脲醛树脂合成及性能的检测.pdf

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1、脲醛树脂合成及性能的检测脲醛树脂合成及性能的检测在三口烧瓶中加入一定量的甲醛和聚乙烯醇，用氢氧化钠溶液调pH=8.0 左右，当内温达到65时，加入第一批尿素; 升温至 90，保温 30min。 加氯化铵溶液调节反应液的 pH 值至 4.85.0， 保温 20-30min，反应至终点 1(胶液滴入水中出现慧星状的小胶粒); 加氢氧化钠溶液调节 pH 值至 5.4-5.6，加入第二批尿素，保温 20min，测反应终点 2(胶液滴入清水呈白色雾状且不散开)。 若未达到终点， 则继续保温， 每 5 min测一次; 加氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.5 左右，加入第三批尿素，降温至 85，保温 30m

2、in，迅速降温至 40出料。脲醛树脂性能的检测pH 值的检测：采用 pHS-2 型酸度计测定。脲醛树脂游离甲醛的检测：称取 8 克(精确到 0.0001 克)脲醛树脂于 250 毫升锥形瓶中，加入50 毫升蒸馏水与乙醇混合溶液溶解(蒸馏水 25mL，乙醇 25mL)，加入混合指示剂 8 滴，用酸或碱溶液滴定至溶液为灰青色，加入10mL10%氯化铵溶液，摇匀，立即用移液管加入 10 mLc(Na0H)=1mol/L 氢氧化钠溶液，盖紧瓶塞，充分摇匀，在20-25下放置 30min，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色-灰青色紫色，以灰青色为终点。同时进行空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点

3、后两位，取其平均值。树脂中游离甲醛含量按下式计算:式中:R-游离甲醛含量，%;c-盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L;vl-空白试验所耗盐酸标准溶液体积，ml;V-滴定试样所耗盐酸标准溶液体积，ml;0.03003 x 6/4-lmL 量浓度为 C(HCI)= l mol 盐酸标准溶液相当于甲醛的摩尔质量，g/mmol;G-试样重量，g。脲醛树脂粘度的检测：采用涂料-4 号粘度计测定。脲醛树脂主要官能团在红外光谱中均有强的吸收，红外光谱也是最早用于脲醛树脂结构研究的手段之一。在脲醛树脂红外光谱图中，都存在 3300-3500cm-1(-OH 和-NH 伸缩振动 )、16601630cm-1 和1

4、6001500cm-1(酞胺带 I 和 II 的强吸收，并且所有脲醛树脂都含有羟甲基和醚键，它们在 11101000 之间有宽强吸收(其中 1010cm-1 左右来自-CH2OH，1050cm-1 附近来自-CH2OCH2-)。此外，在840cm-1 附近强度可变的吸收对亚甲基醚键也是特征的，而其中 780-800cm-1 范围的中强吸收被认为是 Uron 环的骨架振动。本试验从脲醛树脂调胶的各阶段中分别取样进行红外光谱分析，获得红外吸收光谱图。由于脉醛树脂分子中羟基与羟基、羟基与氨基、氨基与氨基之间形成分子间氢键，产生缔合现象，于 H、NH 的伸缩振动吸收峰低波数方向位移，在3357cm-1

5、，出现一个宽而强的吸收峰; 2958.cm-1 为甲基的 CH 伸缩振动; 1665.cm-1 源于 C=O 伸缩振动即酞胺 I 带，1547cm-1为酞胺 n 带， 源于 NH 键面内弯曲振动与部分 C-N 键伸缩振动的偶合，主要来 NH 键面内弯曲振动; 在 1380cm-l 处为 1NHCH2-中 CH 伸缩振动;在 1246cm-1 出现的吸收峰是 C-N 的伸缩振动和 N-H 的变形振动引起的，即酞胺 III 带, 1132cm-1 为酞胺 II 中脂肪醚键的 C-O 和 C-N 伸缩振动;1002cm-1 为羟甲上 C-O 的变形振动; 841cm-1 处为亚甲基醚键的 C-O 伸缩振动。加白乳胶改性后的脉醛树脂，它的红外光谱图在3400cm-l 附近的特征峰由大的峰转变为较尖的峰形，表明树脂中部分氢键被破坏，树脂的疏水性增强; 在双伸缩振动区，酞胺 I 带的 C=O伸缩振动、酞胺 II 带的 NH 面内弯曲振动、1000-1015cm-1 处羟甲基上 C-O 的变形振动峰，明显强于未改性的脲醛树脂相应的峰。在波数为 2275cm-l处增加了异氰酸酯基不对称伸缩动的特征吸收峰，表明较多的异氰酸醋基仍未和脲醛树脂中含活泼氢的基团发生加成聚合反应。