XRD的原理及应用ppt课件.ppt
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1、有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。X射线衍射的原理及应用有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。X射线衍射线衍射的应用射的应用X射线衍射线衍射的进展射的进展结语结语X射线衍射线衍射方法射方法X射线衍射的射线衍射的基本原理基本原理引言引言主要内容主要内容有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环
2、境。一、引言 X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99左右)能量转变成热能使物体温度升高。X射线可以直线传播,经过电场、磁场时不发生偏转,具有很高的穿透能力。当穿过物质时它可以被偏振化,并使物质吸收而使强度衰减;它能使空气或其它气体电离; 并能杀伤生物细胞等等。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。 X 射线的主要应用领域
3、有: (1 )X 射线照相术; (2 )X 射线衍射结构分析; (3 )X 射线光谱分析; (4) X 射线吸收谱分析;(5 )X 射线漫散射及广角非相干和小角相干, 非相干散射; (6 )X 光电子能谱分析; (7 )X 射线衍射貌相。在对物质结构进行分析时,可以采用很多方法,如中子衍射、电子衍射、红外光谱等分析方法。 X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。使其应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的实验分析手段。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场
4、为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。二、X衍射的基本原理 1912年劳厄等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。 当X 射线照射到晶体物质上, 由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成, 这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级, 故由不同原子散射的X 射线相互干涉, 在某些特殊方向上产生强X 射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度, 与晶体结构密切相关, 不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样,这就是X射线衍射的基本原理。 衍射花样的特征可以有两个方面组成
5、:一方面是衍射线在空间的分布规律,由晶胞的大小、形状和位向决定;另一方面是衍射线束的强度,取决于原子的品种和他们晶胞中的位置,这就是X 射线衍射的基本原理。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。 在晶体的点阵结构中, 具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果, 决定了X射线在晶体中衍射的方向, 所以通过对衍射方向的测定, 可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息 有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围
6、,依赖既开放又相互信任的合作环境。 劳厄和布拉格分别根据解体结构的点阵和结构基元来对衍射方向与晶胞参数之间的关系进行研究,从而提出了著名的劳尔定律和布拉格方程。这一新发现开辟了晶体结构X射线分析的新领域. 奠定了X射线衍射学的基础.有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。劳厄方程(式中h、k、l=0、1、2等)lckbha)cos(cos)cos(cos)cos(cos000有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放
7、又相互信任的合作环境。布拉格方程ndnlknnhlkh*sin2有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。 -在简化布拉格方程中称衍射面间 距或面网间距-布拉格角或掠射角-入射X射线波长 布拉格方程规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件,只有d、同时满足布拉格方程时,晶体才能产生衍射 *lkhd有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。三、X射线衍射方法 X 射线的波长较短, 大约在10- 8 1
8、0- 10cm之间。与晶体中的原子间距数量级相同, 因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。在研究晶体材料时,X射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。1、单晶X射线衍射分析 单晶X射线衍射分析的基本方法包括劳埃法与周转晶体法有利于学习和创新的组织管理机
9、制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。劳埃法 劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。连续X射线的波长有一个范围,从0(短波
10、限)到m。下图为零层倒易点阵以及两个极限波长反射球的截面 大球以大球以B为中心,其半径为中心,其半径为为0的倒数;小球以的倒数;小球以A为为中心,其半径为中心,其半径为m的倒的倒数。在这两个球之间,以数。在这两个球之间,以线段线段AB上的点为中心有上的点为中心有无限多个球,其半径从无限多个球,其半径从(BO)连续变化到连续变化到(AO)。凡是落到这两个球面之间凡是落到这两个球面之间的区域的倒易结点,均满的区域的倒易结点,均满足布拉格条件,它们将与足布拉格条件,它们将与对应某一波长的反射球面对应某一波长的反射球面相交而获得衍射。相交而获得衍射。 有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新
11、激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。周转晶体法 周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,但应用较少。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。晶体绕晶轴旋转相当晶体绕晶轴旋转相当于其倒易点阵围绕过于其倒易点阵围绕过
12、原点原点O并与反射球相切并与反射球相切的一根轴转动,于是的一根轴转动,于是某些结点将瞬时地通某些结点将瞬时地通过反射球面。过反射球面。凡是倒易矢量凡是倒易矢量g值小于值小于反射球直径的那些倒反射球直径的那些倒易点,都有可能与球易点,都有可能与球面相遇而产生衍射。面相遇而产生衍射。 有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。2、多晶衍射法 所谓多晶法就是用单色X射线照射多晶式样。包括照相法和衍射仪法有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业
13、文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。照相法 照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法。用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜(Debye)法;用平板底片记录者称为针孔法。 较早的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,一般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机其中德拜法应用最为普遍。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。德拜相机德拜相机结构简单,主德拜相机结构简单,主要由相
14、机圆筒、光栏、要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底筒上下有结合紧密的底盖密封,与圆筒内壁周盖密封,与圆筒内壁周长相等的底片,圈成圆长相等的底片,圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装,圈紧贴圆筒内壁安装,并有卡环保证底片紧贴并有卡环保证底片紧贴圆筒。圆筒。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。X射线衍射仪法 X射线衍射仪法以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探
15、测器和辐射探测电路4个基本部分组成,是以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。 衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,近年由于衍射仪与电子计算机的结合,使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化,这就使衍射仪的威力得到更进一步的发挥,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。X射线衍射发射装置有利于学习和创新的组织管理机制,创造
16、充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。 3、双晶衍射法 双晶衍射仪用一束X射线(通常用Ka1作为射线源)照射一个参考晶体的表面,使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射,这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线,再用适当的光阑作为限制,就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线,第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以 及(2)角度摆动,就形成通常的双晶衍射仪。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。
17、 该图为(+,-)排列双晶衍射仪,当两晶体材料相同且衍射晶面的面间距相等时,即为(n,-n)排列;若两晶体的衍射级数不同或晶体种类不同时,为(m,-n)排列。有利于学习和创新的组织管理机制,创造充满活力的创新激励机制,以市场为导向,以顾客价值追求为中心的企业文化氛围,依赖既开放又相互信任的合作环境。 在近完整晶体中,缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒,而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器,以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术(亦称为双晶衍射),已成为近代X射线衍射技术取得突出成
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