固体废物中氟化物的测定.pdf

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1、固体废物中氟化物的测定固体废物中氟化物的测定【摘要】 离子色谱法测定固体废物中的氟化物简单、 快速、 准确、 灵敏度高、重复性好。【关键词】离子色谱法;固体废物;氟化物目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题， 并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。固体废物指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的 ,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体（泥状）废弃物质。含氟工业固体废物基本上都来源于工业生产过程，使用大量含氟矿石、如萤石、冰晶石、磷矿石等进行炼铝，炼钢及磷肥制造等，因而排出大量的含氟废渣1.适用范围适用

2、于固体废物中氟化物的测定。2.实验部分2.1 仪器设备与试剂2.1.1 仪器设备离子色谱仪 戴安 ICS-1500自动进样器 AS40超声波处理仪高速离心机2.1.2 试剂(1)碳酸钠分析纯，用于配置淋洗液。(2)碳酸氢钠分析纯，用于配置淋洗液。(3)氟离子标准储备液（1000mg/L） ：称取 2.2100g 氟化钠（105烘干 2h）溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，加入 10.00ml 林洗储备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中保存。实验所用水为电阻率为 18.2M的去离子水。2.2 色谱条件分离柱：AS14A保护柱：AG14A柱温：35流速：1.2 ml/min进样量

3、：200l系统压力：50-3000 psi2.3 方法步骤2.3.1 样品初筛称取 5g(准确至 0.001g)有代表性的固体废物过 180m 筛。2.3.2 前处理将筛好的固体样品于 250ml 烧杯中，加入 80ml 水，超声提取 30min。然后将其全部转移到 100ml 容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于 3000rpm速度离心 15min，取上清液。依次经过 0.22m 尼龙滤膜和 OnGuard RP 柱（或C18 柱）将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。如果用于进样的溶液中氯离子含量超过 50mg/L，则需要过 OnGuardAgH 柱将绝大部分氯离子去除。On

4、Guard RP 柱（2.55cc）使用前依次用 10ml 甲醇、15ml 水通过，活化30min。OnGuardAgH 柱（2.55cc）用 15ml 水通过，活化 30min。2.3.3 测定待测滤液进行适量稀释后，注射至离子色谱仪进行分析，记录测定浓度 C0。3.结果与讨论3.1 结果计算式中：C0测定用试样中阴离子浓度（由回归方程计算出）单位为微克每升（g/L） ；V试样溶液体积，单位为毫升（ml）;f试样稀释倍数；m试样的质量，单位为克（g） 。计算结果表示到小数点后两位。3.2 精密度、准确率和检出限测定含氟 20.0mg/Kg、50.0 mg/Kg、100 mg/Kg 的固体废物

5、样品各 6 次，其相对标准偏差分别为 9.7、5.8、2.2。加入浓度为 50.0g/L、100g/L、200g/L 氟化物标准溶液，加标回收率分别为 86.4、91.3、95.8。称取 5g 固体废物样品测定时，本方法的检出限为 0. 3mg/Kg。4.结论本方法采用离子色谱法对固体废物中氟化物进行测定， 经过与离子选择电极法测定固体废物氟化物含量测定的比对，结果满意。本方法具有简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点，适合固体废物中氟化物的测定。【参考文献】水和废水监测分析方法（第四版）.中国环境科学出版社.固体废物试验与监测分析方法.化学工业出版社.张丽君,邢峰.离子色谱法测定有害工业固体废物浸出液中的氟化物 .环境保护科学，总第 86 期.