环境监测实验指导手册(共22页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上环境监测实验指导手册目录专心-专注-专业实验一 样品的采集、保存及预处理一 实验目的和要求掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理二 水样的采集在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。 （一）采样点布设1.采样断面布设对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。对于江、河水系，当水面宽50m时，只设一条中泓垂线；水面宽50100m时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽度100m时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处）

2、，如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）2.采样点布设对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下0.2-0.5m处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。 （二）采样器具及方法采样器具：水桶1只，长绳1条，250ml碘量瓶2个，2L聚乙烯瓶2个，温度计1只，便携式pH计1台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，采样方法：在汉江三号桥闸上将系有

3、长绳的水桶伸入水中，提起水后。将2个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养5日后测定溶解氧；将其他的水样灌入2个聚乙烯瓶，带回实验室分析。在采样过程中需测量并记录表1中的数据（四）实验结果表1：现场监测数据记录物理指标天气状况河道特征表观状况气温水深水温水面宽度pH值河宽流速底质采样地点： 采样时间： 采样人： 实验二 废水悬浮固体和色度的测定一 实验目的和要求掌握悬浮固体和色度的测定方法。 二 悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方

4、法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。（二）仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为3050mm称量瓶。（三）测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103105烘

5、箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。（四）、计算式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B滤膜及称量瓶重（g）；V水样体积（mL）。（五）、注意事项：1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。三 色度的测定水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。本实验介绍天然

6、水色度的测定方法铂钴比色法。（一）、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。（二）、仪器和试剂1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl26H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密

7、塞玻璃瓶中，存放暗处。（三）、测定步骤1、标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2、水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度

8、相同的铂钴标准色列的色度。（四）、计算式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积（mL）。（五）、注意事项1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO47H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。实验三 溶解氧和生化需氧量的测定一 实验目的和要求掌握溶解氧测定的原理及方法掌握五日生化需氧量测定的原理及方法二 溶解氧的测定溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大

9、气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。（一）原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。（二）仪器 1250300mL溶解氧瓶。 2酸式滴定管；锥形瓶；移液管。（三）试剂 1硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于30

10、0400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。31+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。 41%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 50.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105110烘干2h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入1000

11、mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 7硫酸，=1.84。 840%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾(KF2H2O)溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。 （四）测定步骤 1溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。本实验要求在取样现场固定。2打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶

12、塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 3吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度DO1： DO1(mg/L) = 式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。三 BOD的测定(一)实验原理生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物)的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之

13、一。测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。该方法也称五日培养法(BOD5)，即取一定量水样或稀释水样，在201培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg/L表示。(二)实验步骤本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养5日后测定其溶解氧DO2，则：BOD5(mg/L)=DO1-DO2实验四 化学需氧量的测定一 实验目的和要求 掌握重铬酸钾法（CODCr）测定化学需氧量的原理和方法。二 重铬酸钾

14、法（CODCr） （一）原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）仪器 1.500mL全玻璃回流装置。2.加热装置（电炉）。3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）试剂 1. 重铬酸钾标准溶液（c 1/6K2CrO7=0.250 0mol/L）：称取预先在120 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2. 试亚铁灵指示液：称取1.485g

15、邻菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。3. 硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c硫

16、酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。（四）测定步骤1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加

17、热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取

18、20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（五）计算式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V水样的体积（mL）； 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。（六）注意事项 1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=101（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.0050

19、.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。6.COD

20、Cr的测定结果应保留三位有效数字。7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。实验五 氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。一 实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法纳氏试剂比色法；电极法和

21、滴定法。了解氨气敏电极使用。2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二 纳氏试剂比色法（一）原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。（二）仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计。3、pH计。（三）试剂配制试剂用水均应为无氨水。1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

22、（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L盐酸溶液。3、1mol/L氢氧化纳溶液。4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。5、0.05溴百里酚蓝指示液（pH6.07.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片。7、吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约

23、10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨

24、，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。（四）测定步骤1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸

25、馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取

26、适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。（五）计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含。式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（mL）。（六）注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

27、2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。实验六 水中铬的测定废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。一 实验目的和要求掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。二 六价铬的测定 （一）仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）试剂1.丙酮。2.（11）硫酸。3.（11）磷酸。4.0.2（m/V）氢氧化钠溶液。

28、5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。 6.4（m/V）高锰酸钾溶液。 7.铬标准贮备液：称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铬。使用当天配制。9.20（m/V）尿素溶液。10.2（m/V）亚硝酸钠溶液。11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C1

29、3H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。（三）测定步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样

30、pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3.水样的测定：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行

31、空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。（四）计算式中：m从标准曲线上查得的Cr6+量（g）； V水样的体积（mL）。三 总铬的测定（一）仪器同Cr6+测定。（二）试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。2、11氢氧化铵溶液。3、5（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂C6H5N（NO）ONH45g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、510。（三）测定步骤1、水样预处理（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50g）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸

32、，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH12，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。（3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50g）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入11硫酸和11磷酸各0.5mL，摇匀。加入4高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热

33、煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20的尿素溶液，摇匀。用滴管加2亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。（四）注意事项1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.050.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15时，515min颜色即可稳定。3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100m

34、L95的乙醇中，边搅拌边加入19硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。实验七 环境噪声监测一 实验目的和要求 1、掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。2、预习第七章噪声监测的有关内容。二 测量条件1.天气条件要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量。2.使用仪器为普通声级计，事先仔细阅读使用说明书。3.手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m。三 测定步骤1.将学校（或某一地区）划分为2525m

35、的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。2.每组三人配置一台声级计，顺序到各网点测量，时间从8：0017：00，每一网格至少测量四次，时间间隔尽可能相同。3.读数方式用慢挡，每隔5秒读一个瞬时A声级，连续读取200个数据。读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声）和天气条件。四 数据处理环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。将各网点每一次的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再将该网点一整天的各次Leq值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。以5dB为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校（或某一地区）噪声污染图五 注意事项 1、声级计的品种很多，事先仔细阅读使用说明书。2、目前大多声级计具有数据自动整理功能，作为练习希望能记录数据后，进行手工计算。