明试剂的名称、浓度（若为溶液）和配制日期。长期固定使用的应在标签外面涂上一薄层石蜡。一 固体药品的取用原则 要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。 注意不要多取。多取的药品不能倒回原装瓶中，可放在指定的容器中以供它用。 要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。 往试管（特别是湿试管）中加入粉末状固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进平放的试管中约2/3处，然后直立试管，使药剂放下去。 加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不得悬空投入，以免击破管底。

8、 固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。二 液体药品的取用原则（一）取用细口瓶中的液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，靠容器壁，缓缓倒出试剂或沿着洁净的玻璃棒注入容器（例如烧杯）。取出所需量后，应将试剂瓶口在容器（或玻璃棒）上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。悬空而倒和瓶塞底部与桌面接触都是错误的。已倒出的试剂不能倒回原瓶，可倒入指定的容器内以供它用。（二）从滴瓶中取用少量试剂时，应提起滴管，使管口离开液面。用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头，以赶出滴管的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放松手指，吸入试剂。

9、再提起滴管，垂直地放在试管口或烧杯的上方将试剂逐滴滴入。滴加试剂时，滴管要垂直，以保证滴加体积的准确。使用滴瓶时，必须注意下列各点：1. 滴加试剂时绝对禁止将滴管伸入试管中，滴管不能触及容器器壁，以免沾污。2.滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错。因此，使用后，应立刻将滴管插回原来的滴瓶中。不得乱放，以免沾污。3.滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放，以防滴管中的试液流入腐蚀胶头，沾污试剂。4.滴加完毕后，应将滴管中剩余试剂挤入滴瓶中，不能捏着胶头将滴管放回滴瓶，一面呢滴管中充有试剂。（三）准确量取试剂时，可根据要求选用量筒、移液管或滴定管。第三节 容量仪器的使用 一量筒（杯）

10、的使用量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000cm3等，实验中可根据所取溶液体积的不同来选用。量取液体时，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。二移液管（吸量管）及其使用要求准确地移动一定体积的液体时，可以使用各种不同容量的移液管或吸量管。（一）移液管的润洗移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止。用蒸馏水洗后，要用滤纸将移液管下端内外的水吸去，最后用少量被移取的液体润洗三遍。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，将其排除空气后，尖端

11、紧按在移液管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一处（注意，勿使液体流回，以免稀释溶液）时，移出，荡洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。如此反复润洗三次。（二）移取溶液操作 移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液面下约10-20mm处。管尖不应伸入太浅，以免管外壁沾有过多的溶液。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球；同时用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；将移液管往上提起，使之离开液面，然后使容器倾斜，其内壁与移液管尖紧贴；此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下

12、降，直至视线平视时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。取出移液管，使其出口尖端接触液体接收器的内壁，并让接收器倾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒钟左右，取出移液管。三容量瓶的使用（一）容量瓶的检查 容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水，其方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘。将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180后,再倒立2分钟检查,如不漏水,方可使用。使用容量瓶时,不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上,以免沾污或搞错,可用橡皮

13、筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。（二）溶液的配制用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中（假如固体是经过加热溶解的，那么溶液必须冷却后才能转移入容量瓶内）。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证溶质全部转移

14、。然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，沿水平方向摇动几周，使溶液初步混匀。继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1-2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。当加水至容量瓶的标线刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘，然后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡混匀溶液。再将瓶直立过来，使气泡上升到顶部，振荡溶液。如此反复10次左右。如用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。容量瓶不宜长期

15、保存试剂溶液。如配好的溶液需作保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当做试剂瓶使用。容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或电吹风的冷风吹干。第四节 溶液的配制和标定一 试剂溶液配制的操作要点（一）由天平称出的固体试剂，放入烧杯中，先加入少量水溶解，然后冲稀至应有的体积。搅匀后，转入试剂瓶中。立即贴上标签，注明试剂的名称、浓度和日期。（二）试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂瓶中

16、。立即贴上标签。如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。立即贴上标签。（三）试剂（无论固体或液体）一经取出不得放回原瓶，以免沾污。因此，在配制溶液时，应用多少取多少，避免浪费。二标准溶液的配制和标定常用的标准溶液有两种配制方法。（一）直接法。准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液。根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。（二）标定法。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质(或已知准确浓度的溶液)来标定它的准确浓度。第五节 干燥一 液体的干燥（一）用干燥剂除水。将

17、需要干燥的液体放在适当体积的锥形瓶中，通常按没10cm3液体约需0.5-1g干燥剂的比例，分批加入选定的干燥剂。如干燥剂为块状，应先破碎成黄豆粒大小的颗粒，然后用塞子塞进锥形瓶。如选用金属钠或其他遇水能放出气体的干燥剂，则需在塞子上安装无水氯化钙干燥管，使气体得以排出，又可避免空气中的水蒸气进入。每次加入干燥剂后，要振荡锥形瓶，静置，仔细观察现象。倘若看到干燥剂附在瓶壁互相粘连，说明干燥剂用量不足，此时应再加入一些干燥剂。静置约30分钟或更长时间，其间需振荡几次，以提高干燥效率。如观察到被干燥液体由混浊变为无色透明，且干燥剂不结块、不粘壁、棱角分明，则表明水分已基本被除去。最后过滤除去干燥剂。

18、干燥通常在室温下进行，但是，有时为了提高干燥速度，也可适当温热，不过应待冷却后再除去干燥剂。（二）恒沸脱水某些与水能形成二元或三元恒沸混合物的液体有机物，可以直接进行蒸馏，把含水恒沸混合物蒸出，剩下无水的液体有机物。二固体的干燥 （一）自然晾干。对性质比较稳定、不吸潮、在空气中不分解的固体结晶，可采用自然晾干法干燥，除去所含的水分或易挥发的有机溶剂。这是最简单、最经济的方法。将被干燥的固体薄薄地摊开在表面皿、大张滤纸或多孔瓷板上，上面再覆盖一张滤纸，防止灰尘沾污，使固体在空气中慢慢地自然晾干，一般需要数天时间。 （二）加热干燥。通过加热将固体结晶中的水分或有机溶剂蒸发掉，从而达到干燥的目的。它

19、可以在常压下进行，也可以在减压下进行。常压主要用于受热不易分解的那些物质，操作时把要烘干的固体结晶放在表面皿或蒸发皿中，用电炉、烘箱、红外线灯、各种浴热、热空气等进行直接干燥，干燥温度在105左右，多用于无机物的干燥，也可以再常温下进行减压干燥，这种多用于受热易分解的物质。 （三）冷冻干燥。冷冻干燥分为在常压下冷冻干燥和在减压下冷冻干燥两种，后者也叫真空干燥。其优点是适用于不能用加热法干燥的易燃、易爆或易变质的物质。这种干燥方法比较安全。 （四）干燥器干燥。易吸潮、易升华或对热不稳定的固体结晶可放在干燥器干燥。干燥器有普通干燥器、真空干燥器、和真空恒温干燥器三种。 普通干燥器在使用前要在缸口和

20、盖子磨口处薄薄地涂以凡士林，使之密闭。被干燥的固体结晶装在表面皿或培养皿中，置于多孔瓷隔板上。干燥剂则放在瓷隔板下面，吸收从固体结晶蒸发出来的溶剂。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、浓硫酸等。由于普通干燥器干燥固体物质需较长的时间，干燥效率不高，故通常更多地用来存放易吸潮的样品。表1-1各类有机物常用干燥剂干燥剂干燥效能干燥速度适用范围不适用范围氯化钙中等较快烃、烯烃、丙酮、醚和中性气体与醇、氨、胺、酚、氨基酸、酰胺、酮及某些醛和酯结合，不能用硫酸镁较弱较快中性，应用范围广，可代替氯化钙并可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等硫酸钠弱缓慢中性，一般用于有机液体的初步干燥硫酸钙强快中性硫酸钙经常与硫酸钠

21、配合，作最后干燥之用氢氧化钠（钾）中等快强碱性，用于干燥胺、杂环等碱性化合物（氨、胺、醚、烃）不能用于干燥醇、酯、酮酸、酚等碳酸钾较弱慢弱碱性，用于干燥醇、酮、酯、胺不适于酸、酚及其他酸性化合物金属钠强快限于干燥醚、烃、叔胺中痕量水分与氯代烃相遇有爆炸危险！不用于醇及其他有反应之物，不能用于干燥器中氧化钙强较快中性及碱性气体、胺、醇、乙醚（低级的醇）不能用于干燥酸类和酯类五氧化二磷强快，但吸水后表面被黏浆液覆盖，操作不便适于干燥烃、卤代烃、腈等中的痕量水分，适于干燥中性或酸性气体不适于醇、醚、酸、胺、酮、盐酸、氢氟酸等硫酸中性及酸性气体（用于干燥器和洗气瓶中）不饱和化合物、醇、酮、碱性物质高氯

22、酸镁强包括氯在内的气体（用于干燥器中）易氧化的有机液体，因产生过氯酸易爆炸硅胶用于干燥器中氢氟酸分子筛（硅酸铝和硅酸钙铝）强快流动气体（高温）、有机溶剂等、各类有机化合物不饱和烃三气体的净化与干燥 在实验室里通常是将气体通过洗涤、吸收其中杂质的办法而被净化和干燥的。一般用水洗来除去酸雾，用浓硫酸或其他干燥剂来除去水气。其他气体杂质要根据它们的性质，分别采用不同的洗涤剂（液）洗涤来把它们吸收。微小的固体杂质一般在洗涤、干燥的过程中除去。 1.洗气瓶的使用。首先在导管的磨口处涂一薄层凡士林，再插入下面容器，在接口处来回旋转使凡士林分布均匀，使接口严密不漏气。第二，拿开导管往容器内注入选好的洗涤剂（

23、干燥剂），注入的量为没过导管口10mm为宜。第三，用橡胶管或乳胶管连接到装置中去，长管进气，短管出气，不能接反，否则会将洗液压出洗气瓶。 洗气瓶也可当缓冲瓶用，缓冲瓶的作用是缓冲气流并使气体中的固体微粒沉降。这时，瓶子是空的，进、出气管要反接，即短管进气、长管出气。 2.干燥管的用法。球形干燥管粗端为气体进口，细端为出口。用时粗端应配上带短管的单孔塞，细端节橡皮管（或乳胶管），以便和其它仪器或导管连结。填干燥剂时，先把细端内口塞上一小团疏松的脱脂棉（脱脂棉的作用：一是堵住干燥剂不至于流出；二是起过滤作用，使被干燥气体中的固体小颗粒不至于带入干燥剂中，同时也防止干燥剂的小颗粒被带入干燥后的气体中

24、），干燥管连接在装置中时应固定在铁架台上。 干燥剂填充在U形管后，其进口处也应各塞上一团脱脂棉。支管U形管填充干燥剂高度不要超过支管。U形干燥管一般也应用铁夹固定在铁架台上。 3.干燥塔的使用。气体由下口导管进入，由上口导管出来。在气体进出口处也应各塞上一团脱脂棉。干燥剂不要填得太紧。干燥塔可直立于台上使用。 选用气体洗涤剂（液）的原则：1. 易溶于水的物质用水吸收；2. 酸性物质用碱性物质吸收；3. 碱性物质用酸性物质吸收；4. 用可与杂质生成沉淀或可溶物的吸收剂吸收；5. 不能直接吸收除去的杂质，设法通过一定的变化，转化成可吸收的物质；6. 不能选用能与被提纯气体作用的吸收剂。表1-2用于

25、气体干燥的常用干燥剂干燥剂可干燥的气体CaO,碱石灰，NaOH,KOHNH3等无水氯化钙H2、HCl、CO2、SO2、N2、O2、低级烷烃、醚、烯烃、卤代烃五氧化二磷H2、HCl、CO2、SO2、N2、烷烃、乙烯浓硫酸H2、N2、CO2、Cl2、HCl、烷烃CaBr2、ZnBr2HBr 使用干燥剂的注意事项：1. 要根据气体的性质来选择干燥剂。干燥剂不应与被干燥气体起反应。2干燥剂的颗粒大小要适当，不宜太大，也不宜太小 （颗粒太大，会减少它与气体的接触面积，降低干燥效果；颗粒太小，会减少颗粒间的空隙使气体不易通过）。3.填充干燥剂时，不要填得太紧。4.干燥剂最好在临用前填充，因为干燥剂易吸潮而

26、降低干燥效果。若必须提早填充，则填充后应将其置于干燥的烘箱或干燥器中保存。5.干燥剂用过变潮后应及时处理或更换。6.干燥管、干燥塔等干燥器使用完毕后，应该立即把其中的干燥剂除去，并洗刷干净后放置。不允许把填有干燥剂的干燥器收藏放置，否则，干燥剂会把空气中吸收水分而变潮，有时也会结成硬块而不易清除。第六节 加热与冷却一加热方法 加热操作可分为直接加热和间接加热两种。直接加热就是将盛放被加热物的器皿直接放在热源中加热，间接加热是将盛放被加热物的器皿放在加热介质中加热。 1.直接加热（1）液体的直接加热。根据液体量多少及蒸发快慢可在试管、烧杯和蒸发皿中加热。在试管中加热液体时，液体量不能超过试管容积

27、的1/3，加热时，试管口不应对着别人和自己，以免液体喷出烫伤。加热时应先加热液体中上部，后加热底部，并上下移动，以使液体受热均匀。在烧杯、烧瓶中加热液体时，液体量不应超过烧杯容积的1/2和烧瓶容积的1/3.为使加热均匀，应在烧杯或烧瓶下面垫上石棉网，烧杯加热时应伴以搅拌；烧瓶加热时视情况放入几粒沸石，以免产生爆沸。蒸发浓缩时常在蒸发皿中进行，蒸发皿具有大的蒸发表民，有利液体蒸发，液体量不应超过蒸发皿容量的2/3.加热稳定的物质时，可直接在火源中加热，否则应采用水浴等加热。（2）固体的直接加热。根据加热程度不同可在试管、坩埚等中加热，在试管中加热，所盛固体药品不得超过试管容量的1/3，块状或粒状

28、固体，一般应先研细，并尽量将其在管内铺平，加热时，试管口略向下倾斜，以防凝结在管口处的水珠倒流使试管破裂。先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。若需高温灼烧或熔融固体时，使用坩埚加热，加热前，应跟据被灼烧物性质选择不同材料的坩埚（如瓷坩埚、氧化铝坩埚、金属坩埚等）。加热时先小火后大火，灼烧完毕后，必须用干净的且在火焰上预热过的坩埚钳夹取高温的坩埚，为保持坩埚钳夹嘴的洁净，坩埚钳使用后，将夹嘴朝上放在实验台上。2.间接加热（1）水浴加热。水浴加热在水浴锅上进行，水浴锅盖由一组大小不同的同心金属圆环组成，依加热所用器皿大小去掉中间部分圆环，在使器皿不至于掉入锅内的情况下，尽可能使器皿具有较大

29、的受热面积。当所需加热温度低于100时，锅内置入水作为热浴液。锅内溶液量不应超过容积的2/3.热浴液面应略高于容器中的液面，勿使容器底触及水浴锅底。水浴加热也可在恒温水浴槽内进行。（2）油浴加热。用较高温度下不分解的油类物质代替水浴锅中的水进行的加热称为油浴加热。油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。用油浴加热时要在油浴中装置温度计（温度计感温头如水银球等，不应放到油浴锅底），以便随时观察的调节温度。油浴所用的油中不能溅入水，否则加热时会产生泡珠或爆溅。使用油浴时，要特别注意防止油蒸汽污染环境和引起火灾。为此，可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅。（3）砂浴加热。如果所需加热温度超过油浴能提

30、供的加热温度，应用砂浴加热。在铁盘中装有一层均匀的、清洁而又干燥的细砂，把盛有被加热物料的容器埋在砂中，加热铁盘。由于砂对热的传导能力较差，所以容器底部与砂浴接触处的砂层要薄些，以便受热。由于砂的导热性差，温度上升较慢，且不易控制，因而使用不广。二灼烧在实验室中，通过加热来达到脱水、除去挥发性物质或分解有机物等目的的操作称为灼烧。灼烧时一般使用酒精喷灯、煤气灯或电炉等。使用的容器有瓷坩埚、蒸发皿、石英坩埚或金属坩埚等。在重量分析中，用滤纸过滤后的沉淀，一般要把坩埚中约烧至恒重。这种操作的程序是：将空坩埚洗净后，用小火烘干，再以高温灼烧。灼烧15分钟后，停止加热，待红热退去，放入干燥器内冷却1小

31、时后称重。重复上述方法进行灼烧约10分钟，冷却1小时候称重。当两次称重不超过规定值（一般要求小于0.2毫克）时即为恒重。此时可将坩埚放入干燥器内备用。沉淀物在灼烧前，用干净的玻璃棒将滤纸中的沉淀包起，放入已准确称量并恒重的空坩埚内（坩埚要编号），并侧放在泥三角架上灼烧烘干。沉淀烘干后，将火焰移至坩埚底部，同时加大火焰，使滤纸完全碳化。然后转入高温炉中继续灼烧。与称量空坩埚时的操作程序一样，最后进行称量，两次称量的结果相差0.2毫克以内为恒重。应该注意，某些试剂与滤纸一起灼烧时易被还原，在这种情况下不宜采用此法。三 冷却 常见冷却方法有： （一）冰水冷却。可用冷水在容器外壁流动，或把反应器浸在冷

32、水中，交换走热量。也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好。如果水不妨碍反应进行时，也可把碎冰直接投入反应器中，以更有效地保持低温。 （二）冰盐冷却。要在0以下进行操作时，常用按不同比例混合的碎冰和无机盐作为冷却剂。可把盐研细，把冰砸碎成小块，使盐均匀包在冰块上。在使用过程中应随时加以搅拌。第七节 溶解与结晶一固体的溶解（一）固体溶解操作的一般步骤：先把研钵将固体研细，再将固体粉末倒入烧杯中，加水，所加水量应能使固体粉末完全溶解（必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算）。然后用玻璃棒搅拌，必要时，还应加热，促使其溶解。（二）搅拌溶解：搅拌液体时，应手持玻璃棒并转动

33、手腕，用微力使玻璃棒在容器中部的液体中均匀转动，使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。在搅拌液体时，不能手持玻璃棒沿容器壁划动；不能将液体乱以搅动，甚至将液体溅出容器外；也不能用力过猛，以致碰破容器。（三）加热溶解：通常大多数物质的溶解度是随温度的升高而加大的，即加热可加速固体物质的溶解。因此，必要时可根据被溶解物质的热稳定性，选用直接加热或水浴等间接加热的方法。热分解温度低于100的，只能用水浴加热。加热溶解时，也应同时搅拌。一方面使液体受热均匀，另一方面也使固体更易溶解。二重结晶重结晶的操作过程为：热溶液的制备，脱色，热过滤，冷却结晶，结晶的过滤和洗涤，结晶的干燥。1.热溶液的制备：将称量好的样

34、品放于烧杯内，加入比计量稍少些的选定容积，加热煮沸。若未完全溶解，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，直至样品溶解。如果溶剂易燃，须熄火后方能添加。如果用的是有机溶剂，需安装回流装置。在重结晶中，溶剂的用量需从两方面考虑，既要防止溶剂过量造成溶质的损失，又要考虑到热过滤时，因温度降低、溶剂挥发而使溶液变成过饱和，造成过滤时再滤纸上析出晶体，从而影响收率。因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15-20%左右。2.脱色：溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭等脱色剂来脱色。活性炭是一种多孔物质，可吸附色素和树脂状物质，但同时它也可吸附产品，因此加入量不宜太多，一般为粗产品质量的1%-5%

35、。具体方法：待上述热溶液稍冷后，加入适量的活性炭摇动，使其均匀分布在溶液中。加热煮沸5-10分钟即可。注意千万不能在已经沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。3.热过滤：将上述接近饱和的溶液趁热过滤，可以除去机械杂质（包括脱色的活性炭）和其他不溶性杂质。由于样品的溶解度随温度变化很大，为了避免因降温造成的结晶过早析出，应当趁热过滤。4.冷却结晶：将上述过滤后的溶液静置，自然冷却，结晶慢慢析出。结晶最好在锥形瓶中进行，它的口径较小，可减少被尘埃污染，还可以加塞，防止溶剂的挥发。结晶的大小与冷却的温度有关，一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质

36、较多。如将热溶液慢慢冷却，析出的结晶较大，但往往有母液和杂质包在结晶内部。如果冷却后没有结晶析出，可采用下列两种方法处理：一种是用玻璃棒剧烈摩擦容器内壁来诱发结晶，操作时，玻璃棒应垂直在液面上下摩擦，并要能听到擦声；另一种是加入少量的样品作为晶种，促使溶液结晶。5.结晶的过滤和洗涤析出的晶体与母液分离，常用减压过滤。留在布氏漏斗上的结晶（滤饼）用玻璃塞压干，尽可能挤出母液。滤饼抽干后，拔去吸滤瓶支管上的真空橡皮管消除真空。再加入少量新鲜溶剂使其刚好盖好滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时重新抽气，再将滤饼尽量抽干、压干，这样反复几次，就可把滤饼洗净。将结晶移到干净的表面皿上干燥。重结晶用的有机溶剂较

37、多，应把用过的溶剂集中起来加以回收。6.晶体的干燥为了保证产品的纯度，需要将晶体进行干燥，把溶剂彻底去除。当使用的溶剂沸点较低时，可在室温下使溶剂自然挥发达到干燥的目的。当使用的溶剂沸点比较高（如水）而产品又不易分解和升华时，可用红外灯烘干。当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。第八节 化学试剂的贮存一般化学试剂应贮存在通风良好、干净和干燥的房间，要远离火源，并注意防止水分、灰尘和其他物质的污染。同时，根据试剂的性质应有不同的贮存方法：1.固体试剂应装在广口瓶中，液体试剂盛在细口瓶或滴瓶中；见光易分解的试剂（AgNO3,KMnO4、CHCl3、CCl4等）应盛放在棕色瓶中；容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的，如氢氟酸、含氟盐、苛性钠等贮存于塑料瓶中，盛碱的瓶子要用橡皮塞，不能用磨口塞，以防瓶口被碱溶结。2.吸水性强的试剂如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格用蜡密封。3.剧毒试剂如氰化物等，应设专人保管，要经过一定手续取用，以免发生事故。专心-专注-专业