铁的测定(邻菲罗啉分光光度法).pdf

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1、.铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 1 量程量程亚铁离子含量为 5g/L -200g/L 水样的测定。2 2 仪器仪器上海欣茂 723C 可见分光光度计，波长510nm，配有 100mm 比色皿。3 3 概要概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。在pH 为 45 的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。4 4 试剂试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容） ：称取 10g 盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至 100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。 4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容） ：称取 1g 邻菲罗啉（C12H8N2H2O）溶于100ml 无

2、水乙醇中，用高纯水稀释至 1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。 4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g 乙酸铵溶于 100ml 高纯水中，加200ml 冰乙酸，用高纯水稀释至 1L，摇匀后贮存。4.4 铁工作溶液（1ml 含 1gFe） ：取铁标准溶液（1ml 含 100g）10.00ml，注入1L 容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制） 。 4.5 浓盐酸（优级纯） 。 4.6 浓氨水。4.7 氨水（1+1） 。4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm4mm 的小方块。 5 5 分析步骤分析步骤5.1 工作曲线的绘制：5.1.1 按表 1 量取一定量亚铁标准溶液（1mL 含 1g Fe

3、2+） ，分别注入一组 50mL 容量瓶中，加水稀释至 30mL 左右。表 1铁工作液配制0123456789910编号铁工作溶液体积 /mL00.51.02.03.04.05.02040606.07.08.09.010.0相当水样铁含量/（g/L） 010801001201401601802005.1.2 将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的100 或 150ml 锥形瓶或同样容积的烧杯中，各加入 1ml 浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。冷却至 30左右，加入1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，静置 5min，加入 5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢

4、慢滴加氨水调节 PH 至 3.84.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入 5ml 乙酸-乙酸铵缓冲液。 摇匀后移入原 50ml 容量瓶中， 用高纯水稀释至刻度。在 723C 型分光光度计上， 用波长 510nm，100mm 长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.2 水样的测定：5.2 取 50ml 水样于 100 或 150ml 锥形瓶或烧杯中，加入 1ml 浓盐酸，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩、发色并在分光光度计上测定吸光度。注：1. 所用取样及分析器皿，必须

5、先用盐酸溶液（1+1）浸渍或煮洗，然后用高纯水反复清洗后才能使用。为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。2. 对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量。3. 如水样中含有强氧化性干扰离子，如高锰酸钾、重铬酸钾和硝酸盐等， 会使发色后的亚铁邻菲罗啉络；.合物氧化成浅蓝色的三价铁离子的邻菲罗啉络合物（三价铁离子不能和邻菲罗啉直接形成络合物） ，使测试结果偏低。4. 因二价铁离子在碱性溶液中极易被空气中的氧氧化成高价离子，因此在调 PH 前，必须先加入邻菲罗啉，以免影响测定结果。5. 乙酸铵及分析纯盐酸中含铁量较高，因此在测定时各试剂的加入量必须精确，以免引起误差。 一般应用滴定管操作。6. 如所取水样中含酸、碱量较大，则酸化时酸的加入量，以及用来调 PH 的氨水加入量，不能采用本法所规定的加入量，必须另行计算。7. 测定时所量取的水样如增加到 100ml，则可更有利于将悬浮状氧化铁颗粒转化成离子状铁，可大大提高本测试方法的灵敏度。；.