葡萄酒中二氧化硫测定方法(共3页).docx
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1、精选优质文档-倾情为你奉上葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫(1)氧化法1.原理:在低温条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。2.试剂和材料过氧化氢溶液(0.3):吸取1 mL30月过氧化氢(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL。使用当天配制。磷酸溶液(25):量取295 mL85磷酸,用水稀释至1000 mL。氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01 mal/L:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液),以无二氧化碳水定容至500 mL。存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中
2、,每周重配。甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。3.仪器二氧化硫测定装置见图1。图1 二氧化硫测定装置4.分析步骤按图1所示,将二氧化硫测定装置连接妥当,I管与真空泵(或抽气管)相接,D管通人冷却水。取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即变为紫色,滴入氢氧化钠标准溶液,使其颜色恰好变为橄榄绿色,然后重新安装妥当,将A瓶浸人冰浴中。吸取20.00 mL样品(液温20),从C管上口加入A瓶中,随后吸取10 mL磷酸溶液,亦从C管上口加人A瓶中。开启真空泵(或抽气管),使抽入空气流量1 0
3、00 mL/min-1 500 mL/min,抽气10 min。取下G瓶,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验,操作同上。一般情况下,H管中溶液不应变色,如果溶液变为紫色,也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色,并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。5.结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。X=c(V-V0)32201000式中:X样品中游离二氧化硫的含量,单位为毫克每升(mg/L) ;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;V测定样品时消耗的氢氧
4、化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;V0空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;32二氧化硫的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) ;20吸取样品的体积,单位为毫升(mL ) 。所得结果表示至整数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(2)直接碘量法1.原理:利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,测定样品中二氧化硫的含量。2.试剂和材料硫酸溶液(1+3):取1体积浓硫酸缓慢注人3体积水中。碘标准滴定溶液c(1/2 I2)=0.02 mol/L:按GB/T 601配制与标定,准确稀释5倍。淀粉指示液(
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