透镜到钢液表面距离对LIBS定量分析成分的影响.doc

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1、48 透镜到钢液表面距离对 LIBS 定量分析成分的影响 透镜到钢液表面距离对 LIBS 定量分析成分的影响 Influence of Distance from Lens to Liquid Steel on Quantitative Analysis of Components in LIBS 王汉炳 马翠红 （ 华北 理工 大学 电气 工程 学院 ， 河北 唐 山 063000） 摘要 ： 运用激光诱导击穿光谱技术对钢液中 多元素成分进行定量 分析时 ， 准确的光谱强度 ， 对最后 钢液中各成分定量 分析得到的结果的准确度至关重要 。 实验过程中发现 ， 透镜到钢液表面距离不同 ， 对激

2、光诱导光谱的测量的影响也不相同 。 实验中选用选用 Nd:YAG 脉冲激光器 、 电感耦合等离子体发射光谱仪 ， ICCD 检测仪和电脑等组成的 LIBS 实验系统 。 结 果 表明透镜到钢液 表面的距离跟光谱强度的测量结果密切相关 ， 并非焦点在钢液表面时光谱强度最强 。 且焦点在平面上方时 击穿空气 ， 对结果影响较大 ， 不宜用于光谱测量 。 关键词 ： 激光诱导击穿光谱技术 ， 钢液 ， 透镜到钢液表面的距离 ， 光谱强度 Abstract:In the quantitative analysis of multi element elements in liquid steel by

3、 laser induced breakdown spectroscopy, the accurate spectral strength and the accuracy of the quantitative analysis of the components in the final liquid steel are very important It is found that the distance between the lens and the liquid steel is different,and the influence on the mea- surement o

4、f the laser induced spectra is also different LIBS experimental system consisting of Nd:YAG pulse laser,induc- tively coupled plasma atomic emission spectrometer,ICCD detector and computer was selected The results show that the distance between the lens and the liquid surface is closely related to t

5、he measurement of the spectral intensity Keywords:laser induced breakdown spectroscopy,liquid steel,lens to sample distance,spectral intensity 在钢铁生产过程中，钢液成分的检测是必 不可少的环节，由 公司的 Nd:YAG 脉冲激 光器，其脉冲 宽度为 6ns，波长 为 1064 于钢铁冶炼的环境复杂多变，传统的检测方法 ， 面对当今市场上 nm，可调能量为 2 40mJ，频 率为 10Hz。 由脉冲激光器发射 出 对钢铁精度要求越来越高的实情，显得越发力

6、不从心。 激光诱导 高能量脉冲 ，先经 衰减片衰减，再由反射棱镜 反射，通过焦距 为 击穿光谱技术 1 2（ Laser Induced Breakdown Spectroscopy， 50mm 的聚焦透镜使光源聚焦到实验样品钢液表 面上， 其中聚 简称 LIBS）选用激光做 为诱发光 谱的能量来 源，实时在 线迅速 焦透镜安装在可调节精密移动平台上，位 置移动精 度为 5，通过 检测，无需繁琐的样品预处理，样品损失小，灵 敏度高，且具有多 调节移动平台来改变聚焦透镜的焦点在钢液表面 的距离。 在激 元素同时测量等特点，在冶金领域得到广泛应用 。 透镜到钢液 光光斑照射 区域，钢液温度迅速升高

7、局 部膨胀，吸收激光 能量， 表面距离（ Lens to Sample Distance，简称 LTSD）是一个非常 当达到一定程度时电离出等离子体 。 辐射出 的等离子体由收 敏感的参数， 因此它对激光诱导击穿光谱的钢液成分测量结果 光器耦合 到光纤中，传输光纤是由 MMI 公司生 产的蓝宝石耐高 有很大影响。 由于不同的距离，打到钢液表面 产生不同的光斑， 温 光纤 ， 其 数值 孔 径为 300， 熔 点为 2072 ， 抗 拉 强 度 为 照射出不同的能量，产生激光入射功率和钢液 表面烧灼量不同， 从而影响到形成的光谱的强度 。 Multari 4 等在试 验中运用激光 源测试等离子温

8、度， 样品表面的烧灼量和光谱强度的实验参数 跟透镜距离的关系。 Jagdish 5 采用 Nd： YAG 脉冲激光器和焦距 为 200mm 的透 镜进行实 验， 发现透镜到样品表 面的距离对等 离子体信号有明显影响， 且当透镜焦距在样品表面下方每变化 2mm，对应的光谱强度就会变化 30 。 Rosalie 等在试验中分 别使用圆柱形和球型两种透镜来聚焦光束， 发现在这两种不同 的透镜下， 到样品表面的距离的改变也都对等离子温度和光谱 强度有较大影响 7。 崔执凤 8 在激光诱导击穿光谱研究铅黄铜合 金中痕量元素定量分析中将激光束的焦点位于铅黄铜合金样品 表面 2mm 以下， 等离子体 的光谱

9、强度达到最大 值， 从而获得 Ni、 Fe 两种杂质元素的定标曲线 。 本文以钢液为研究对象，采用 焦距为 50mm 的聚焦透镜，透镜焦点从钢液表面 以上逐步移动 到钢液表面以下，分析了 Mn 和 Fe 两种元素的光谱强度与透镜 到钢液表面的距离的对应关系 。 1 实验平台 搭建的实验平台如图 1 所示，激光 器选用的是德国 Innolas 图 1 LIBS 实验平台 *国家自然科学基金资助课题 （ 61271402） * 3 工业控制计算机 2018 年第 31 卷第 1 期 2200MPa 。 经光纤传到光谱仪中由分光装置对传递过来的等离 4 为 FeII400 676。 49 子体 进行

10、分光处理， 光谱仪上装有 ICCD 将光信号转换成电信 号传输给计算机，再由计算机运算处理。 试验中选用的光谱仪为 选用海洋光学公司生产的 USB2000 微型光纤光谱仪， 光谱采 集速度为 1ms。 实验钢样品是由西安市秦丰电器设备厂生产的 KGPS 型 中 频 感 应炉 加 热 融 化的 ， 该 系 统 最 大 输 出功 率 为 500kW，最大加热重量 5kg，产生的交变电流频率 4000Hz。 2 实验结果分析 试验采用国家标准的钢铁样本， 试验中通过移动精确度为 5m 的位 移平台，来改 变透镜到钢 液表面的距 离，从而 得到不 同的 LFPP 所得到的不同的光谱强度，为了结果精确，

11、每个位置 用激光源触发 5 次， 以取平均值为实验结果。 为了减少背景辐 射，得到清楚的光谱图，试验中采用 2s 的采样延迟。 如图 2 所 示为钢液的 400nm 600nm 阶段的光谱。 图 2 400nm 600nm 波段的光谱强 度 选取其中光谱强度强， 谱线清晰明朗的谱线作为观察对象。 经过筛选决定采用 MnI441 188 和 MnII423 514 还有 FeI433 705 和 FeII400 676 作为分析对象。当透镜焦点恰好在钢液表面时记 作 LFPP 0，当焦点处于钢液表面以上是 记为负，当焦点处于钢 液表面以下 记为正。 试验中移 动位移 平台由 20mm 移 动到

12、20mm 观察 Mn 元 素和 Fe 元素的 光谱强 度随透 镜 LFPP 的逐 步变化所得到的关系曲线如图 3 所示。 图 3 光谱强度随 LFPP 的变化 曲线 1 为 MnI441 188 2， 为 MnII423 514 3， 为 FeI433 705， 由图 3 中曲线可以看到，四条被观察的光谱曲线随着 LFPP 的变化而变化， 在 LFPP 0 焦点恰好位于钢液 表面时均达到波 谷取得最小值，这是由于此时激光聚焦到钢液表面的光斑最小， 激发的钢液等离子体较少，从而得到的光谱强度较弱。 在 20mm 到 0mm 和 0mm 到 20mm 区间内四条光谱曲 线均各得到一个 波峰，单不同

13、的元素得到波峰的位置不同 ， MnI441 188 和 MnI- I423 514 的 波峰在 LFPP 等于 6 和 11 处， 而 FeI433 705 和 FeII400 676 的波峰在 LFPP 等于 13 和 13 处，这是由于不 同 的元素电离时所需要的能量不同， 所以焦点到 钢液表面的距离 也不同。 途中还可以发现焦点处于钢液表面以上 和以下虽然都 取得波峰，但两边的光谱强度差距很大，当焦点 处于钢液表面以 下时的光谱强度明显大于钢液表面以上时的光谱 强度。 这是由 于当焦点处于钢液表面已上时激光击穿空气 ， 当到达钢液表面 时激光能量变弱，被激 发的等离子减少，从而得 到的光

14、谱强度变 弱。 当焦点处于钢液表面以上时，打到钢液表面的光斑较大，虽 然能量有所减小但仍能达到激发等离子体的阈值 ， 从而激发大 量等离子体得到的光谱强度较强。 3 结束语 由实验可以看出当焦点处于钢液平面以上时 由于空气击穿 影响太大不适于做光谱实验， 要得到清晰准确 的光谱曲线应将 焦点处于钢液表面以下。 下一步在实验中除了改变 LFPP，再改 变激光能量的强度看是否对光谱强度也有影响。 参考文献 1张晓萍，陈金忠，郭庆林，等 激光等离子体光谱分析技术的发 展现状 J 光谱学与光谱分析， 2008 28 3， （ ）： 656 662 2刘佳 ，高勋，段花花，等 激光 诱导击穿光谱技术研究

15、的新发展 J 激 光杂志， 2012， 33（ 1）： 7 10 3王海舟 冶金分析前沿 M 北京：科学出版社， 2004 4 Multari R A, Foster L E, Cremers D A, et al Effect of sam- pling geometry on elemental emissions in laser induced breakdown spectroscopy J Applied Spectroscopy,1996,50 (12):1483 1499 5 P S Jagdish,N T Surya Laser Induced Breakdown Spec-

16、 troscopyM Oxlord; Elsevier, 2013 6 Rosalie A Multrai,Leeann E Foster,David A Cremers,et al Ef- fect of sampling geometry on elemental emissions in break- down spectroscopyJ Appl Spectrosc,1996,50(12):1483 1499 7王静鸽，陈兴龙，付洪波，等 透镜到样品的距离对激光诱导等 离子体 的影响 J 光学学报， 2014， 34（ 9） 8崔执凤，张先狱，姚关心，等 铅黄铜合金激光诱导击穿谱特性

17、的实验 研究 J 原子与分子物理学报， 2007， 24（ 1）： 25 30 9陈兴龙 基于激光诱导击穿光谱的物质成分分析方法研究 D 合肥： 合肥大学， 2014 10谷艳红，李颖，田野，等 基于 LIBS 技术的钢铁合金中元素多变 量定 量分析方法研究 J 光谱学与光谱分析， 2014 24 8， （ ）： 2244 2249 收稿日期 ： 2017 7 7 ! （ 上接第 47 页 ） J 机电工程， 2017， 34（ 7） 参考文献 4韩爱 丽，李亚 基 基 站芯片 RC522 的 14443A 读 卡器设 计 J 新器 1 L Atzoria,et al The Internet of Things:A survey J Computer 件新技术， 2006， 12（ 35） Networks,2010,54(15):2782 2805 5陈 培聪 电力监控系 统在供配电 设计中的 应用研究 玉门 J 电工工 2崔定 国 基于物 联网技术的无缝 针织企业 MES 系统 D 杭州：杭 州 技术， 2015， 7（ 7）： 3 2015 3 马海鹏 ，史伟 民，彭 来湖 基于针 织圆 纬机 控制器 的电 子考 勤系统 收稿日期 ：