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1、精选优质文档-倾情为你奉上金矿化验室设计方案一、化验设备序号设 备 名 称 规 格 型 号数量备注1电热板2-4kw2台可以调节温度的更好2水浴锅(孔定制为20个放置30ml瓷坩埚的直径)1台3普通蒸馏水器 7.5kw1台或纯净水替代4真空泵2xz-1旋片式1台5药物天平或电子称1台最大称量100g或以上分度值:0.1g6电子天平(万分之一)1台配标准以及试剂7可调万能电炉0.51.0kw(单联)1台8马弗炉SX2-4 4 kw1-2台根据工作量9烘箱DH-101-3BS1台工作室尺寸:45055055010抽滤装置20孔1台11布氏漏斗7CM20-40个12吸附柱(带孔滤板)20-40个13
2、干燥器2个普通玻璃14烧杯400mL20-40个烧杯1000 mL2个15表面皿10cm20-40个16三角瓶1000mL2-4个17容量瓶1000mL2-6个18瓷坩埚(带盖)50mL20-40个19方瓷舟120x6020-40个20移液管(大肚)5mL2-4个移液管(大肚)20mL2-4个21刻度移液管10mL2-4个刻度移液管5mL2-4个22量杯10mL2个量杯50mL2个量杯100mL2个23滴定架(带蝴蝶夹)2套若滴定法使用24洗瓶500mL2-6个25下口瓶5000mL2个26滴瓶100mL5个27滴定管25mL10个28烧杯夹2个29输血胶管6X910米30白胶管6X91kg白
3、胶管12X175米31胶塞7号60个胶塞3号4个胶塞8号2个胶塞10号4个32打孔器1套33塑料洗瓶500mL6个34方(塘)瓷盘30603个方(塘)瓷盘25303个35塑料桶中号3个塑料桶20-50升2个装蒸馏水用36塑料烧杯500mL5个塑料烧杯1000mL2个37滤纸6060(大张)3*100张滤纸7cm10盒38剪刀一把39尖嘴钳一把40牛角勺2扎41盐酸:3000mL10箱分析纯42硝酸:3000mL3箱分析纯43碘化钾1瓶分析纯44可溶性淀粉1瓶分析纯45明胶3瓶分析纯46氟化氢胺5瓶分析纯47EDTA500g1瓶分析纯48氯化钠500g1瓶分析纯49海绵金1g1瓶纯度为99.99
4、950活性炭2Kg分析纯,-200目51硫代硫酸钠5001瓶分析纯52牛皮纸袋600个每个样品1个53建议采购火焰原子吸收仪1台,价格10-20万元。二、制样设备序号设备名称型号及规格单位数量价格(万元)备注一破碎筛分设备1颚式破碎机SP-100100台12对辊破碎机ZPG200125台13圆盘粉碎机MP-250台1-24棒磨机ZN-台1样品量大时考虑5振动磨台1进料不小于200g6空压机台1吹洗制样机械粉尘7缩分器槽孔尽量细台1-2即二分器,缩分用8样品盒根据送样质量多少个10装正在加工的样品三、场地场地可以参考图一:简易化验室平面布置图。如果业务量大,需要考虑购置棒磨机制样,火焰原子吸收仪
5、分析,并扩充场地,后期操作较为简单。将来扩项分析其它Cu Pb Zn Ag等元素极其容易。需要注意的是做好“三废”的处理。四、人员及其他最简单的化验室需要制样人员1名,分析人员2名;或三人同时从事制样和分析。如果需要通过地方计量认证,取得CMA资质,需要做到以下几点:部分人员工程师资质证,设备定期检定,方法依据国家或行业规范,环境达标,编写相关体系文件并遵照执行。具体需要咨询当地管理部门(质量技术监督局)。个人觉得这样的难度较大,需要谨慎考虑。五、分析方法1、 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后,用王水和氟化物分解,活性炭动态吸附分离金,分离物经灼烧后再用王
6、水溶解金。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围:w(Au) )0.05106。(2) 试剂王水溶液:1+1,3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀,临用前配制。氟化氢铵。氢氟酸。盐酸溶液:5%(V/V)。活性炭:粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。以5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤,最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至0.1%。氯化钾溶液:200g/L。金标准贮备溶液:称取纯金0.500 0g于150mL烧杯中,加入20mL王水,盖表皿,加热溶解。移入1 000mL容量瓶中,再加入80mL王水,冷却至室
7、温,以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500g/mL。金标准溶液:吸取100mL(Au)=500g/mL金标准贮备溶液于250mL烧杯中,加入3mL200g/L氯化钾溶液,在水浴上蒸发至干。取下,以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL容量瓶中,冷却至室温,以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100g/mL。活性炭吸附抽滤装置图 1布氏漏斗(80mm);2胶塞(7号);3吸附柱(内32mm,H60mm); 4多孔滤板(30mm);5胶塞(6号);6吸附柱插孔(30mm); 7抽滤筒(150mm);8排液孔(8mm);9抽滤筒座;10抽气孔(8mm)。 (3) 仪器与装置
8、密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶:300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵:抽气速率12L/s。洗气装置:5L抽滤瓶,内盛约1L50g/L氢氧化钠溶液,加入适量甲基橙溶液,溶液呈黄色。抽滤瓶上口塞胶塞,胶塞上带有一支玻璃管,其下端插入氢氧化钠溶液中(接近抽滤瓶底),其上端与抽滤筒的抽气孔10用厚壁胶管相连,抽滤瓶边管与真空泵抽气管用厚壁胶管相连。洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气,以防酸气腐蚀真空泵。使用过程液面接近玻璃管下口时,应补加水,若甲基橙指示剂变为红色,说明溶液已呈酸性,应更换氢氧化钠溶液。原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取20.030.0g矿样于50m
9、L或100mL瓷坩埚(或瓷舟)中,置箱式电炉中,于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门,以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间,含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却,用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。将矿样移入300mL烧杯中,加入80mL11王水溶液、12g氟化氢铵,盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水,以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾,并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯,用水冲洗表皿和杯壁,加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填:在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸,铺
10、23mm厚滤纸浆,吸紧,压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆),吸紧,用水冲洗吸附柱内壁,压平。上面放一张滤纸,再铺一层12mm厚的纸浆,吸紧。连接布氏漏斗,在布氏漏斗中放一张滤纸,并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆,吸紧。 将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中,试液流净后,用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶,并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗,用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次,吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中,坩埚置于650箱式电炉中,关闭炉门,待灼烧至不能发生明火时,稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出坩埚,冷却至室温。
11、加入34滴200g/L氯化钾溶液、3mL新配制的王水,置水浴上溶解并蒸发至干。取下,冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中,并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制:分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100g/mL金标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中,以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au)分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g /mL。选择波长242.795nm分析线,用空气-乙炔贫燃火焰,其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液,用浓度直读法绘制
12、标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液,测定试液金含量。式中:w(Au)金的质量分数,106; (Au)测得试液金的质量浓度,g/mL;V试液总体积,mL;m称样量,g。2、 活性炭动态吸附氢醌滴定法测定矿石中金量 (1) 方法提要矿样焙烧后,用王水和氟化物分解,活性炭动态吸附分离金,灼烧分离物,用王水溶解金。在磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用氢醌标准溶液直接滴定Au。本法适用范围:w(Au)1106。(2) 试剂王水溶液:1+1,3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液:5%(V/V)。活性炭:粒度小于160目。用含有30g/L氟化氢铵和5%(V/V)盐
13、酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤,最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至0.1%。氯化钾溶液:200g/L。磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液:pH22.5,称取50g磷酸二氢钾溶于450mL水中,加入15mL磷酸。用磷酸和氢氧化钾调节pH值为22.5,加水稀释至500mL,混匀。若缓冲溶液中含有还原性物质,应加入饱和氯水直至有氯气味为止,再煮沸除去过量氯。取此溶液5mL,加入1滴1g/L联苯胺溶液不显黄色为合格。冷却后用水稀释至500mL。联苯胺溶液:1g/L,称取0.1g联苯胺溶解于数滴冰乙酸中,加水稀释至100mL,混匀。金标准贮备溶液:称取纯金0.500 0g
14、于150mL烧杯中,加入20mL王水,盖表皿,加热溶解。移入1 000mL容量瓶中,再加入80mL王水,冷却至室温,加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500g/mL。金标准溶液:吸取50mL(Au)=500g/mL金标准贮备溶液于250mL容量瓶中,以10%(V/V)王水定容。此溶液(Au)=100g/mL。氢醌标准贮备溶液:称取对苯二酚0.837 5g溶解于约400mL水中,加入8.3mL盐酸,加水稀释至1000mL,此溶液1mL约相当于1mg金。氢醌标准溶液:分取25mL、50mL、100mL氢醌标准溶液,分别置于1 000mL容量瓶中,各加入8mL盐酸,以水定容。此三种标准溶液对于金
15、的滴定度分别为TAu25g/mL、TAu50g/mL、TAu100g/mL。标定:分别吸取2.5mL、5mL、10mL金标准溶液各数份于50mL烧杯中,加入3滴200g/L氯化钾溶液,在水浴上蒸发至干,取下。加入5mL磷酸磷二氢钾缓冲溶液,摇匀,分别用相应浓度的氢醌标准溶液滴定至金()黄色几乎退去,加入3滴1g/L联苯胺溶液,继续滴定至黄色消失。式中:TAu氢醌标准溶液对于金的滴定度,g/mL;(Au)金标准溶液的质量浓度,g/mL; V吸取金标准溶液体积,mL; V1 滴定金标液消耗氢醌标准溶液体积,mL。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶:300400mL。活性炭吸附抽滤装置
16、。真空泵。洗气装置同上。4.分析步骤称取20.030.0g矿样于50mL或100mL瓷坩埚中,置箱式电炉中,于650焙烧12h。焙烧过程稍开启炉门,以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间,含砷量高的矿样应在400焙烧2h后再升至650焙烧。取出冷却,用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。将矿样移入300mL烧杯中,加入80mL11王水溶液,12g氟化氢铵,盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水,以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾,并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯,用水冲洗表皿和杯壁,加水稀释至150mL左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。
17、吸附抽滤装置按以下方法装填:在吸附柱多孔滤扳上放一张滤纸,铺23mm厚滤纸浆,吸紧,压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.30.5g活性炭和1.52g干纸浆),吸紧,用水冲洗吸附柱内壁,压平。上面放一张滤纸,再铺一层12mm厚的纸浆,吸紧。连接布氏漏斗,在布氏漏斗中放一张滤纸,并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆,吸紧。将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中,试液流净后,用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯,并洗涤残渣78次。移去布氏漏斗,用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78次。最后用水洗涤56次,吸干。将滤饼移入3050mL瓷坩埚中,坩埚置于650箱式电炉中,关闭炉门,待灼烧至不能发生明火时,稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。 取出盛有灰分的坩埚,冷却,加入3滴200g/L氯化钾溶液、3mL王水,置水浴上溶解并蒸发至干,取下。加入5mL磷酸磷酸二氢钾缓冲溶液,搅拌均匀。用适当浓度氢醌标准溶液滴定至金()黄色几乎消失,加入3滴联苯胺溶液,继续滴定至黄色消失。式中:w(Au)金的质量分数,106; TAu氢醌标准溶液对于金的滴定度,g/mL; V滴定试液消耗氢醌标准溶液体积,mL; m称样量,g。专心-专注-专业
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